陶國強(qiáng)，祁廣源 ，曲壽江，沈 軍

(1.同濟(jì)大學(xué),上海 201804)(2.大連供電公司,遼寧 大連 116000)

0 引 言

TiAl基合金具有較低的密度，較高的比強(qiáng)度，良好的抗氧化性、抗蠕變性和持久性能，以及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能[1-2]，有望在800～850 ℃范圍內(nèi)使用，并部分替代鎳基高溫合金，提高航空發(fā)動機(jī)的推重比和燃油效率[3-5]。然而，TiAl基合金的室溫塑性差、高溫變形抗力大、難以加工成形等問題嚴(yán)重阻礙了其實(shí)用化進(jìn)程[6]。

研究表明，TiAl基合金在高溫(韌脆轉(zhuǎn)變溫度之上)下進(jìn)行大塑性變形(SPD)，可以得到超細(xì)晶結(jié)構(gòu)，顯著降低超塑性變形溫度，提升TiAl基合金的高溫成形能力，有利于其精密熱成形[7-9]。常用的SPD技術(shù)包括等通道轉(zhuǎn)角擠壓、多向等溫鍛造、高壓扭轉(zhuǎn)和包覆疊軋等。其中，多向等溫鍛造技術(shù)是獲得大塊、均勻、超細(xì)晶組織的理想SPD方法。由此可見，多向等溫鍛造技術(shù)對于拓展TiAl基合金的應(yīng)用具有重要意義。

然而，TiAl基合金多向等溫鍛造過程復(fù)雜，其變形機(jī)理和組織演化規(guī)律亟待深入研究。為此，本研究從相變、晶粒細(xì)化、變形機(jī)理等方面對二步等溫鍛態(tài)TiAl基合金的高溫壓縮變形行為進(jìn)行研究，旨在揭示多向等溫鍛造變形機(jī)理和組織演化規(guī)律，為TiAl基合金微觀組織調(diào)控提供依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)兩次真空自耗電弧熔煉制備的名義成分為Ti-44Al-4Nb-1.5Cr-0.5Mo-0.1B-0.1Y(原子分?jǐn)?shù)，本文中簡稱為TiAlNbCr合金)的合金鑄錠，經(jīng)熱等靜壓(190 MPa、1 200 ℃、4 h、氬氣保護(hù))處理后，得到熱等靜壓態(tài)樣品(HIP)。然后切取φ60 mm×100 mm的等溫鍛造坯料進(jìn)行兩步換向等溫鍛造，具體過程如圖1所示。

圖1 TiAlNbCr合金兩步等溫鍛造過程示意圖Fig.1 Schematic diagram of two-step isothermal forging of TiAlNbCr alloy

一步等溫鍛造前，先對坯料進(jìn)行不銹鋼包套處理。一步等溫鍛造過程中，坯料隨爐升溫至1 200 ℃，保溫2.5 h，模具溫度為950 ℃，初始應(yīng)變速率為4×10-2s-1，應(yīng)變量為60%。一步等溫鍛造后將坯料在1 100 ℃退火5 h。二步等溫鍛造前，先去除坯料包套，然后將坯料隨爐升溫至1 050 ℃，保溫2.5 h，模具溫度為950 ℃，初始應(yīng)變速率為1×10-3s-1，應(yīng)變量為60%。二步等溫鍛造后在950 ℃退火1 h，得到二步等溫鍛態(tài)樣品(2nd-ISF)。

采用Gleeble 3800熱變形模擬機(jī)對二步等溫鍛態(tài)樣品進(jìn)行單向高溫壓縮熱模擬實(shí)驗(yàn)。其中，試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，采用鉑銠合金作為熱電偶，利用鉭片潤滑。高溫壓縮變形之后立即水淬，以保留其高溫變形組織，得到鍛后高溫壓縮態(tài)樣品(2nd-ISF+HC)。

分別在熱等靜壓態(tài)、二步等溫鍛態(tài)及鍛后高溫壓縮態(tài)樣品上取掃描電子顯微鏡(SEM)/電子背散射衍射(EBSD)以及透射電鏡(TEM)試樣。將SEM/EBSD試樣經(jīng)水砂紙研磨至無明顯劃痕后進(jìn)行電解拋光。電解液成分為60%甲醇+34%正丁醇+6%高氯酸(體積分?jǐn)?shù))，電解拋光時(shí)間為80 s，溫度為-40 ℃。將TEM試樣研磨至厚度約為70 μm后，沖成直徑為3 mm的圓片樣品，再進(jìn)行電解雙噴。電解雙噴液的成分與電解拋光電解液的成分一致，電解雙噴電壓為40 V，溫度為-30 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織變化

