朱寶輝，曾衛(wèi)東，陳 林，胡曉晨

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固溶時效工藝對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材組織及性能的影響

朱寶輝1, 2，曾衛(wèi)東2，陳 林1，胡曉晨1

(1. 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司 鈦材分公司，石嘴山 753000；2. 西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，西安 710072)

對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材進(jìn)行鍛造、固溶及時效處理，利用光學(xué)顯微鏡、XRD、SEM 及力學(xué)性能試驗對該合金不同固溶、時效工藝下的顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金鍛棒的組織為初生等軸+轉(zhuǎn)變組織，合金經(jīng)固溶處理后的組織為初生p相、馬氏體相和亞穩(wěn)相，強(qiáng)度有所降低，斷面收縮率有所上升，說明固溶處理有一定的軟化作用，但隨著固溶溫度升高，強(qiáng)度增加，塑性下降；經(jīng)固溶處理后的棒材在時效處理過程中，亞穩(wěn)態(tài)組織析出細(xì)小彌散的次生s相，使合金強(qiáng)度明顯強(qiáng)化，塑性略有降低，且隨著時效溫度的升高，強(qiáng)化效果下降，塑性隨之提高。經(jīng)過綜合比較，并考慮強(qiáng)塑性的最佳匹配，可以確定本實驗中Ti-6Al-6V-2Sn合金固溶時效熱處理的優(yōu)化工藝為(880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC)。

Ti-6Al-6V-2Sn；固溶處理；時效處理；顯微組織；力學(xué)性能

Ti-6Al-6V-2Sn(名義成分Ti-6Al-6V-2Sn-0.5Fe- 0.5Cu) 鈦合金是在Ti-6Al-4V基礎(chǔ)上改進(jìn)而發(fā)展的一種富穩(wěn)定元素的兩相高強(qiáng)鈦合金[1?5]。由于其優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能(400 ℃以下可長期使用)、較好的抗氧化和耐蝕性等特點，因此被廣泛應(yīng)用于飛機(jī)機(jī)身、火箭發(fā)動機(jī)、核反應(yīng)堆部件以及石油勘探設(shè)備等部件[1?2, 6?8]。該合金具有良好的熱加工性能，可通過熔鑄、鍛造、軋制等熱加工方法制成棒材、薄板、厚板、絲材和擠壓型材，用于飛機(jī)大尺寸結(jié)構(gòu)件、燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)零件等[1, 9]。特別是近年來在石油鉆井上應(yīng)用逐漸增多，應(yīng)用前景非常廣闊。

由于合金中增加了相穩(wěn)定元素，從而增加了淬透性，可淬透的厚度一般為38.1~50.4 mm[1]，使大截面的零件亦可進(jìn)行強(qiáng)化熱處理，克服了Ti-6Al-4V淬透性低的缺點，具有較好的熱處理強(qiáng)化效果。

本文作者通過研究固溶溫度和時效溫度對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金組織和力學(xué)性能的影響，得出了較為優(yōu)化的固溶時效工藝，期望能對該合金的生產(chǎn)和推廣應(yīng)用提供一定的參考。

1 實驗

實驗以一級海綿鈦(粒度為0.83~12.7 mm)、Al-37%Sn合金(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、Al-55%V合金、銅屑、鋁豆、鐵釘為原料，目標(biāo)成分是根據(jù)《MIL-T-9047G鈦及鈦合金棒(軋制或鍛造)和鍛坯》標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍進(jìn)行配料計算，混料均勻后進(jìn)行電極塊壓制和電極組焊，采用3 t真空自耗電弧爐經(jīng)過3次真空熔煉，制備的鑄錠規(guī)格為600 mm的3 t錠型(成分見表1)，并依據(jù)《GB/T 23605?2009 鈦合金轉(zhuǎn)變溫度測定方法》標(biāo)準(zhǔn)，采用連續(xù)升溫金相法測試其相變點為(935±5) ℃。鑄錠在相變點以上相區(qū)(T+100~200 ℃)進(jìn)行開坯和鍛造，變形量達(dá)到80%左右轉(zhuǎn)入+相區(qū)(T?30~70 ℃)進(jìn)行鍛造，最后采用徑向鍛造加工成90 mm的棒材。

