譚 僖，劉 偉，曹臘梅，戴圣龍

(中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

通過(guò)聚合物裂解得到的SiBCN陶瓷在惰性氣體中的分解溫度高達(dá)2000℃[1-3]，并在高溫下具有優(yōu)異的力學(xué)性能[4-7]和抗氧化性能[8-10]，被認(rèn)為是一種極具應(yīng)用前景的超高溫結(jié)構(gòu)材料[11]。單一的陶瓷很脆，通常需要引入粒子、晶須或連續(xù)纖維等增韌體[12]進(jìn)行復(fù)合增強(qiáng)來(lái)制得陶瓷基復(fù)合材料[13]。SiBCN陶瓷基復(fù)合材料的斷裂韌度和可靠性得到明顯提升[14-15]的原因在于，陶瓷基體和增韌體之間的功能涂層能夠有效地偏轉(zhuǎn)裂紋并傳遞載荷[14,16]，以防止基體在載荷作用下過(guò)早發(fā)生脆性失效[14]。

裂解碳(PyC)和氮化硼(BN)是最常用的兩種功能涂層[9,16]，但是它們?cè)诟邷?特別是超過(guò)1000℃)氧化氛圍中容易被氧化[9]，導(dǎo)致涂層無(wú)法再有效地偏轉(zhuǎn)裂紋和傳遞載荷[17]，使得纖維涂層失去原有的功能。磷酸鑭(LaPO4)的熔點(diǎn)高達(dá)2072℃[18]，而且在氧化氛圍中很穩(wěn)定[19]，是一種適合于陶瓷基復(fù)合材料的弱結(jié)合界面[20]，目前已被廣泛應(yīng)用于氧化物/氧化物陶瓷基復(fù)合材料體系中[21-22]。但是，在非氧化物陶瓷基復(fù)合材料中使用LaPO4作為纖維涂層卻鮮見(jiàn)報(bào)道。

本研究通過(guò)水熱合成法將LaPO4沉積于C纖維上，沉積過(guò)程具有條件溫和、沉積速率快、并且無(wú)需復(fù)雜設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)。這使得纖維涂層在沉積過(guò)程中能夠節(jié)約成本和時(shí)間，同時(shí)后續(xù)測(cè)試發(fā)現(xiàn)LaPO4涂層的引入還能夠提升材料的室溫?cái)嗔秧g度和高溫下的長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能，這說(shuō)明LaPO4可以作為C纖維的增韌涂層使用。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 纖維涂層

首先將C纖維(CF3011，平紋布，威海拓展纖維有限公司)在氬氣氛圍下于1500℃進(jìn)行2h的石墨化處理。配制1M的六水合硝酸鑭(La(NO3)3·6H2O，分析純，上海晶純生化科技股份有限公司)和1M的檸檬酸(C6H10O8，分析純，北京化工廠)混合溶液及1M的磷酸(H3PO4，分析純，國(guó)藥試劑)溶液，于0℃左右的冷凍室中保溫8h以上。將上述兩種溶液以1∶1的比例混合均勻后，將纖維布浸入溶液中，并將溶液移至90℃的恒溫水浴中保溫5min。然后將纖維布從溶液中取出用去離子水反復(fù)清洗后，放入120℃的烘箱中干燥30min。這樣就完成了一次涂層沉積，之后按照上述的步驟對(duì)纖維布進(jìn)行10次涂層沉積。最后將沉積過(guò)涂層的纖維布在氬氣氛圍中于1000℃下保溫2h。

1.2 復(fù)合材料制備

Cf/LaPO4/SiBCN陶瓷基復(fù)合材料使用聚硼硅氮烷(中科院化學(xué)所)和二維連續(xù)C纖維預(yù)制體分別作為前驅(qū)體和基體的增強(qiáng)相。其中，纖維預(yù)制體是由多層帶LaPO4涂層的二維C纖維平紋布同向鋪層而成。復(fù)合材料通過(guò)樹(shù)脂轉(zhuǎn)移模塑(RTM)和聚合物浸漬裂解(PIP)技術(shù)制備，詳細(xì)的制備過(guò)程參見(jiàn)文獻(xiàn)[23]。

為了表征制得的Cf/LaPO4/SiBCN陶瓷基復(fù)合材料的力學(xué)性能，使用不帶任何涂層的纖維以及通過(guò)化學(xué)氣相沉積技術(shù)(CVD)沉積了裂解碳(PyC)及氮化硼(BN)涂層的纖維制備了相應(yīng)的Cf/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN和Cf/BN/SiBCN陶瓷基復(fù)合材料，這4種材料的制備工藝完全一樣，而且所使用的纖維的體積分?jǐn)?shù)均約為50%。

