沈 紅，柴林玉，李潤景

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

纖維含量是紡織品標志標識判定的一項重要指標，因再生纖維素纖維的特殊性，棉與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品的定量方法和實驗條件都備受檢測人員的關(guān)注[1-13]。目前，國際和國內(nèi)對于棉/再生纖維素纖維混紡織物的化學(xué)分析方法有多種，例如甲酸/氯化鋅法[14]、硫酸法[15]、鹽酸法[16]等。棉/再生纖維素纖維混紡織物的定量在實際實驗過程中較難控制，易導(dǎo)致實驗結(jié)果不準確甚至錯誤。為了解決這一問題，國內(nèi)的檢測機構(gòu)對于此類產(chǎn)品的定量實驗提出了一系列改進措施。王京力提出棉與再生纖維素纖維定量分析應(yīng)采用對棉損失小的方法，在對棉損傷較大時通過全棉空白樣的d值修正實驗結(jié)果[17]。楊瑜榕提出對經(jīng)活性染料染色后棉與粘膠纖維、棉與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品采用保險粉剝色處理[18]。

根據(jù)紡織產(chǎn)品所含纖維化學(xué)組成、外觀形態(tài)特征、織物或紗線結(jié)構(gòu)等因素的影響，新型再生纖維素纖維的定量分析方法也各不相同。常用的定量分析方法有化學(xué)分析法、顯微投影法和手工分離法等。目前我國棉與再生纖維素纖維混紡織物化學(xué)定量分析主要甲酸/氯化鋅、59.5% 硫酸、37% 鹽酸三種方法。

本研究通過采用棉/粘膠纖維混紡產(chǎn)品、棉/莫代爾纖維混紡產(chǎn)品、棉/萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品對上述三種方法進行了一系列實驗，并對實驗結(jié)果進行分析。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

1.1.1 37%鹽酸法

按照JIS L1031.2-2005《纖維制品的混用率實驗方法 第2部:纖維混用率》，將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL 37%鹽酸，在25℃下震蕩20min。

1.1.2 59.5% 硫酸法

按照AATCC 20A∶2007《紡織品 纖維定量分析》配制59.5% 硫酸。將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL 59.5% 硫酸，震蕩使溶液將試樣充分浸潤，在25℃下先靜置15min，再震蕩1min后繼續(xù)靜置15min，最后再震蕩。

1.1.3 甲酸/氯化鋅法

按照GB / T 2910. 6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第 6部分: 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物( 甲酸/氯化鋅法)》配制甲酸/氯化鋅溶液。甲酸在配制前需要標定，保證有效濃度。將1g左右的棉/再生纖維素纖維混紡織物放入250mL具塞三角燒瓶中，加入100mL甲酸/氯化鋅溶液。A.在 40℃下,放置2.5h，每隔45 min 震蕩1次，共震蕩2次。B.在 （70±2）℃條件下按照再生纖維素纖維溶解的難易程度分別放置20min、25min、30min。

1.2 實驗儀器

恒溫水浴鍋子，天平（精確度為0.000 1g），真空泵，烘箱，干燥器，250mL有賽三口燒瓶，稱量瓶，燒杯，溫度計，抽氣濾瓶等。

1.3 試劑

37%HCl：分析純，含量36%～38%的HCl。

59.5% 硫酸配制：將840mL 98%的濃硫酸緩慢加入到1 000mL蒸餾水中。

甲酸/氯化鋅試劑配制：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分數(shù)＞98%）和68g無水甲酸加水至100g。

1.4 實驗結(jié)果計算

實驗結(jié)果記錄如表1所示，按照式（1）、（2），計算各組分的凈干質(zhì)量分數(shù)。

式中：P1—棉纖維的凈干質(zhì)量百分含量，%；P2—再生纖維素纖維的凈干質(zhì)量百分含量，%；m1—棉纖維凈溶解后凈干質(zhì)量，%；m2—預(yù)處理后式樣干質(zhì)量，%；d—棉纖維在試劑處理時的質(zhì)量修正系數(shù)，見表1。

實驗結(jié)果以兩次平行實驗的平均值表示，若兩次實驗結(jié)果的絕對誤差大于1%，則進行第3份式樣實驗，實驗結(jié)果取三次平均值。

表1 不同測試方法所得各組分凈干質(zhì)量含量

2 實驗結(jié)果分析

三種實驗方法所得各組分凈干質(zhì)量分數(shù)見表1。

由表1可知，用37%鹽酸法對三種再生纖維素纖維都能夠溶解，對于莫代爾、普通粘膠纖維37%能夠很好的溶解。但對于一些萊賽爾纖維及形態(tài)特殊的粘膠纖維存在不能將其完全溶解，有些試后樣中甚至存在整根的萊賽爾纖維。在顯微鏡中觀察試后樣，發(fā)現(xiàn)棉纖維邊緣有些透明，部分棉纖維已經(jīng)破碎，這導(dǎo)致定量結(jié)果中棉的含量下降，且37%鹽酸對棉的損傷較大且揮發(fā)性較強，夏季氣溫較高，因而該方法的使用有一定的局限性。

59.5%的硫酸法對于粘膠纖維及莫代爾纖維溶解性較好，能夠很好的對混紡產(chǎn)品進行定量分析。在顯微鏡下觀察試后樣，棉的形態(tài)較為完整，幾乎沒有損傷。但該方法對于聚合度較高的萊賽爾纖維的溶解性不佳，且兩次平行實驗的結(jié)果有時會超過2%，容易導(dǎo)致定量結(jié)果不準確。

用甲酸/氯化鋅法對三種再生纖維素纖維進行溶解，可以按照再生纖維素纖維的種類選擇實驗溫度，實驗時間等。對于較易溶解的莫代爾纖維和普通粘膠纖維選用40℃，也可以在70℃下靜置20min，在電鏡下觀察莫代爾棉混紡產(chǎn)品的試后樣，因為實驗時間較短，棉的形態(tài)完整，幾乎沒有受損；對于萊賽爾纖維和形態(tài)特殊的年繳纖維采用70℃下靜置25min，觀察試后樣若再生纖維素已經(jīng)完全溶解則方案可行，若還有未完全溶解的再生纖維素纖維則改變實驗方案，將靜置時間延長至30min。甲酸/氯化鋅法對不同的試樣提出不同的實驗方案，更具有針對性。甲酸/氯化鋅法準確度較高，實驗結(jié)果重現(xiàn)性好，操作也較為簡單。

3 結(jié)論

對于棉/莫代爾、棉/粘膠混紡產(chǎn)品，可以采用37%鹽酸法、59.5% 硫酸法、甲酸/氯化鋅法；對于棉/萊賽爾混紡產(chǎn)品進行定量分析時，應(yīng)該避免采用59.5% 硫酸法，可以采用37%鹽酸法、甲酸/氯化鋅法。但結(jié)合準確度和實驗重現(xiàn)性等綜合因素考慮，甲酸/氯化鋅法在進行棉/再生纖維素纖維定量分析時應(yīng)該優(yōu)先選用。

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[14]GB/T 2910.6-2009 紡織品定量化學(xué)分析第6部分: 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）.

[15]AATCC Test Method 20A-2011 (59.5% H2SO4).

[16]JIS L1030-2-2012 (36.5% HCl).

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