表1 試驗合金的化學(xué)成分

為了考察固溶處理溫度對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，根據(jù)文獻(xiàn)[1]推薦的固溶、時效溫度范圍，本實驗設(shè)計分別選用了3種溫度，詳細(xì)實驗方案見表2。

對合金的鍛態(tài)和固溶態(tài)的顯微組織采用OLYMPUS GX51金相顯微鏡進(jìn)行觀察，對固溶態(tài)試樣的馬氏體和時效態(tài)的顯微組織觀察采用ZEISS Supra 55掃描電鏡進(jìn)行高倍觀察。XRD采用日本理學(xué)Dmax2200PC的多晶X射線衍射儀測試(K1射線，40 kV，30 mA，步長0.02)，掃描角度為10°~90°，掃描速度為8 (°)/min。對不同狀態(tài)的室溫拉伸性能試驗采用INSTRON 4505電子萬能試驗機(jī)進(jìn)行檢測。

表2 合金熱處理實驗

2 結(jié)果與討論

2.1 鍛態(tài)試樣的組織及性能

圖1所示為Ti-6Al-6V-2Sn合金鍛造棒材的低倍組織和顯微組織。從圖1中可以看出低倍組織的整個橫截面均為模糊晶，而且均勻一致，沒有目視可見的冶金缺陷和清晰晶粒，參照《GJB 2218?2008 航空用鈦及鈦合金棒材和鍛坯規(guī)范》的低倍組織評級標(biāo)準(zhǔn)可以評為1級(其中，1~4級合格)。再結(jié)合顯微組織分析來看，鍛態(tài)Ti-6Al-6V-2Sn合金的顯微組織為典型的+兩相組織(即等軸初生相+轉(zhuǎn)變基體)，初生相含量約60%，晶粒尺寸比較細(xì)小(接近10 μm)，組織較為均勻，參照《GJB 2218?2008 航空用鈦及鈦合金棒材和鍛坯規(guī)范》的顯微組織評級標(biāo)準(zhǔn)可以評為2級(其中，1~5級合格)。由此可以說明該合金棒材的組織均勻，鍛造質(zhì)量較好。另外，從顯微組織中發(fā)現(xiàn)還有少量的扭轉(zhuǎn)和拉長的相，這可能是因為鍛造時變形量較大所引起的初生相的變形拉長。

圖1 棒材鍛態(tài)的組織

表3所列為合金棒材鍛態(tài)的拉伸性能。從表3中可以看出，該合金鍛態(tài)的強(qiáng)度都比較高，達(dá)到1080 MPa左右。這是因為該合金在Ti-6Al-4V的基礎(chǔ)上增加了V元素的含量，進(jìn)一步提高了固溶強(qiáng)化效果，而且添加了中性元素Zr，同時對相和相進(jìn)行強(qiáng) 化，從而明顯地提高了Ti-6Al-6V-2Sn合金的本身強(qiáng)度[5, 10?11]。同時，該合金鍛態(tài)的塑性也比較好，伸長率在14%左右，斷面收縮率在41%~44%之間。但由于鍛態(tài)組織不穩(wěn)定，后續(xù)還需要進(jìn)一步的熱處理。從縱向和橫向的拉伸性能對比來看，縱向拉伸性能的強(qiáng)塑性均優(yōu)于橫向性能，屈服強(qiáng)度和伸長率差異比較明顯，抗拉強(qiáng)度和斷面收縮率相差較少。合金鍛態(tài)的縱向和橫向拉伸性能的明顯差異說明金屬鍛造變形的方向性比較強(qiáng)，軸向變形明顯強(qiáng)于橫向，所以縱向性能明顯高于橫向性能，表現(xiàn)出明顯的各向異性。