圖2為熱等靜壓態(tài)、二步等溫鍛態(tài)以及鍛后高溫壓縮態(tài)(1 050 ℃，0.001 s-1)TiAlNbCr合金的SEM照片。從圖2可以看出，熱等靜壓態(tài)TiAlNbCr合金中的α2/γ片層組織經(jīng)過兩步等溫鍛造后基本轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，晶團(tuán)無明顯拉長，晶粒細(xì)小且分布均勻。二步等溫鍛態(tài)和鍛后高溫壓縮態(tài)TiAlNbCr合金的組織均為γ+B2相，熱等靜壓態(tài)合金中Y2O3經(jīng)過兩步等溫鍛造后發(fā)生破碎細(xì)化，呈彌散分布。TiAlNbCr合金經(jīng)二步等溫鍛造后再經(jīng)高溫壓縮，晶粒尺寸進(jìn)一步細(xì)化，B2相體積分?jǐn)?shù)略有增加，這是因?yàn)椴糠枝孟噢D(zhuǎn)變?yōu)锽2相。由于B2(β)相在高溫時(shí)會轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序的β相，能夠提供更多可動滑移系，因此有利于提高合金的高溫成形性能[10-11]。

圖2 不同狀態(tài)TiAlNbCr合金的SEM 照片F(xiàn)ig.2 SEM images of TiAlNbCr alloy under different states:(a)HIP; (b)2nd-ISF; (c)2nd-ISF+HC

圖3是二步等溫鍛態(tài)和鍛后高溫壓縮態(tài)(1 050 ℃、0.01 s-1) TiAlNbCr合金的EBSD相分布圖和極圖。

圖3 不同狀態(tài)TiAlNbCr合金的EBSD相分布圖和極圖 Fig.3 Phases distribution and polar diagrams of TiAlNbCr alloy under different states:(a)phases distribution of 2nd-ISF;(b)phases distribution of 2nd-ISF+HC;(c)detail information of the area boxed in (b)

由圖3a、3b可知，2種狀態(tài)下，TiAlNbCr合金中的α2相剩余量均不足3%，而鍛后高溫壓縮態(tài)中B2相的體積分?jǐn)?shù)較二步等溫鍛態(tài)相比增加了約5%。從圖3b中的方框區(qū)域可以看出經(jīng)高溫壓縮后，TiAlNbCr合金組織中仍殘留有一塊片層區(qū)域。由細(xì)節(jié)圖(圖3c)知該區(qū)域存在γ相、B2相和α2相片層，表明經(jīng)過高溫變形，熱等靜壓態(tài)TiAlNbCr合金中的α2/γ片層集束(圖2a)已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橐驭孟酁橹鞑⒑猩倭緽2相的片層，殘余的α2相片層中間也存在由α2相部分轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的B2相和γ相，將α2相片層分割成幾部分。圖3c下半部分為殘余α2相片層與相鄰γ相的極圖。對比α2相極圖和γ相極圖可以看出，2個(gè)極圖在相同的位置存在極點(diǎn)，說明殘留的α2相片層與相鄰γ相之間邊界雖不平整，但依然保持著的Blackburn位向關(guān)系[12-13]，如式(1)所示。

(1)

鑒于以上分析可知，高溫變形過程中TiAlNbCr合金中的α2相分解產(chǎn)生γ相和B2相，使其體積分?jǐn)?shù)下降。α2相為密排六方結(jié)構(gòu)，可開動的滑移系較少，塑性較差，因此α2相體積分?jǐn)?shù)的下降有利于提高TiAlNbCr合金的高溫成形性能。

2.2 動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶

圖4為TiAlNbCr合金二步等溫鍛態(tài)在1 100 ℃，0.01 s-1壓縮后的EBSD相分布圖和晶粒取向分布圖。圖4a表明，一些孿晶的邊界處形成了少量動態(tài)再結(jié)晶晶粒，并沿著孿晶界分布，使孿晶界呈現(xiàn)出鋸齒狀的形態(tài)，這是典型的非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶特征。由于孿晶邊界的界面能降低了動態(tài)再結(jié)晶晶粒的形核閾值，為動態(tài)再結(jié)晶提供了更多的形核位置，從而促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶的形核。這一現(xiàn)象證明孿晶除了有助于TiAl基合金塑性變形之外也會促進(jìn)TiAl基合金非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，對其組織細(xì)化有間接作用。

