于 菲 (， )

無(wú)論是GB/T 17685《羽絨羽毛》、GB/T 81002《水洗羽毛羽絨》等，還是FZ/T 73053—2015《針織羽絨服裝》，或是QB/T 1195—2012《羽絨羽毛睡袋》、QB/T 1196—2012《羽絨羽毛枕、墊》等，殘脂率是羽絨填充物一個(gè)必須考核的重要指標(biāo)，盡管各標(biāo)準(zhǔn)的考核指標(biāo)有所不同，但差異不大，都在1.0%～1.3%。殘脂率過高易使羽絨制品產(chǎn)生異味，過低又破壞了羽絨的外表結(jié)構(gòu)，會(huì)使其易破碎并影響保暖性。根據(jù)多年紡織品檢驗(yàn)實(shí)踐，得出通過直接稱量接收燒瓶的質(zhì)量差，得出油脂的重量從而計(jì)算出殘脂率。這種試驗(yàn)方法時(shí)間長(zhǎng)、效率低，如果通過萃取前后羽絨質(zhì)量的變化，得出油脂重量以計(jì)算殘脂率，則能顯著提高試驗(yàn)效率。

1 殘脂率的定義及試驗(yàn)原理

殘脂率是指單位質(zhì)量的羽絨羽毛內(nèi)含有的脂肪和吸附其他油脂的質(zhì)量百分比[1]。其試驗(yàn)原理為利用油劑能溶于特定有機(jī)溶劑的性質(zhì)，將羽絨羽毛樣品的脂肪溶于有機(jī)溶劑(如乙醚)中，將溶劑揮發(fā)后，得到抽提出來的脂肪和處理后羽絨羽毛的質(zhì)量，稱重計(jì)算后可得出殘脂率。

2 材料與設(shè)備

試樣：準(zhǔn)備含絨量90%白鴨絨，5批不同試樣，每個(gè)試樣制備2份。試劑：無(wú)過氧化物的無(wú)水乙醚(分析純)。儀器：恒溫烘箱、恒溫水浴鍋、索氏油脂抽提器、抽提球形瓶、干燥器、分析天平(精度0.0001g)。其它：定性濾紙(不含脂)。

3 試驗(yàn)方法

3.1 方法A 索氏萃取法(稱油法)

3.1.1試驗(yàn)原理

羽毛羽絨殘脂率的測(cè)定采用索氏抽提器的固液萃取方式，再使溶劑揮發(fā)，然后稱得羽毛羽絨的失重來測(cè)定脂肪含量，即殘脂率。

3.1.2試驗(yàn)過程

稱取5個(gè)試樣，分別放于燒瓶中，連同洗干凈的5個(gè)抽提球形瓶一起放置在105℃干燥箱中烘至恒重。將烘過的試樣放入5個(gè)濾紙筒，分別對(duì)應(yīng)做好標(biāo)記放入洗凈烘干的抽提器中，在另一個(gè)預(yù)先洗凈烘干的抽提器中放入一個(gè)空濾紙筒作為對(duì)照。

把抽提器按順序安裝好，接好冷凝水，在每個(gè)預(yù)先洗凈烘干并稱量的抽提球形瓶中加入120 mL的無(wú)水乙醚，使其浸沒濾紙筒并越過虹吸管口產(chǎn)生回流后流入抽提球形瓶[2]。將其放入已加熱至50℃的恒溫水浴鍋上，接上抽提器，控制回流每小時(shí)5～6次，回流時(shí)間約4 h。回流完畢后，取下冷凝器，用夾子從浸抽器中取出試樣，盡可能將試樣中的乙醚擠干，讓盡可能多的乙醚回收到抽提球形瓶中。將抽提球形瓶加熱蒸餾，直至剩余極少量殘液，將抽提球形瓶放入105℃的烘箱中，烘干至恒重，然后置于干燥器中，冷卻30min后稱重。

按照式(1)，計(jì)算結(jié)果按照GB/T 8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

式(1)

其中：M1—萃取前烘干試樣重量，g；

M2—萃取后空白對(duì)照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g；

M3—已恒重的帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g。

3.2 方法B 索氏萃取法(稱取試樣法)

3.2.1試驗(yàn)原理

用溶劑萃取羽毛羽絨中的油劑，再使溶劑揮發(fā)，然后稱得羽絨羽毛的失重來測(cè)定殘值率。

3.2.2試驗(yàn)過程

準(zhǔn)確稱取已烘至恒重的羽絨，記為M1，用定性濾紙包好備用。將洗凈烘干的索氏抽提器安裝在恒溫水浴鍋上，連接冷卻管，通入冷卻水(下進(jìn)上出)，將水浴鍋溫度加熱至50℃,保持恒溫狀態(tài)。將5個(gè)用定性濾紙包好的試樣分別放入對(duì)應(yīng)的5個(gè)接收索氏抽提器的浸抽器內(nèi)。從浸抽器的上部倒入約120 mL乙醚，使其浸沒試樣并越過虹吸管產(chǎn)生回流，接上冷凝器。將接收瓶放在恒溫50℃的水浴鍋內(nèi)，使接收瓶中乙醚微沸，保證每小時(shí)乙醚回流5～6次，回流4 h。浸抽萃取完畢后，取出5個(gè)試樣，依次放入105℃恒溫烘箱中，烘干至恒重(約2h)，稱其羽絨質(zhì)量為M2。

按式(2)計(jì)算，結(jié)果按照GB/T 8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

式(2)

其中：M1—萃取前烘干試樣重量，g；

M2—萃取后烘干試樣重量，g。

4 結(jié)果與討論

從表1和表2中可以看出，5組試樣兩種操作方法的試驗(yàn)結(jié)果基本一致，只不過方法A索氏萃取法(稱油法)時(shí)間要稍微長(zhǎng)一些，且對(duì)于大批量而言，需分批清理抽提球形瓶，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，效率較低。而方法B索氏萃取法(稱取試樣法)，可在所有試樣試驗(yàn)完成后，統(tǒng)一清理。從表1中可以看出對(duì)照含油率為0%，根據(jù)實(shí)際檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，其含油率也一般為0～0.1%，同一批濾紙的含油率不需要重復(fù)測(cè)試。

表1 方法A試驗(yàn)結(jié)果

表2 方法B試驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，方法B索氏萃取法(稱取試樣法)可節(jié)省時(shí)間，提高檢測(cè)效率，并且其準(zhǔn)確率與方法A索氏萃取法(稱油法)相比無(wú)明顯差別，因此可根據(jù)實(shí)際情況，選擇合適的試驗(yàn)方法。同時(shí)試驗(yàn)時(shí)需注意：稱量蒸餾燒瓶和纖維質(zhì)量時(shí)，環(huán)境溫度、濕度宜保持穩(wěn)定，并快速完成，這對(duì)回潮率大的試樣、殘脂率低的試樣尤為重要；試樣稱量、烘干稱重時(shí)都應(yīng)放進(jìn)稱量瓶?jī)?nèi)進(jìn)行，以最大程度上避免試樣回潮：濾紙包的高度不能超過虹吸管口，否則無(wú)法回流。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 17685—2016羽絨羽毛[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[2] GB/T 10288—2016羽絨羽毛檢驗(yàn)方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.