表3 合金棒材鍛態(tài)的拉伸性能

2.2 固溶溫度對顯微組織和拉伸性能的影響

圖2所示為Ti-6Al-6V-2Sn合金棒材鍛態(tài)與不同溫度固溶處理后的顯微組織，圖3所示為不同溫度固溶處理后的XRD譜。與鍛態(tài)比較，經(jīng)固溶處理后的初生p相和轉(zhuǎn)變的相界變得非常不明顯，拉長和扭轉(zhuǎn)的p相變圓、變小，比較小的相被溶解消失。這是因為鍛態(tài)合金在兩相區(qū)固溶時，發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶及→轉(zhuǎn)變，使得等軸化的晶粒通過溶解、球化等過程形成了新的初生相。而初生相的形貌、成分及分布與/界面能、取向關(guān)系和溶質(zhì)元素的分布有關(guān)[12?13]。

通常條件下, 初生相的形貌在固溶過程中的演變可以描述為等軸相溶解形成橢球狀或條狀相，而后相球化分解，形成彌散、細(xì)小的短棒狀相，在球化的同時伴隨著粗化的相顆粒在轉(zhuǎn)變組織交界處形成。當(dāng)→轉(zhuǎn)變時，相在晶界處以橢球形 狀[14]形核長大。因此，在固溶初期相含量小，穩(wěn)定元素濃度較高，相界面處相溶解速率較快，晶界收縮并凹陷，形成橢球狀或條狀相。隨著相的增多，不同位向的相相遇形成邊界，相則聚集于轉(zhuǎn)變組織的交界處。由于平直的/界面存在Burgers取向關(guān)系，溶解速率低于大曲率邊界[12]。因此相曲率較大的端面快速溶解，相則分段球化，形成更加細(xì)小、彌散的初生相[15]。

由于Ti-6Al-6V-2Sn富含相穩(wěn)定元素，所以水淬后的主要組織是初生相、馬氏體′、″以及亞穩(wěn)態(tài)相[1]。從圖3中對比可以看出，在3種溫度下固溶處理都存在馬氏體′和″，相對而言900 ℃時的′稍多一些。從顯微組織來看，隨著固溶溫度的升高，組織中等軸初生相數(shù)量逐漸減少，當(dāng)固溶溫度升高到900 ℃時，初生相的數(shù)量已經(jīng)小于20%(見圖2(d))，即固溶溫度越接近相變點，初生相數(shù)量對溫度越敏感[16?17]。

一般情況下，固溶處理所得亞穩(wěn)相的時效強(qiáng)化的效果由強(qiáng)到弱的次序是亞穩(wěn)、′(六方馬氏體)和″(斜方馬氏體)。這三者之間存在著密切的關(guān)系。當(dāng)穩(wěn)定性元素含量不大時，則相的晶格將由體心立方晶格轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕剑纬伞湎?。若穩(wěn)定性元素含量較大時，則相的晶格轉(zhuǎn)變阻力較大，不能轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕骄Ц瘢寝D(zhuǎn)變?yōu)樾狈骄Ц?，形成″相[18]。這是因為馬氏體相變是一種無擴(kuò)散相變，是晶體通過切變方式由一種晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成另一種晶體結(jié)構(gòu)，是由界面遷移控制的固態(tài)相變。在轉(zhuǎn)變時相中的原子做集體的、有規(guī)律的遷移，遷移距離較大時，形成′，遷移距離較小時形成斜方″相，也可以將″相視為相與′相的中間相。從晶體結(jié)構(gòu)來看，″(斜方結(jié)構(gòu))相是相(體心立方)和′相(六方結(jié)構(gòu))的過渡相，從體心立方更容易切變?yōu)樾狈浇Y(jié)構(gòu)；從冷卻的角度來看，無論是′相還是″相，都是由高溫下的相轉(zhuǎn)變而來的，一般固溶處理都能達(dá)到這個溫度[19]。