在較大的γ相晶粒內(nèi)部和邊界處生成了小的γ相晶粒，而且從圖4b中可以看出這些小晶粒的取向與基體有明顯的差別，表明在變形過程中γ相發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，這些小晶粒為動態(tài)再結(jié)晶晶粒。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶一般形成于晶粒內(nèi)部，且晶粒內(nèi)部位錯(cuò)密度較小[9, 14]；而非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶一般形成于邊界處，消耗大晶粒生長，細(xì)化原始組織[15]。因而，鍛后高溫壓縮時(shí)，二步等溫鍛態(tài)TiAlNbCr合金的γ相同時(shí)發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶和非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。

此外，由圖4可見，B2相晶粒尺寸較大，晶粒內(nèi)部和邊界沒有形成再結(jié)晶晶粒。動態(tài)再結(jié)晶的產(chǎn)生與材料的層錯(cuò)能有關(guān)，層錯(cuò)能越低，材料越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。TiAl基合金中γ相的層錯(cuò)能(60～90 mJ/m2)低于B2相的層錯(cuò)能(～300 mJ/m2)[16]，因此γ相易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，B2相則以動態(tài)回復(fù)為主。

圖5為二步等溫鍛態(tài)TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置選區(qū)電子衍射圖。由圖5可見，位錯(cuò)堆積使微觀組織局部形成位錯(cuò)墻或亞晶界。選區(qū)電子衍射結(jié)果表明，該區(qū)域?yàn)锽2相，且A、B、C區(qū)域內(nèi)的取向差很小，表明B2相變形以動態(tài)回復(fù)為主。

2.3 變形機(jī)理分析

TiAl基合金的可動滑移系較少，因而孿生變形對塑性變形的貢獻(xiàn)非常重要[17]。圖6為TiAlNbCr合金等溫鍛造和鍛后高溫壓縮(950 ℃, 0.1 s-1)形成的變形孿晶TEM照片及其變形機(jī)理示意圖。從圖6a、6b中可見，二步等溫鍛態(tài)和鍛后高溫壓縮態(tài)TiAl-NbCr合金會在某些晶粒內(nèi)部產(chǎn)生多重變形孿晶，并發(fā)生孿生交互作用現(xiàn)象，且高溫壓縮變形之后孿晶密度增加。

圖5 二步等溫鍛態(tài)TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置選區(qū)電子衍射圖 Fig.5 TEM images of 2nd-ISF TiAlCrNb alloy and selected area electron diffraction(SAED) were carried out at the position marked as A/B/C

圖6 TiAlNbCr合金經(jīng)等溫鍛造和高溫壓縮形成的變形孿晶TEM照片及其變形機(jī)理示意圖 Fig.6 TEM images of deformation twins of TiAlNbCr alloy formed after isothermal forging(a) and hot temperature compressed at 950 ℃, 0.1 s-1(b) and the diagram of deformation mechanism(c)

研究表明，變形孿晶在TiAl基合金變形的過程中起重要作用。孿生交互作用是由兩個(gè)孿生系在不同的方向上開動，相互交割形成的。先產(chǎn)生的孿晶受到后來產(chǎn)生的孿晶的切變作用而形成階梯狀的結(jié)構(gòu)，參見圖6a中的箭頭所示位置。從圖6b左下角的孿晶高分辨圖中也可以清晰地看出兩個(gè)孿晶之間的剪切作用。同時(shí)，一次孿生的孿晶界也可以成為二次孿生的形核位置，促使二次孿生形成，繼而產(chǎn)生孿生交割的現(xiàn)象，參見圖6b中箭頭所示的位置。

圖6c為孿生變形機(jī)理示意圖。當(dāng)基體中某一方向發(fā)生一次孿生時(shí)，如果該區(qū)域的另一個(gè)方向產(chǎn)生了新的孿生行為，這些二次孿生就會剪切一次孿生和基體。圖6c中設(shè)定基體初始寬度為l0，高度為d0，在二次孿生的切變作用下寬度和高度分別轉(zhuǎn)變成l1和d1，即在寬度上變小，高度上變大，整個(gè)區(qū)域由此產(chǎn)生了一定的塑性變形，基體中存在的一次孿晶也因二次孿生的切變作用而呈現(xiàn)階梯狀。

3 結(jié) 論

(1)熱等靜壓態(tài)TiAlNbCr合金組織以α2/γ相片層為主，經(jīng)等溫鍛造和鍛后高溫壓縮后轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟嗪虰2相，并且鍛后高溫壓縮會進(jìn)一步增加B2相的體積分?jǐn)?shù)。

(2)等溫鍛造和鍛后高溫壓縮過程中，γ相內(nèi)部同時(shí)發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶和非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，而B2相內(nèi)部主要發(fā)生動態(tài)回復(fù)。

(3)孿生不僅有助于塑性變形，引入的孿晶界還會為非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的形核提供更多的形核位置，促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，進(jìn)而細(xì)化組織。

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