1.3 測(cè)試與表征

樣品橫截面觀察使用的是FEI Nova 450場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)，觀察樣品橫截面的二次電子相。復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度采用三點(diǎn)彎曲方法在CMT6104微控制萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試，其試樣幾何尺寸為60mm×5mm×3mm，參考Q/AVIC 06185.2-2015標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。斷裂韌度在Instron 3369萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試，其試樣幾何尺寸為30mm×5mm×3mm，在樣品正中心沿寬度方向切2.5mm深度、0.13mm寬度的缺口，測(cè)試溫度為室溫，參考Q/AVIC 06185.6-2015標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。彎曲試樣斷口形貌使用JEOL JSM-6380LV掃描電鏡進(jìn)行觀察。在進(jìn)行電鏡觀察及EDS分析前，對(duì)樣品表面進(jìn)行了噴碳處理。

氧化測(cè)試所用的樣品為60mm×5mm×3mm，樣品在氧化測(cè)試前于1000℃氬氣環(huán)境中處理2h，然后在精度為0.1mg的電子天平上稱(chēng)重；氧化鋯坩堝于1650℃氧化氣氛中處理1h。氧化測(cè)試在靜態(tài)空氣中進(jìn)行，測(cè)試前先將管式爐升溫至1350℃，待管內(nèi)溫度穩(wěn)定后，將樣品置于氧化鋯坩堝中，迅速將樣品移至管式爐的恒溫區(qū)內(nèi)，氧化不同時(shí)間(0.5～50h)后，直接將樣品取出至室溫環(huán)境，待徹底冷卻后再稱(chēng)重。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及涂層形貌分析

對(duì)沉積涂層后的纖維及Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料的截面進(jìn)行了FESEM觀察，結(jié)果如圖1和圖2所示。

圖1(a)給出了纖維布的橫截面的FESEM照片，從圖中可以看到纖維束的表面成功地沉積了LaPO4涂層，但是纖維貼合較為緊密的部分區(qū)域沒(méi)有被LaPO4包覆，如圖1(b)所示。從圖1(c)和圖1(d)中可以看到，涂層沉積較為均勻，沉積厚度為500nm左右。

圖2和圖3分別給出了復(fù)合材料截面的FESEM照片及涂層的EDS能譜。從圖2可以看出，復(fù)合材料內(nèi)部存在微裂紋(圖2(a))，這是由纖維、涂層和集體之間的熱膨脹系數(shù)(CTE)不匹配造成的[24-25]；復(fù)合材料中也存在一些纖維束未被涂層包覆的區(qū)域(圖2(b))。在那些纖維被涂層包覆良好的區(qū)域中，涂層與纖維及基體結(jié)合緊密，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)脫粘現(xiàn)象(圖2(c))；圖2(d)給出了復(fù)合材料中涂層的形貌，從圖2(d)可以看出：涂層厚度仍然在500nm左右，涂層外表面變得相對(duì)平整，這可能是由于涂層在RTM過(guò)程中受到前驅(qū)體擠壓造成的。圖2(d)給出了復(fù)合材料的EDS面掃描結(jié)果，結(jié)果表明復(fù)合材料中LaPO4仍然緊密包覆于纖維表面，在高溫裂解過(guò)程中并未和纖維及基體發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)及元素遷移。

圖1 沉積LaPO4涂層后垂直于纖維軸向區(qū)域(a)～(c)及平行于纖維軸向區(qū)域(d)的FESEM照片F(xiàn)ig.1 FESEM images of the regions perpendicular to the fiber axis (a)-(c) and region parallel to the fiber axis(d) after depositing LaPO4 coating

圖2 Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料概覽(a)，(b)及局部放大(c)，(d)FESEM照片F(xiàn)ig.2 FESEM images of overview (a),(b)and detailed view (c),(d)of Cf/LaPO4/SiBCN composites

2.2 樣品物理和力學(xué)性能測(cè)試

制備的無(wú)涂層、帶PyC涂層、帶BN涂層以及LaPO4涂層的復(fù)合材料的一些物理及力學(xué)性能列于表1中。

圖4給出了4種復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲應(yīng)力應(yīng)變曲線(應(yīng)力應(yīng)變曲線均選自4種復(fù)合材料的1號(hào)樣品)。

