王 聰,秦寶福,王振坤,安 坤
(1.西北農(nóng)林科技大學(xué),陜西 楊凌 712100;2.天方藥業(yè)有限公司,河南 駐馬店 463000)
螺旋霉素萃取廢水[1-2]中含有一定量效價,經(jīng)過液相組份分析,發(fā)現(xiàn)廢液中組分I較高且為螺旋霉素有效組份,萃取廢水經(jīng)過酸化[3]混凝[4]沉淀處理后,上層比較澄清,濾速較快(與水接近)可作預(yù)處理頂洗水[5]使用。每天按100噸廢水回收,現(xiàn)天方藥業(yè)生產(chǎn)排放廢水COD為12000 mg/L ,COD排放量每年可減少43.2噸。該工藝研究改進(jìn),有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會環(huán)保意義。
發(fā)酵液、聚合氯化鋁、磷酸二氫鉀、聚丙酰胺、氯化鈉、純化水、草酸、丁酯、15%氫氧化鈉等均取于天方藥業(yè)螺旋霉素車間生產(chǎn)。
取生產(chǎn)萃取廢水用草酸調(diào)pH值[8]后加入一定量的聚合氯化鋁攪拌20min,再加入一定量的聚丙酰胺混勻后靜置一段時間取上清待用。
取同體積螺旋霉素發(fā)酵液分別酸化處理后用抽濾瓶抽濾,收集濾液.抽濾后的濾渣分別用等同發(fā)酵液體積的清水和處理后的萃取廢水洗水三次,合并濾液和洗水后濾液后萃取,再經(jīng)過BA液洗滌,反萃、結(jié)晶和烘干得到產(chǎn)品,稱量計算收率,然后檢測各組分及干粉效價變化。
收率計算方法:總收率=干粉質(zhì)量×干粉效價/發(fā)酵液效價/發(fā)酵液體積×100%
干粉效價檢測:生物活性測定法[6]。
成品組分檢測:照高效液相色譜法[7]。
COD的測定方法:重鉻酸鉀法。
實驗工藝流程見圖1。
圖1 實驗工藝流程圖
表1 萃取廢水組份分析
表1顯示出洗水廢水中組分I較高分別34.715,說明萃取廢水有一定回收價值。
萃取廢水酸化混凝條件優(yōu)化實驗見圖2,表2、表3。
表2 萃取廢水不同聚合氯化鋁對濾速的影響
圖2 草酸調(diào)不同pH值萃取廢水用對濾速的影響 表3 萃取廢水加不同量聚丙酰胺加量及靜止時間對濾速的影響
時間010×10-620×10-630×10-640×10-650×10-602535463625151h3040654124162h3545664627154h41456648251412h504668472416
由表2、3及圖2可以看出螺旋霉素取萃取廢液最優(yōu)條件為:用草酸調(diào)pH值7.5~8.0,加入100×10-6的聚合氯化鋁和20×10-6的聚丙烯酰胺混凝沉淀后靜止2h。
清水洗滌及萃取廢水洗滌產(chǎn)量收率及組份質(zhì)量實驗見表4、表5,圖3、圖4。
表4 萃取廢水洗水與清水洗水收率對比實驗
圖3 清水洗滌干粉液相圖譜
圖4 萃取廢水洗滌干粉液相圖譜 表5 各組份變化及主要組份分面積
名稱雜質(zhì)F/%雜質(zhì)A/%雜質(zhì)D/%雜質(zhì)G/%雜質(zhì)B/%組分I/%雜質(zhì)H/%雜質(zhì)E/%組分Ⅱ/%組分Ⅲ/%總組份/%清水1.80.61.401.095.50.100.40.996.8萃取廢水1.60.51.600.996.20.100.40.997.6增加-0.2-0.10.20-0.10.700000.7
由表4、表5及圖3、4可以得出以下結(jié)論:從收率萃取廢水洗水相比清水,過濾收率提高8.6%,重量收率增加1.7%,萃取廢水相比清水水洗雜質(zhì)D及組分I升高,雜質(zhì)F、A、B下降,但波動值均在2%內(nèi),各組分及雜質(zhì)含量均符合藥典要求,干粉效價有所提高,總收率提高8.21%。
表6 污水COD對比
由表6可以明顯看出排放污水COD減少33.7%。生產(chǎn)中發(fā)酵液過板框后用等體積的清水頂洗板框,而用處理后的萃取廢水頂洗板框相當(dāng)于減少50%的廢水排放量。
萃取廢水用草酸調(diào)pH值7.5~8.0,加入100×10-6的聚合氯化鋁和20×10-6的聚丙烯酰胺混凝沉淀后靜止2h。靜止2h。萃取廢水的濾速與水相當(dāng),可以做過濾濾液后的頂洗水使用,可回收部分的萃取廢水效價。從收率萃取廢水洗水相比清水,過濾收率提高8.6%,重量收率增加1.7%,萃取廢水相比清水水洗雜質(zhì)D及組分I升高,雜質(zhì)F、A、B下降,但波動值均在2%內(nèi),各組分及雜質(zhì)含量均符合藥典要求,干粉效價有所提高,總收率提高8.21%。
發(fā)酵液過板框后用等體積的清水頂洗板框,而用處理后的萃取廢水頂洗板框相當(dāng)于減少50%的廢水排放量,環(huán)保將會有很明顯的改善。螺旋霉素萃取廢水的再利用,可減少33.7%COD排放,廢水排放量減少50%。每天按回收100t,COD排放量每年減少43.2t,每年節(jié)省63萬元污水處理費(fèi)用,減輕了對環(huán)境的污染。
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