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        雙酚A在乙炔黑修飾玻碳電極上的電化學行為及測定

        2018-07-09 10:58:22韓玲胡成國
        生物化工 2018年3期
        關鍵詞:玻碳雙酚乙炔

        韓玲,胡成國

        (武漢大學化學與分子科學學院,湖北武漢 430000)

        雙酚A(BPA)是一種類雌激素環(huán)境污染物,是制造環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯等高分子材料的重要原料之一。添加BPA的塑料具有無色透明、耐用、輕便以及抗摔等特性,在食品包裝材料、容器內(nèi)壁涂料等方面有著重要的用途,尤以嬰兒奶瓶、金屬罐容器的內(nèi)涂層最為普遍。在使用的過程中,BPA會從這些食品級材料遷移出來,污染所盛裝物,從而進入人體。長期接觸BPA會擾亂人體內(nèi)正常激素分泌,影響生殖功能,甚至導致惡性腫瘤的產(chǎn)生,即使在BPA攝入量極低的情況下,也會給人類健康造成危害[1-4]。因此,建立一種準確、高效的BPA測定的方法具有重要意義。目前,雙酚A檢測方法主要有熒光光譜法[5]、高效液相色譜法、氣相-質(zhì)譜法、液相-質(zhì)譜法[6]、固相萃取熒光光度法[7-8]和酶聯(lián)免疫吸附實驗分析法[9]等。然而,這些方法前處理復雜,而且儀器設備昂貴,不便于快速檢測。

        電化學檢測法具有準確性高、檢測限低、設備便宜且使用方便等特點,是一種具有很好應用前景的分析方法。其中,玻碳電極因其化學穩(wěn)定性高、熱脹系數(shù)小、電位窗口寬等優(yōu)點,被廣泛用于化學修飾電極領域。針對BPA的測定,修飾材料主要集中于碳納米管、石墨烯、殼聚糖、納米金顆粒、離子液體、蒙脫土以及羧甲基纖維素等單種或多種復合修飾。與碳糊電極相比,玻碳電極修飾材料的研究更加廣泛[10-11]。本工作建立了一種乙炔黑修飾玻碳電極的新型制備方法,并將其應用于BPA的電化學檢測。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        CHI1040B 電化學工作站;KQ-50超聲儀;三電極系統(tǒng):工作電極為乙炔黑修飾玻碳電極(ф=3mm)、參比電極為飽和甘汞電極、對電極為鉑絲。

        BPA溶于乙醇配制成1×10-2mol/L的標準儲備液,使用時用乙醇逐級稀釋得到不同濃度的標準溶液。電解質(zhì)溶液為0.1mol/L pH 7.0的緩沖溶液,所用試劑均為分析純,實驗用水均為二次蒸餾水。

        1.2 玻碳電極的清洗

        在拋光絨布上加水后,用少許0.05μm Al2O3將玻碳電極打磨成鏡面,再用6mol/L硝酸溶液、無水乙醇、蒸餾水各超聲1min,氮氣吹干,在0.1mol/L鐵氰化鉀溶液中循環(huán)伏安(CV)掃描穩(wěn)定,最后再用蒸餾水超聲清洗1min,吹干備用[12]。

        1.3 乙炔黑修飾液的制備

        取50mL 1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液,向其中加入250mg乙炔黑,放入燒杯超聲2h,之后靜置24h,取上層清液,下層液體回收乙炔黑184.6 mg。

        1.4 傳感器的制備

        取2μL上述乙炔黑修飾液滴在干凈的電極表面,紅外燈下烤干。將該電極浸入5mL pH7.0的PBS中,攪拌80s,以測定不同濃度的BPA的CV行為,并記錄峰電流。

        2 結果與討論

        2.1 乙炔黑分散劑的選擇

        分別稱取50mg乙炔黑溶于10mL水、十二烷基苯磺酸鈉(SDS)、NMP并超聲2h。研究表明,乙炔黑只有在NMP中才能形成均勻分散的黑色溶液,即使在SDS水溶液中仍呈絮狀形式。

