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        貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中間相的溶解研究

        2018-07-04 02:45:00
        智能城市 2018年11期
        關(guān)鍵詞:利特硅酸鹽熟料

        劉 帥 張 潔

        1.山東省交通科學(xué)研究院,山東濟(jì)南 250102;2.山東省建筑科學(xué)研究院,山東濟(jì)南 250000

        貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥是將早強(qiáng)型的膠凝性礦物硫鋁酸鋇鈣(C2.75Ba1.25A3$)[1-2]引入到貝利特水泥體系中,制備出的一種新型的低碳、低鈣的環(huán)境友好型水泥[3-4]。與普通硅酸鹽水泥相比,該水泥熟料具有新的礦相組成體系,礦物組成復(fù)雜。因此,若結(jié)合礦相分離技術(shù),將復(fù)雜體系簡單化,來對其硅酸鹽相微結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究意義重大。

        目前,礦相分離技術(shù)[5-6]已在普通硅酸鹽水泥熟料中得到了應(yīng)用和研究,一方面,可以通過分離礦相來獲取水泥熟料的實際礦物組成,以指導(dǎo)水泥生產(chǎn)和原材料的選??;另一方面,為水泥熟料中貝利特和阿利特晶型的研究也提供了條件。然而,在貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中未見有相關(guān)報道。本文利用KOH-蔗糖溶液分離貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中間相與硅酸鹽相,主要研究了貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥體系中的礦相分離,探索該水泥熟料中間相的溶解的條件,以萃取出富硅酸鹽相,為后期貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥體系微結(jié)構(gòu)的研究,以及該水泥的生產(chǎn)和應(yīng)用提供技術(shù)支持和理論指導(dǎo)。

        1 原材料和試驗方法

        1.1 原材料

        分析純化學(xué)試劑 :CaCO3、SiO2、Al2O3、Fe2O3、BaSO4、BaCO3和CaF2等,來自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。KOH、蔗糖、無水甲醇、無水乙醇和苯甲酸等,來自天津市大茂化學(xué)試劑廠。

        1.2 試驗設(shè)備

        主要包括:KE-2L行星式球磨機(jī)、ZrO2球磨罐、DZF-ZB型電熱真空干燥箱,壓生料餅?zāi)ゾ?、硅鉬棒高溫爐、YP-175型盤式研磨機(jī)、自組裝過濾設(shè)備(見圖1)、D8 ADVANCE型X射線衍射儀(布魯克公司)以及LS 13 320 型激光粒度分析儀。

        圖1 自組裝抽濾裝置圖

        1.3 試驗方法

        1.3.1 貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料的制備

        貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥的制備參照先前作者的研究[3]。本文中制備的貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料的XRD圖譜如圖2所示??梢钥闯觯擞衅胀ㄋ嗍炝纤拇蟮V物C3S、C2S、C3A和C4AF外,還有C2.75B1.25A3$礦物。

        圖2 貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料XRD圖譜

        1.3.2 水泥熟料中間相的溶解

        貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料除具有C3S、C2S、C3A和C4AF外,還具有新增礦物C2.75B1.25A3$。故在研究該單礦物在KOSH溶液中的溶解性的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步研究了貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中間相的溶解。

        步驟一:將熟料粉磨至一定細(xì)度備用。

        步驟二:將300mL水倒入500mL燒杯中,并加熱至一定溫度,在攪拌情況下加入30g KOH和30g蔗糖,置于恒溫水浴箱中保持在95℃,然后將9g磨好的水泥熟料加入其中,繼續(xù)攪拌1~2min。

        步驟三:用布氏漏斗和中速濾紙在抽真空的條件下趁熱過濾。先用50ml熱蒸餾水,后用100mL甲醇洗滌濾渣,獲得殘留物。在電熱真空干燥箱內(nèi)于60℃下干燥。

        步驟四:對干燥后的殘渣連同定量濾紙一同煅燒,粉磨后稱量殘留物的質(zhì)量,并進(jìn)行XRD分析礦物組成等研究。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 C2.75B1.25A3$礦物在KOSH溶液中的溶解性

        本實驗制備出的C2.75B1.25A3$單礦物的XRD如圖3所示,可以得出在燒成溫度為1350℃,保溫120min時,燒成的C2.75B1.25A3$礦物衍射峰較多且比較尖銳,即成功燒制成了C2.75B1.25A3$單礦。