圖3 Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料的EDS能譜面掃描結(jié)果 (a)組織形貌照片；(b)C元素分布；(c)La元素分布；(d)N元素分布；(e)O元素分布Fig.3 EDS mapping results of Cf/LaPO4/SiBCN composites (a) structural topography；(b)distribution of C；(c)distribution of La；(d)distribution of N；(e)distribution of O

Specimen NoDensity/(g·cm-3)Bending strength/MPaFracture toughness/(MPa·m1/2)Cf/SiBCN11.85354.212.721.89351.011.931.88349.312.4Mean1.87±0.02351.5±2.012.3±0.3Cf/PyC/SiBCN11.84434.013.921.83426.512.631.83413.712.1Mean1.83±0.00424.7±8.412.9±0.8Cf/BN/SiBCN11.84116.02.221.91106.52.131.88106.71.9Mean1.88±0.03109.7±4.42.1±0.1Cf/LaPO4/SiBCN12.29313.315.622.31309.115.932.33305.216.1Mean2.31±0.02309.2±3.315.8±0.2

圖4 4種復(fù)合材料的三點(diǎn)彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Three point bending stress-strain curves of thefour composites

從圖4中曲線可以看出，Cf/SiBCN復(fù)合材料的極限抗彎強(qiáng)度約為350MPa，然而在隨后繼續(xù)加載的過(guò)程中，材料應(yīng)力值突然下降到了50MPa以?xún)?nèi)，這說(shuō)明材料韌性不足。Cf/PyC/SiBCN復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度有所提升，并且在隨后的加載過(guò)程中也出現(xiàn)一次小幅類(lèi)似“金屬屈服”的曲線段，但隨后應(yīng)力值也突然下降到50MPa以?xún)?nèi)，這說(shuō)明添加裂解碳涂層后材料的強(qiáng)度和韌性都有了一定幅度的提升。從表1和圖4中可知，Cf/BN/SiBCN復(fù)合材料相對(duì)不帶涂層的Cf/SiBCN復(fù)合材料的極限抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度均大幅下降，后續(xù)實(shí)驗(yàn)表明引入BN涂層將大幅降低材料在高溫下的抗氧化性能，而復(fù)合材料在制備時(shí)經(jīng)歷的多次高溫裂解過(guò)程中不可避免地引入少量氧，這導(dǎo)致了材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度的大幅下降。Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度為313MPa，相對(duì)于Cf/SiBCN復(fù)合材料來(lái)說(shuō)強(qiáng)度略微下降，但在繼續(xù)加載過(guò)程中沒(méi)有明顯的應(yīng)力驟降現(xiàn)象，而是出現(xiàn)了臺(tái)階式下降的假塑性斷裂特征[26]；且材料在應(yīng)變達(dá)到1.2%時(shí)，殘余應(yīng)力仍然超過(guò)100MPa，這說(shuō)明Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料的韌性有了很明顯的提升。

圖5給出了Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料經(jīng)過(guò)抗彎測(cè)試后的斷口形貌及斷面附近區(qū)域的橫截面FESEM照片。從圖5(a)中可以看到，復(fù)合材料的整個(gè)斷面都有較明顯的纖維拔出；復(fù)合材料的斷面附近區(qū)域在抗彎測(cè)試時(shí)出現(xiàn)了二次裂紋，且裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中沒(méi)有切入并損傷纖維，而是在涂層中不斷發(fā)生偏轉(zhuǎn)(圖5(b))，這是復(fù)合材料斷裂韌度和可靠性提升的根本原因。

圖5 復(fù)合材料抗彎測(cè)試后的斷面形貌(a)及截面觀察(b)Fig.5 Fracture appearance (a) and cross section observation (b) of the composite after bending test

此外，對(duì)比表1中Cf/LaPO4/SiBCN與Cf/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN，Cf/BN/SiBCN復(fù)合材料的斷裂韌度可知，Cf/LaPO4/SiBCN的斷裂韌度大于Cf/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN及Cf/BN/SiBCN，這與上面分析得到的結(jié)果是一致的。相對(duì)于不帶涂層的Cf/SiBCN而言，Cf/LaPO4/SiBCN的斷裂韌度提升了30%以上。由此可知，使用LaPO4涂層使得Cf增強(qiáng)的SiBCN陶瓷基復(fù)合材料的斷裂韌度得到了較大的提升。

