文/劉惠珊

1 引言

麻纖維在中國(guó)紡織史上有很悠久的使用歷史，總的來(lái)看麻纖維有其他纖維難以比擬的優(yōu)勢(shì)：良好的吸濕散濕與透氣功能，傳熱導(dǎo)熱快、涼爽挺括、出汗不貼身、強(qiáng)力大、防蟲防霉、靜電少等。隨著機(jī)械脫膠軟麻設(shè)備、生物脫膠等相關(guān)工藝技術(shù)的成熟，不僅使?jié)h麻纖維具備了細(xì)柔舒適的優(yōu)良性能，還改進(jìn)了漢麻纖維的長(zhǎng)度，提高了紡紗性能，目前市面上紡織品采用較多的是韌皮纖維的苧麻、亞麻、大麻等。

根據(jù)目前實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.22—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第22部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物（甲酸/氯化鋅法）》，規(guī)定了采用甲酸/氯化鋅法測(cè)定再生纖維素纖維和亞麻、苧麻二組分混合物中纖維含量。但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)存在大麻與其他再生纖維素纖維混紡的情況，未出現(xiàn)大麻具體的修正系數(shù)。就此本文對(duì)大麻的修正系數(shù)d進(jìn)行大量試驗(yàn)與分析，確定了大麻在甲酸/氯化鋅中的修正系數(shù)d值，為實(shí)際檢測(cè)中遇到再生纖維素纖維與大麻混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析提供了理論依據(jù)。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)原理

試樣按照 GB /T 2910.1—2009進(jìn)行預(yù)處理，然后選擇適當(dāng)試劑溶解去除其中一種組分，將不溶解的纖維烘干、稱重，從而計(jì)算出各組分纖維的百分含量。通?；瘜W(xué)試劑對(duì)于不溶解纖維存在不同程度的損傷，為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，未溶解纖維的百分含量計(jì)算公式中需乘以一個(gè)重量修正系數(shù)d值。為了確定大麻在甲酸/氯化鋅溶液中的d值，根據(jù)GB/T 2910.22—2009中的相關(guān)試驗(yàn)方法，將大麻作為不溶纖維進(jìn)行各種試驗(yàn)。

2.2 試驗(yàn)試劑

甲酸/氯化鋅溶液：20g無(wú)水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和68g無(wú)水甲酸加水配制100g（此試劑對(duì)人體有害，使用時(shí)應(yīng)采取妥善防護(hù)措施）。稀氨水溶液：將20mL濃氨水（密度為0.880g/mL）用水稀釋至1L。

2.3 試驗(yàn)設(shè)備

具塞三角燒瓶，容量不小于200mL；恒溫水浴裝置，恒溫為（40±2）℃和（70±2）℃；干燥烘箱，能保持溫度為（105±2）℃；分析天平，精度0.0002g；玻璃砂芯坩堝；抽濾裝置；干燥器，裝有變色硅膠。

2.4 試樣

隨機(jī)選取大麻60批次，分兩組每組30個(gè)樣，每個(gè)試樣至少1g。

2.5 試驗(yàn)步驟

2.5.1 40℃法

將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度至（40±2）℃的100mL甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，浸濕試樣，在40℃下保溫2.5h，每隔45min振蕩一次，共振蕩兩次，然后用抽濾裝置和玻璃砂芯坩堝清洗、收集剩余纖維，清洗后將剩余樣置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷卻、稱量。

2.5.2 70℃法

將試樣迅速放入盛有已預(yù)熱溫度至（70±2）℃的100mL甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，浸濕試樣，在70℃下保溫20min，其間振蕩兩次，然后用抽濾裝置和玻璃砂芯坩堝清洗、收集剩余纖維，清洗后將剩余樣置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷卻、稱量。

2.6 結(jié)果計(jì)算

不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)d值為：

式中：m0——已知不溶纖維干重，g；m1——試劑處理后不溶纖維干重，g。

3 數(shù)據(jù)分析

按照GB/T 2910.1—2009中的精確度要求，采用置信區(qū)間為95%時(shí)，置信界限不超過(guò)±1%，即，在不同的試驗(yàn)里，對(duì)相同混合物的試樣進(jìn)行一系列分析時(shí)，在100次試驗(yàn)中僅有5次超出范圍，依次對(duì)以下數(shù)據(jù)進(jìn)行分析

（1）樣品的平均值

式中：d ——樣品平均值；di——第i個(gè)測(cè)定值；n——測(cè)定次數(shù)。

經(jīng)計(jì)算40℃：=1.0912；70℃：=1.1991。

（2）樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差S

經(jīng)計(jì)算，40℃：S=0.0220；70℃：S=0.0126。

（3）置信區(qū)間Q

按照GB/T 2910.1—2009中的精確度要求，采用置信區(qū)間為95%時(shí)，置信界限不超過(guò)±1%。40℃法置信區(qū)間為95%時(shí)Q95%為[1.0833，1.0991]，置信界限為±0.67%；70℃法置信區(qū)間為95%時(shí)Q95%為[1.1946，1.2036]，置信界限為±0.45%。

（4）Grubbs( 格魯布斯) 檢驗(yàn)法

表1 大麻40℃法的重量修正系數(shù)d值

表3 大麻與莫代爾混紡定量分析試驗(yàn)結(jié)果

采用Grubbs（格魯布斯）檢驗(yàn)法判斷，查格魯布斯檢驗(yàn)臨界值表可知，當(dāng)置信區(qū)間為95%時(shí)，測(cè)定次數(shù)n=30時(shí)，G95%=2.745，將試驗(yàn)數(shù)據(jù)逐個(gè)代入驗(yàn)證，若此時(shí)G值小于2.745，則作為正常值保留，反之舍去。經(jīng)驗(yàn)證得出30個(gè)值均小于2.745，都是正常值，且40℃法和70℃法的置信界限分別為±0.79%、±0.45%，均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009中置信界限不超過(guò)±1%的要求，40℃法和70℃法的修正系數(shù)d值分別為1.09、1.20。根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析得出，該試驗(yàn)所得修正系數(shù)d值充分可靠，具有一定代表性。

4 驗(yàn)證試驗(yàn)

測(cè)定已知大麻與莫代爾的混紡比，將大麻的修正系數(shù)d值代入凈干重量百分率計(jì)算公式，從而得出大麻的含量，對(duì)比實(shí)測(cè)含量值與理論含量值，得出試驗(yàn)誤差。

由表3可知，通過(guò)修正系數(shù)d值計(jì)算后，大麻實(shí)測(cè)含量與理論含量相接近，說(shuō)明40℃修正系數(shù)d值1.09及70℃修正系數(shù)d值1.20為有效值。

5 試驗(yàn)結(jié)果及討論

（1）按照 GB /T 2910.1—2009 精密度的要求，在采用置信度為 95%，置信界限不超過(guò)±1% 時(shí)，試驗(yàn)所得的d值，經(jīng)Grubbs（格魯布斯）檢驗(yàn)法判斷，40℃法及70℃法d值均為正常值，40℃修正系數(shù)d值為1.09，70℃修正系數(shù)d值為1.20。

（2）通過(guò)大麻與莫代爾混紡定量驗(yàn)證試驗(yàn)可知，大麻纖維的實(shí)測(cè)含量與理論含量試驗(yàn)誤差的絕對(duì)值均不大于 1% ，試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度符合 GB/T 2910.22—2009 的要求，40℃法及70℃法d值均為有效值，為今后出現(xiàn)大麻與再生纖維素纖維兩者混紡產(chǎn)品提供試驗(yàn)依據(jù)。