圖2 棒材鍛態(tài)和不同溫度固溶處理的顯微組織

圖3 不同溫度固溶處理的XRD譜

圖4所示為合金棒材固溶處理后的拉伸性能。經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度較低時，固溶態(tài)的強(qiáng)度比鍛態(tài)的有所下降，伸長率基本不變，斷面收縮率有所提高。說明合金棒材經(jīng)過固溶水淬后可以達(dá)到固溶的作用，為時效做準(zhǔn)備；同時，當(dāng)固溶溫度較低時，由淬火所得到的馬氏體確實有一定的軟化作用。因為當(dāng)固溶溫度較低時，淬火所得的馬氏體以斜方″相居多，根據(jù)文獻(xiàn)[18]可以判斷斜方馬氏體″相本身具有一定的軟化作用。

圖4 鍛態(tài)及不同溫度固溶處理后的拉伸性能

從圖4顯示的趨勢來看，隨著固溶溫度的提高，強(qiáng)度逐漸升高的同時斷面收縮率隨之下降，而伸長率也略有下降的趨勢。這是因為當(dāng)固溶溫度較低時，組織中的等軸相數(shù)量較多，相較少，穩(wěn)定性元素含量較高，所以水淬時相轉(zhuǎn)變?yōu)樾狈今R氏體″相。當(dāng)固溶溫度提高時，組織中的等軸相數(shù)量逐漸減少，相數(shù)量隨之增加，穩(wěn)定性元素含量降低，所以水淬時相轉(zhuǎn)變?yōu)榱今R氏體′相。而六方馬氏體′相的硬度略高固溶體[18]，所以當(dāng)固溶溫度提高時，隨著馬氏體′相的增加強(qiáng)度有所提高，軟化作用消失。

2.3 時效溫度對組織和性能的影響

圖5所示為固溶態(tài)試樣在不同溫度下時效后的顯微組織照片，所有試樣均是在880 ℃固溶l h后水冷至室溫后進(jìn)行時效處理的。從圖5中可以看出，合金時效后的組織為初生相和轉(zhuǎn)變組織，并且在β轉(zhuǎn)變組織中有不同程度的析出相。其中，圖5(a)中的相析出非常細(xì)小，也比較均勻；圖5(b)中的相析出有所長大，但也比較均勻；圖5(c)中析出的相則明顯長大、變粗，并分布不均勻。說明隨著時效溫度的升高，析出相逐漸長大、變粗，而且分布均勻性變差。圖5(a)中的析出相比較細(xì)小、模糊，幾乎沒有差異，這是因為時效的相對溫度較低，固溶處理得到的亞穩(wěn)定相在時效過程中缺乏分解的驅(qū)動力，形成的析出相比較少[19]。所以，圖5(a)中的組織形態(tài)在顯微組織中變化不明顯。當(dāng)隨著時效的不斷進(jìn)行，次生相不斷析出、長大合并，并隨著時效溫度的升高，強(qiáng)化次生相的數(shù)目逐漸增多并粗化，同時彌散度也變小了。

圖5 不同溫度時效的鈦合金棒材顯微組織

時效過程主要是對轉(zhuǎn)變組織中的次生s相的形態(tài)和數(shù)量產(chǎn)生影響。鈦合金時效的主要目的是要在亞穩(wěn)定相或馬氏體相中彌散析出細(xì)小的條狀相，從而使合金得到強(qiáng)化。這種強(qiáng)化是由于淬火時形成的亞穩(wěn)定相繼續(xù)分解造成的。亞穩(wěn)態(tài)組織在時效時的分解包含馬氏體相和亞穩(wěn)態(tài)相的分解。其中，亞穩(wěn)態(tài)相分解時其強(qiáng)化效果最大。時效時在相內(nèi)析出足夠的彌散相，并隨著時效溫度降低析出的相更細(xì)小更彌散，從而獲得更好的強(qiáng)化效果。馬氏體相的分解，是在相的基體中有相的析出，基體成分接近反應(yīng)達(dá)到平衡時的相的成分。亞穩(wěn)態(tài)相的分解，是由于Ti-6Al-6V-2Sn中包含較多的穩(wěn)定性元素，分解平衡時的相組織是+，進(jìn)一步起到強(qiáng)化作用[20]。