        2.2 雙酚A的電化學行為

        將玻碳電極分別置于含1×10-2mol/LBPA及空白的PBS中,考察其循環(huán)伏安行為,結果如圖1所示。由圖1看出,玻碳電極在未加BPA的緩沖溶液中,未觀察到氧化還原峰,加入BPA時僅出現(xiàn)一個氧化峰,反掃時無還原峰,說明BPA的電化學氧化是一個完全不可逆過程。與此相比,乙炔黑修飾玻碳電極上BPA的氧化峰電流明顯增強(內(nèi)插圖)。

        圖1 空白PBS與加入BPA后循環(huán)伏安行為對比

        內(nèi)插圖裸玻碳電極與修飾乙炔黑后對BPA伏安行為的影響對比

        2.3 實驗條件優(yōu)化

        2.3.1 傳感器測試底液的選擇

        將乙炔黑修飾電極置于含1×10-2mol/LBPA的PBS中,考察pH分別為5~10范圍內(nèi),BPA氧化峰隨溶液pH變化情況,結果如圖2所示。由圖2可以看出,隨著溶液pH的增大,BPA的氧化峰電流先上升后下降,在pH=7時峰值最高。因此,本實驗選擇pH7.0的PBS作為測試電解質(zhì)溶液。

        圖2 BPA溶液pH值對乙炔黑修飾電極上BPA伏安行為的影響

        2.3.2 富集時間的選擇

        先確定好玻碳電極上乙炔黑的最佳修飾量,將其修飾電極置于含有1×10-2mol/LBPA的0.1mol/LPBS中,考察富集時間依次為30、50、70、90 s和110s時的CV行為結果如圖3所示。由圖3可看出,隨富集時間的延長,BPA的氧化峰電流先上升、在90 s后趨于平緩。因此,本實驗選擇富集時間為90 s。

        圖3a 玻碳電極上修飾材料的量對BPA伏安行為的影響

        圖3b 富集時間對BPA伏安行為的影響圖3 玻碳電極上修飾材料的量以及不同富集時間對BPA伏安行為的影響

        2.3.3 掃描速率的選擇

        將修飾電極置于含1×10-2mol/LBPA的0.1mol/LPBS中,富集時間為90s,考察掃描速率依次為0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.15V/s和 0.2 V/s時的循環(huán)伏安行為。研究表明,BPA的氧化峰電流隨掃描速率的增大而逐漸上升,但其峰電流在0.1V/s處測定誤差較小、電流較大。

        2.4 修飾電極的重現(xiàn)性和壽命

        采用上述優(yōu)化條件,用相同的修飾方法修飾同一電極連續(xù)測定3次,并且在近兩個月的時間內(nèi)測定,其相對標準偏差均小于5%,說明該修飾電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較好。

        2.5 線性范圍與檢出限

        在優(yōu)化條件下,考察BPA濃度對其氧化峰電流的影響。結果表明,BPA濃度與峰電流在5.0×10-5~5.0×10-7mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關系(ipa=0.1911c+0.2978,R2=0.9933),當濃度逐漸稀釋后,考察BPA的循環(huán)伏安行為,直至不再檢測到明顯的峰電流,從而得出其檢出限為1.0×10-7mol/L ,如圖4所示。

        圖4a 乙炔黑修飾電極上BPA濃度對其氧化峰電流的影響

        圖4b BPA濃度與峰電流的線性關系圖4 乙炔黑修飾電極上BPA濃度對其伏安響應的影響

        2.6 選擇性

        在優(yōu)化實驗條件下,向1×10-2mol/LBPA溶液中加入同濃度不同干擾物,比如對苯二酚、苯酚、鄰苯二酚、鄰氨基酚等。研究表明,以上干擾物對BPA的氧化峰電流沒有明顯的影響,可見該傳感器具有良好的抗干擾性。

        3 小結

        在玻碳電極上修飾乙炔黑,并將其應用于雙酚A的電化學檢測。由于乙炔黑能在NMP中均勻分散、不易沉降,并且在玻碳電極表面成膜均勻,大大提高了玻碳電極的響應靈敏度,實現(xiàn)了對BPA的有效檢測。通過對實驗條件的優(yōu)化,提高該修飾電極的靈敏度和穩(wěn)定性,使該電化學傳感器具有較寬的線性范圍、較低的檢測限,不失為檢測BPA的一個好方法。

        [1]田泉,王靜,劉英麗,等.食品及包裝材料中雙酚A的檢測方法[J].中國食品學報,2013,13(3):156-160.

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