2.3 氧化性能測(cè)試

圖6給出了1350℃下4種復(fù)合材料的氧化動(dòng)力學(xué)曲線，從圖6中可以看出，在氧化最開(kāi)始的2h內(nèi)，Cf/LaPO4/SiBCN 復(fù)合材料出現(xiàn)明顯的質(zhì)量損失。這可能是因?yàn)長(zhǎng)aPO4涂層未能完整包覆所有C纖維(圖2(b))，導(dǎo)致C纖維在高溫下被氧化造成的。然而，在超過(guò)2h以后，復(fù)合材料的質(zhì)量損失速率明顯變慢，直至氧化50h內(nèi)，質(zhì)量損失一直維持在43mg·cm-2左右。通過(guò)對(duì)比Cf/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN，Cf/BN/SiBCN和Cf/LaPO4/SiBCN的質(zhì)量損失可知，4種復(fù)合材料雖然具有相似的氧化行為，但在超過(guò)1h氧化后，Cf/LaPO4/SiBCN 的質(zhì)量損失明顯少于Cf/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN和Cf/BN/SiBCN，這說(shuō)明LaPO4涂層能夠?yàn)閺?fù)合材料提供更好的長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能。

圖6 4種復(fù)合材料在1350℃下的氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.6 Oxidation kinetic curves of four composites at 1350℃

圖7給出了4種復(fù)合材料在1350℃下氧化50h后截面的FESEM照片，從圖7(a)～(c)中可以看出Cf/LaPO4/SiBCN復(fù)合材料氧化后LaPO4涂層依舊緊密包覆于C纖維表面，使得纖維經(jīng)1350℃/50h氧化后幾乎完整保留；與此同時(shí)，基體因?yàn)楸谎趸霈F(xiàn)孔洞(圖7(a))。這充分說(shuō)明了LaPO4涂層的存在對(duì)C纖維起到了良好的保護(hù)作用，與氧化動(dòng)力學(xué)曲線結(jié)果保持一致。圖7(d)中Cf/SiBCN復(fù)合材料經(jīng)氧化后部分纖維因?yàn)楸谎趸粝铝丝锥矗粓D6(e)中Cf/PyC/SiBCN復(fù)合材料氧化后的情況與Cf/SiBCN復(fù)合材料類(lèi)似，不過(guò)因?yàn)镻yC涂層與C纖維成分一致導(dǎo)致纖維之間發(fā)生連結(jié)。此外，因?yàn)镻yC涂層本身也容易被氧化，導(dǎo)致了Cf/PyC/SiBCN復(fù)合材料氧化失重較Cf/SiBCN要大一些(圖6)。圖7(f)顯示Cf/BN/SiBCN經(jīng)氧化后，復(fù)合材料降解嚴(yán)重，BN涂層的引入降低了材料的抗氧化性能，這可能是高溫氧化氛圍下BN涂層與C纖維或基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致，與圖6中Cf/BN/SiBCN氧化在4種復(fù)合材料中失重最快最多的結(jié)果相符合。

圖7 4種復(fù)合材料經(jīng)1350℃/50h氧化后截面的FESEM照片 (a)，(b)，(c)Cf/LaPO4/SiBCN；(d)Cf/SiBCN；(e)Cf/PyC/SiBCN；(f)Cf/BN/SiBCNFig.7 FESEM images of the cross section of four composites after 1350℃/50h oxidation (a),(b),(c)Cf/LaPO4/SiBCN;(d)Cf/SiBCN;(e)Cf/PyC/SiBCN;(f)Cf/BN/SiBCN

3 結(jié)論

(1)使用水熱法在C纖維表面沉積了一層厚度約500nm的LaPO4涂層，然后使用RTM和PIP工藝制備相應(yīng)的Cf/LaPO4/SiBCN陶瓷基復(fù)合材料。

(2)LaPO4涂層均勻地覆蓋了大部分的纖維表面，且在高溫裂解過(guò)程中并未和纖維及基體發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)及元素遷移。

(3)Cf/LaPO4/SiBCN的極限抗彎強(qiáng)度雖然低于Cf/SiBCN和Cf/PyC/SiBCN，但斷裂韌度提升了30%以上。

(4)Cf/LaPO4/SiBCN在1350℃氧化過(guò)程中2～50h的質(zhì)量損失明顯低于Cf/PyC/SiBCN，Cf/PyC/SiBCN和Cf/BN/SiBCN，LaPO4涂層在高溫氧化過(guò)程中能為C纖維提供有效的抗氧化防護(hù)，說(shuō)明LaPO4涂層能夠?yàn)閺?fù)合材料提供更好的長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能。

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