合金固溶時效后的拉伸性能見表4，圖6所示為試樣時效溫度從540 ℃到620 ℃的室溫拉伸性能曲線。從圖6中可以看出，當(dāng)固溶溫度為860 ℃時，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨著時效溫度的升高而明顯下降，斷面收縮率相應(yīng)隨之上升，但伸長率卻是略有上升之后又開始下降。當(dāng)固溶溫度為880 ℃時，趨勢與860 ℃基本相近。當(dāng)固溶溫度為900 ℃時，強(qiáng)度仍是隨著時效溫度的升高而下降，而且下降趨勢更為明顯，斷面收縮率和伸長率均相應(yīng)隨之上升，塑性增加也比較明顯。從圖6中對比可以看出，當(dāng)固溶溫度相同時，隨著時效溫度的升高，強(qiáng)化效果減弱，塑性(斷面收縮率)有一定程度的增加；當(dāng)時效溫度相同時，隨著固溶溫度的升高，強(qiáng)化效果增加，同時塑性有所下降。也就是說，對于既定的固溶處理來說，時效溫度越低強(qiáng)化效果越好；當(dāng)時效溫度相同時，固溶溫度越高，時效強(qiáng)化效果越明顯。時效溫度較低時，次生s相呈彌散的針狀析出而且細(xì)小、彌散度大，因而強(qiáng)化效果增加，而溫度過高時，針狀有較大的驅(qū)動力通過擴(kuò)散使相界發(fā)生遷移，變?yōu)槌叽巛^大的片狀相，從而強(qiáng)化效果反而下降[21]。

Ti-6Al-6V-2Sn合金具有良好的淬透性，淬透截面厚度一般為38.1~50.8 mm。厚度不超過38.1 mm的材料強(qiáng)化熱處理后，其抗拉強(qiáng)度不小于1173 MPa；厚度為38.1~76.2 mm的材料強(qiáng)化熱處理后，其抗拉強(qiáng)度不小于1104 MPa，而對于厚度在76.2~101.6 mm之間的材料強(qiáng)化熱處理后，其抗拉強(qiáng)度不小1035 MPa[1]。本實驗采用的棒材規(guī)格為90 mm，正常的抗拉強(qiáng)度水平應(yīng)不小于1035 MPa，但由于技術(shù)協(xié)議要求較高，抗拉強(qiáng)度的下限超出正常要求約85 MPa，這就對材料的熱處理提出了更高的要求。

對于Ti-6Al-6V-2Sn合金而言，一般推薦的固溶處理溫度為(885±4) ℃。但實際上固溶處理制度需要根據(jù)工廠加工產(chǎn)品的種類而定，比如厚度小于3.175 mm的薄板可以在830~871℃范圍內(nèi)固溶處理(5~15 min)；棒材、鍛件和擠壓制品可在843~899 ℃范圍內(nèi)固溶處理(60 min)。對于各種各樣的制品及其應(yīng)用而言，885 ℃仍然是一個較好的固溶溫度。在該溫度下固溶，顯微組織中可得到約30%的初生，其余為相[1]。文獻(xiàn)[21]表明，等軸組織中初生的含量在大于20%時，斷面收縮率始終保持在40%以上，如含量再增加，室溫拉伸塑性，特別是斷面收縮率將不會有太大的變化，此時反而會影響別的性能的發(fā)揮。因此，通過提高固溶溫度，將等軸組織中初生含量控制在20%~30%左右較為合適，此時合金的轉(zhuǎn)變組織較多，可以析出更多的次生相，進(jìn)一步提高強(qiáng)化效果。所以，固溶溫度選擇880 ℃比較合適。

