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        土壤中全氮的測(cè)定
        ——修正凱氏法

        2018-06-21 07:24:14張曉霞呂書(shū)記
        農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2018年9期
        關(guān)鍵詞:內(nèi)室指示劑硼酸

        張曉霞 呂書(shū)記

        (1. 廣東省生態(tài)環(huán)境技術(shù)研究所 廣東省農(nóng)業(yè)環(huán)境綜合治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣東 廣州 510650;2. 廣東萬(wàn)山土壤修復(fù)技術(shù)有限公司,廣東 廣州 510060)

        土壤中的氮是衡量土壤肥力的重要指標(biāo)。HJ 717-2014《土壤質(zhì)量 全氮的測(cè)定 凱氏法》分析測(cè)定主要包括土壤樣品的消解、堿蒸餾、酸滴定等3個(gè)環(huán)節(jié),步驟繁雜。雖然現(xiàn)有的先進(jìn)的杜馬斯催化燃燒法[1]、凱氏消煮蒸餾法[2]、近紅外光譜法[3]堿性過(guò)硫酸鉀氧化-氣相分子吸收光譜法[4]等能夠?qū)崿F(xiàn)快速測(cè)定土壤中的全氮含量,但這些方法所用到的利用元素分析儀、全自動(dòng)凱氏定氮儀(全自動(dòng)蒸餾滴定裝置)、近紅外光譜采集儀、氣相分子吸收光譜儀等在基層環(huán)境檢測(cè)單位中并不常見(jiàn)。所以凱氏法一直是全氮分析中最常用的方法。本文將凱氏法中堿蒸餾裝置簡(jiǎn)化改為擴(kuò)散皿,在以往的分析工作中得到的總氮試驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)示值范圍內(nèi)?,F(xiàn)將方法整理如下,為基層環(huán)境檢測(cè)單位的分析工作者提供參考。

        1 方法原理

        樣品中的NO3--N經(jīng)水楊酸(硝基化劑)轉(zhuǎn)化為硝基酚,用Na2S2O3(還原劑)將被固定的NO3-(硝基酚)還原成NH4+(氨基酚),再以K2SO4(增溫劑)- CuSO4(催化劑)-Se/TiO2(澄清劑)混合物作催化劑經(jīng)H2SO4消煮將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為NH4+-N,當(dāng)加入NaOH呈強(qiáng)堿性,PH>10時(shí),NH4+則全部變?yōu)镹H3被硼酸吸收,生成硼酸銨,再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定銨態(tài)氮。

        2 儀器

        消煮管:長(zhǎng)30cm,直徑40mm;接收瓶:250mL錐形瓶;1000 W 電子可調(diào)式電爐;樣品粉碎機(jī);瑪瑙研缽;標(biāo)準(zhǔn)篩:孔徑0.25 mm(60目);分析天平:準(zhǔn)確到0.0001g;10mL微量酸式滴定管。

        3 試劑

        25g/L水楊酸/硫酸溶液:溶解25g水楊酸于1L濃硫酸(C.R.)中。

        混合催化劑(稱取100.0 g K2SO4,3.0 g CuSO4·5H2O,3.0 g TiO2或者 100.0 g K2SO4,10.0 g CuSO4·5H2O,1.0 g Se,準(zhǔn)確到0.1 g,于研缽中研成粉末過(guò)0.25mm(60目)篩混合均勻)。

        Na2S2O3·5H2O于研缽中研成粉末過(guò)0.25mm(60目)篩裝瓶。

        10mol/L NaOH溶液:400.0gNaOH(C.R.)溶于水,冷卻后,稀釋至1L。

        定氮混合指示劑:分別稱取0.066g甲基紅和0.099g溴甲酚綠指示劑,放入瑪瑙研缽中,并用100mL95%酒精研磨溶解(顯葡萄酒紅色)。

        20g/L硼酸-指示劑溶液:溶解20g硼酸于950mL熱(-60℃)蒸餾水中,冷后,加入20mL的定氮混合指示劑,充分混勻后,小心滴加氫氧化鈉溶液[CNaOH=0.1 mol/L],直至溶液呈紅紫色(pH約4.5),稀釋成1L。

        0.01mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液:先配制1.0mol/L HCl溶液,標(biāo)定后稀釋100mL備用。

        1.0mol/L HCl溶液,配制:用量筒取83.6mL HCl定溶到1000mL容量瓶中,備用。

        1.0mol/L HCl溶液,標(biāo)定:用稱量瓶按遞減稱量法稱取在270~300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水Na2CO30.15~0.22g(稱準(zhǔn)至0.0002g),放入250mL錐形瓶中,以50mL蒸餾水溶解,加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴,用1.0mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,加熱煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。以上平行測(cè)定3次的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

        計(jì)算公式:

        式中:m—基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量,g

        V1—鹽酸溶液的用量,mL

        V0—空白試驗(yàn)中鹽酸溶液的用量,mL

        52.99—1/2 Na2CO3摩爾質(zhì)量,g/mol

        CHCl—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

        堿性膠液:阿拉伯膠40g和水50mL在燒杯中溫?zé)嶂?0~80℃,攪拌促溶,放冷(約1h)后,加入20mL甘油和20mL飽和K2CO3溶液,攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物,清液儲(chǔ)于玻璃瓶中備用。

        4 操作步驟

        稱取過(guò)0.25mm(60目)篩的風(fēng)干土0.5000g于50mL消煮管中,通過(guò)干燥長(zhǎng)頸漏斗加0.50 g Na2S2O3·5H2O到消煮管底部,再加入5mL水楊酸/硫酸混合液,轉(zhuǎn)動(dòng)消煮管,使酸與樣品充分混合,放置過(guò)夜。注:若硝態(tài)氮含量極少,可不加0.50 g Na2S2O3·5H2O。

        稱取混合催化劑1.40 g,通過(guò)干燥長(zhǎng)頸漏斗加入消煮管底部。在消煮爐上200℃加熱20~30min;235℃加熱至黑色大顆粒消失,呈漿糊狀;280℃加熱至灰綠色;再繼續(xù)365℃消解暴沸至少2h(360~410℃),以使銨鹽反應(yīng)完全。消解完畢,取下冷卻,加水定容,搖勻。過(guò)濾或者放置澄清。

        取10mL消煮液于擴(kuò)散皿外室,加3mL H3BO3-指示劑溶液于擴(kuò)散皿內(nèi)室,然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上堿性膠液,蓋上蓋子,旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使皿邊與蓋完全粘合。

        再漸漸轉(zhuǎn)開(kāi)蓋子一邊,使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫,迅速加入7.0mL10mol/L NaOH溶液,立即蓋嚴(yán),在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使堿液與土壤充分混勻(注意勿使外室堿液混入內(nèi)室),再用橡皮筋圈緊,使蓋子固定。隨后放入40±1℃恒溫箱中,堿解擴(kuò)散24±0.5h后取出(中間搖動(dòng)數(shù)次以加速擴(kuò)散吸收)。

        擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸液吸收的NH3用0.01mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由藍(lán)色滴到微紅色即為終點(diǎn),記錄酸用量。

        在樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑引起的滴定誤差。一般每次批量做3個(gè)空白,取其中2個(gè)數(shù)值接近的空白平均值,即為V0值。2個(gè)空白值不能夠超過(guò)0.05(0.4 mL)。

        5 結(jié)果計(jì)算

        全氮(mg/kg)=(V-V0)CHCl×14.0×103/W

        式中:CHCl——HCl標(biāo)準(zhǔn)液的濃度

        V——滴定樣品用去的HCl毫升數(shù)

        V0——滴定空白用去的HCl毫升數(shù)

        14.0——氮的毫摩爾數(shù)

        W——樣品重

        103——換算成mg/kg的因子數(shù)

        6 允許差

        平行測(cè)定結(jié)果的允許相對(duì)相差≤10%。

        7 注意事項(xiàng)

        3mL硼酸吸收液,可有效地吸收3mg氮。

        混合指示劑最好在使用時(shí)與硼酸溶液混合;如混合過(guò)久則可能有終點(diǎn)不靈敏的現(xiàn)象發(fā)生。

        由于堿性膠液的堿性很強(qiáng),在涂膠液和洗滌擴(kuò)散皿時(shí),必須特別細(xì)心,慎防污染內(nèi)室,致使造成錯(cuò)誤。

        滴定時(shí)要用小玻璃棒小心攪動(dòng)內(nèi)室溶液,切不可搖動(dòng)擴(kuò)散皿,同時(shí)逐滴加入酸標(biāo)液。接近終點(diǎn)時(shí),用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸標(biāo)液后再攪動(dòng)內(nèi)室,以防滴過(guò)終點(diǎn)。

        擴(kuò)散皿必須徹底清洗,浸泡0.6 mol/L稀HCl。

        [1]許超.杜馬斯燃燒定氮法快速測(cè)定土壤中全氮的方法研究[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2018(1):187,190.

        [2]李桂花, 葉小蘭, 呂子古,等. 元素分析儀和全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定土壤全氮之比較[J].中國(guó)土壤與肥料, 2015(3):111-115.

        [3]吳金卓,孔琳琳,李穎,等.近紅外光譜法測(cè)定土壤全氮和堿解氮含量[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自科版),2016,42(1):91-96.

        [4]周侶艷,余海霞,徐偉,等.堿性過(guò)硫酸鉀氧化-氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤中全氮含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2017,53(4):468-469.

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