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        鉻天青S光度法測(cè)定超基性巖石中鋁時(shí)溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響的探討

        2018-06-28 07:33:50
        世界有色金屬 2018年8期
        關(guān)鍵詞:天青光度法分光

        丁 馳

        (安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局324地質(zhì)隊(duì),安徽 池州 247000)

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        試樣用過氧化鈉-氫氧化鈉混合熔劑在鉑金坩堝中于520±10℃熔融分解完全試樣。鹽酸浸取,以鐵為載體,用六次甲基四胺使鋁成為氫氧化物沉淀析出,與鍶、鋇等分離。沉淀再用鹽酸溶解,在聚乙烯醇存在下于乙酸緩沖液中,鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)610nm處測(cè)量其吸光度。

        2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

        恒平FA1004萬分之一電子分析天平、722型分光光度計(jì)、PH-620高精度實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)。

        3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及討論

        3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        分別在室溫10℃、20℃和30℃下測(cè)定樣品不同存放時(shí)間的吸光度,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

        表1 不同溫度、時(shí)間對(duì)鉻天青S顯色ABS值(吸光度)的影響

        3.2 結(jié)果討論

        實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示:鉻天青S顯色受時(shí)間影響比較大[1,2]。5分鐘至20分鐘顯色反應(yīng)未完全,因此吸光度值隨時(shí)間呈較大幅度上升趨勢(shì)(見圖1),20分鐘以后上升趨勢(shì)變緩,吸光度趨于穩(wěn)定。由此可見標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定存放30分鐘后再進(jìn)行吸光度值的測(cè)定是非常必要的。同時(shí)鉻天青S在10℃、20℃和30℃下溫度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示:相同時(shí)間內(nèi)較高溫度情況下吸光度值更高,不同溫度下隨時(shí)間趨勢(shì)相似(見圖1、2、3),但30℃時(shí)趨勢(shì)的變化更快地趨于平穩(wěn),這表明在溫度較高的情況下,顯色反應(yīng)更快地進(jìn)行并趨于穩(wěn)定,而在較低溫度下顯色穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)[3,4]。需注意的是,30℃時(shí)存放60分鐘以后,吸光度有下降趨勢(shì),這表明較高溫度下時(shí)間過長(zhǎng)顯色絡(luò)合物不穩(wěn)定跡象。因此測(cè)定時(shí)存放時(shí)間過長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大影響。

        圖1

        圖2

        圖3

        需要注意的是:顯色時(shí)要嚴(yán)格控制溶液的酸度,否則對(duì)穩(wěn)定會(huì)有影響,使測(cè)定結(jié)果漂移較大而使數(shù)據(jù)失去參考價(jià)值,因此控制好酸度是關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié),實(shí)際操作中也要注意控制好。

        [1]陶美娟,梅壇編.材料化學(xué)分析實(shí)用手冊(cè)[M].北京機(jī)械工業(yè)出版社2016,3:285-286.

        [2]馬森,林維晟,李碧嬋.若干因素對(duì)鉻天青-S顯色的影響[J].南平師專學(xué)報(bào).南平師范高等專科學(xué)校2005,4:22-24.

        [3]王昭文.提高鋁——鉻天青S光度法穩(wěn)定性和再現(xiàn)性初探.化工礦山技術(shù)[J].1993,22.3:47-49.

        [4]陳偉.鉻天青S分光光度法測(cè)定鐵礦石中鋁含量的不確定度評(píng)定.化工管理.2017,33:33-34.

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