表4 合金固溶時效后的拉伸性能

圖6 時效溫度對不同固溶溫度處理試樣拉伸性能的影響

時效制度是根據(jù)所要求的強(qiáng)度水平來選擇的。通常采用低的時效溫度(482~538 ℃)得到較高的強(qiáng)度和較低的塑性；高的時效溫度(538~649 ℃)則得到較低的強(qiáng)度和較高的塑性。一般情況下，對于Ti-6Al-6V-2Sn合金零件所推薦的時效熱處理制度為(538~621 ℃,4~ 8 h, AC)[1]。為了控制次生s析出細(xì)小、彌散，避免過分粗大影響強(qiáng)化效果，考慮強(qiáng)塑性的最佳匹配，選擇中等溫度的時效溫度比較合適。所以，時效溫度選擇580 ℃比較好。

綜合以上分析，可以認(rèn)為Ti-6Al-6V-2Sn合金的固溶時效熱處理的優(yōu)化工藝為(880 ℃, 1 h, WQ)+ (580 ℃, 4 h, AC)。

3 結(jié)論

1) 當(dāng)固溶溫度較低時，淬火所得的馬氏體以斜方″相居多，具有一定的軟化作用，強(qiáng)度比鍛態(tài)的有所下降，斷面收縮率有所提高。當(dāng)固溶溫度提高時，組織中的等軸相數(shù)量逐漸減少，相數(shù)量隨之增加，淬火所得的馬氏體以六方′相為主，軟化作用消失，強(qiáng)度隨之上升。

2) 合金時效后的組織為初生相和轉(zhuǎn)變組織，并且在轉(zhuǎn)變組織中有不同程度的析出相。當(dāng)時效溫度較低時，相析出非常細(xì)小，也比較均勻，隨著時效溫度的升高，析出相逐漸長大、變粗，強(qiáng)化效果下降。對于既定的固溶處理制度來說，時效溫度越低強(qiáng)化效果越好；當(dāng)時效溫度相同時，固溶溫度越高，時效強(qiáng)化效果越明顯。

3) 為了考慮強(qiáng)塑性的最佳匹配，綜合分析表明，本實驗中Ti-6Al-6V-2Sn合金的固溶時效熱處理的優(yōu)化工藝為(880 ℃, 1 h, WQ)+(580 ℃, 4 h, AC)。

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Influences of solution and aging treatment process on microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-6V-2Sn titanium alloy rods

ZHU Bao-hui1, 2, Zeng Wei-dong2, CHEN Lin1, HU Xiao-chen1

(1. Titanium Product Plant, Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd., Shizuishan 753000, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

The influences of solution and aging treatment process on microstructure and properties of Ti-6Al-6V-2Sn alloy rods were investigated by using optical microscope (OM), XRD, scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties test. The results show that the as-forged microstructures of Ti-6Al-6V-2Sn alloy rods are fine isothermal primaryand transitionphases. After solution treatment, the microstructure is mainly composed of isothermal primaryp, martensite′,″ and metastablephases. The strength decreases, but the reduction of area increases, which indicates that the solution treatment has a softening effect. With the rise of solution temperature, the strength increases subsequently, and the plasticity decreases. And fine dispersion secondarysphase precipitates from the metastable structures after aging treatment process, the alloy can be strengthened significantly with slightly reduced plasticity. And with the aging temperature increases, the strengthening effect is reduced, and the plasticity increases. Through comprehensive comparison, considering the best match of the strength and plasticity, it can determined that the optimization solution and aging treatment process of Ti-6Al-6V-2Sn alloy in this experiment is (880 ℃, 1 h, WQ)+ (580 ℃, 4 h, AC).

Ti-6Al-6V-2Sn; solution treatment; aging treatment; microstructure; mechanical property

Project(NZ14264) supported by the Natural Science Foundation of Ningxia, China

2017-02-21;

2017-07-22

Zeng Wei-dong; Tel: +86-29-88494298; E-mail: zengwd@nwpu.edu.cn

1004-0609(2018)-04-0677-08

TG146.2

A

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.04.05

寧夏自然科學(xué)基金資助項目(NZ14264)

2017-02-21；

2017-07-22

曾衛(wèi)東，教授，博士；電話：029-88494298；E-mail: zengwd@nwpu.edu.cn

(編輯 王 超)