        圖3 C2.75B1.25A3$單礦的XRD圖譜

        將粉磨后的單礦物進(jìn)行三組實驗,按照1∶200的質(zhì)量與溶液比。分別稱取1.0、1.5g和2.0g硫鋁酸鋇鈣,置于200、300ml和400ml KOSH溶液中,在恒溫水浴箱中加熱至95℃,攪拌20min,然后用抽濾裝置過濾,先用50ml蒸餾水,后用100ml甲醇洗滌濾渣。在80℃下烘至恒重后,對干燥后的殘渣連同定量濾紙一同煅燒,分別粉磨后稱量殘留物的質(zhì)量,得到溶解率,試驗結(jié)果如表1所示。

        表1 C2.75B1.25A3$在KOSH溶液中溶解測定結(jié)果

        可以看出,C2.75B1.25A3$礦物在KOSH溶液中的溶解率達(dá)到97.90%,說明C2.75B1.25A3$礦物幾乎全部溶解于KOH-蔗糖溶液中,即KOSH溶液可以溶解C2.75B1.25A3S 單礦,這為后期研究奠定了基礎(chǔ)。

        2.2 貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中間相的溶解

        為了觀察細(xì)度對過濾時間及萃取效果的影響,分別對三組細(xì)度的試樣進(jìn)行了實驗(見表2)。

        表2 三種細(xì)度試樣萃取結(jié)果

        由表2可以看出,研磨90min的熟料,所剩殘渣最少,即溶解量越大,但萃取時間最長,是研磨30min料的4倍長。說明水泥熟料越細(xì),萃取的時間越長,但是溶解率卻越高。為對比礦物組成的變化,進(jìn)行了XRD分析,圖4給出了貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料及萃取三種細(xì)度試樣殘渣的XRD圖譜。

        圖4 不同細(xì)度熟料萃取殘渣的XRD圖譜

        從圖4中可以看出,三種細(xì)度的試樣經(jīng)KOH-蔗糖處理后,C4AF的峰幾乎全部消失,C3A的峰有所減弱,然而與C3A重疊的其他礦物衍射峰相對變尖銳,C2.75B1.25A3$有部分峰變?nèi)?,說明KOH-蔗糖溶液能夠溶解掉貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中的C4AF,部分C3A和C2.75B1.25A3$,即KOSH溶液可以去掉部分中間相。

        對比三組殘留物的XRD可以看出,研磨90min的熟料萃取效果較好,說明越細(xì)的熟料,其萃取效果相對較好。

        3 結(jié)語

        通過以上試驗研究,獲得如下結(jié)論:

        (1)在95℃恒溫,攪拌20min條件下,C2.75B1.25A3$單礦可以完全溶解于KOSH溶液。

        (2)水泥熟料越細(xì),中間相溶解效果越好,但過濾時間相應(yīng)增長。

        (3)KOSH溶液可以完全溶解貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中的C4AF、部分的C3A和C2.75B1.25A3$。

        以上結(jié)果表明,對于貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料,在一定條件下可以通過KOH-蔗糖溶液溶解其部分中間相,萃取出富硅酸鹽相,減小了中間相的衍射峰對硅酸鹽相的干擾。但本文對此僅作了初步研究,對于該水泥熟料中間相完全徹底溶解的最佳實驗條件仍需進(jìn)一步探討。

        [1] Cheng Xin, Chang Jun, Lu Lingchao, etal. Study of Ba-bearing calcium sulphoaluminate minerals and cement[J].Cement and Concrete Research, 2000(30):77-81.

        [2] Wang Shoude, Huang Yongbo, Gong Chenchen, et al.Preparation and formation mechanism of barium calcium sulphoaluminate mineral, 2013(26): 169.

        [3] Jie Zhang, Chenchen Gong, LingchaoLu. Effect of MgO on the composition and properties of belite-barium calcium sulphoaluminate cement in the presence of Na2O and K2O[J].Ceramics-Silikáty, 2015, 59(2): 135-144.

        [4] 趙燕婷.貝利特-硫鋁酸鋇鈣水泥熟料中硅酸鹽相微結(jié)構(gòu)調(diào)控和性能研究[D].濟(jì)南:濟(jì)南大學(xué),2014.

        [5] W.A.Gutteridge. On the Dissolution of the Interstital Phasesin Portland Cement [J].C·C·R,1979(9):319-324.

        [6] 馮銘芬,文秀萍,郁衛(wèi)國.含硫、氟熟料化學(xué)相分離方法的研究[J].硅酸鹽通報,1986(5):45-51.

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