由中國稀土學(xué)會(huì)、中國稀土信息中心和全國稀土信息網(wǎng)主辦,中國稀土學(xué)會(huì)信息專業(yè)委員會(huì)、中國稀土學(xué)會(huì)技術(shù)經(jīng)濟(jì)專業(yè)委員會(huì)、北方稀土行業(yè)生產(chǎn)力促進(jìn)中心和“中國稀土網(wǎng)站”、《稀土信息》、《稀土》、China Rare Earth Information等媒體協(xié)辦的“2017年度中國稀土十大科技新聞”評選活動(dòng)結(jié)果日前揭曉。此次入選的稀土十大科技新聞是從2017年各主流媒體報(bào)道、全國范圍內(nèi)發(fā)生的90余件候選稀土科技新聞中通過征稿、專家評審兩個(gè)階段評選得出。(入選新聞排名不分先后)
為獎(jiǎng)勵(lì)在稀土科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域做出突出貢獻(xiàn)的單位和個(gè)人,調(diào)動(dòng)稀土相關(guān)領(lǐng)域科技工作者的積極性和創(chuàng)造性,推動(dòng)我國稀土科學(xué)技術(shù)的創(chuàng)新發(fā)展,2017年中國稀土學(xué)會(huì)和中國稀土行業(yè)協(xié)會(huì)聯(lián)合設(shè)立了“中國稀土科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)”。根據(jù)《中國稀土科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)獎(jiǎng)勵(lì)條例(試行)》和《中國稀土科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)量化評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》要求,以及中國稀土科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)勵(lì)工作安排,經(jīng)過對申報(bào)項(xiàng)目形式審查、專業(yè)評審組評審、評審委員會(huì)評定,評出一等獎(jiǎng)4項(xiàng),二等獎(jiǎng)24項(xiàng)。
其中,包頭稀土院兩個(gè)申報(bào)項(xiàng)目《含鑭、鈰稀土 PVC熱穩(wěn)定劑的研發(fā)》和《稀土磁制冷材料及磁制冷冷藏柜》分別被評定為科技進(jìn)步類一等獎(jiǎng)和技術(shù)發(fā)明類一等獎(jiǎng);天津大學(xué)申報(bào)的項(xiàng)目《高性能稀土汽車催化劑/器制備及應(yīng)用》被評為科技進(jìn)步類一等獎(jiǎng);中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所申報(bào)的項(xiàng)目《稀土資源中伴生釷資源的回收與核純化》被評為技術(shù)發(fā)明類一等獎(jiǎng)。
鋼鐵研究總院根據(jù)之前的研究成果,進(jìn)一步研究了燒結(jié)態(tài)(Nd,Ce)-Fe-B磁體的磁性能及溫度特性。結(jié)果顯示,利用雙主相法制備的燒結(jié)態(tài)磁體的Br和(BH)max比單主相制備的燒結(jié)態(tài)磁體盡管相差不大,但還是略有提高,而矯頑力Hcj竟提高16%。兩種磁體的剩磁溫度系數(shù)(α) 基本相同約為-0.11%/K,但雙主相磁體的矯頑力溫度系數(shù)(β) =-0.652%/K,明顯低于單主相磁體的β = -0.694%/K。
2017年“低成本雙主相Ce永磁合金及其制備方法”獲中國(CN 102800454 B)和美國發(fā)明專利(No. 13/831,910)授權(quán);“一種低釹、無重稀土高性能磁體及制備方法”獲中國(CN 102436892 B)和德國發(fā)明No.102012222751.2)專利授權(quán);“一種高矯頑力燒結(jié)態(tài)Ce磁體或富Ce磁體及其制備方法”獲中國發(fā)明專利(CN 105321644 B)授權(quán),2017全國鈰和富鈰磁體產(chǎn)量已超過2萬噸,大大拓展了Ce元素的應(yīng)用。
包頭稀土研究院在稀土鐵中間合金制備方面擁有大量技術(shù)儲(chǔ)備,前期開發(fā)了三大類40余種不同配分的稀土鐵合金系列產(chǎn)品,并取得行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng),申請發(fā)明專利11項(xiàng)。2017年與中國科學(xué)院金屬研究所合作,開展“稀土鋼用稀土鐵中間合金產(chǎn)業(yè)化示范”項(xiàng)目研究工作。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)研究,已開發(fā)出適用于稀土鋼用稀土鐵中間合金產(chǎn)品。該產(chǎn)品已經(jīng)在國內(nèi)科研院校、鋼鐵企業(yè)得到試用,效果良好。尤其是包鋼(集團(tuán))公司稀土鋼新材料技術(shù)攻關(guān)得到重要成果,成功開發(fā)稀土鋼軌、稀土風(fēng)電用鋼等稀土鋼新產(chǎn)品,這些稀土鋼新產(chǎn)品所用的重要添加劑就是高潔凈度稀土鐵中間合金。
2017年10月19日,由包鋼技術(shù)中心、內(nèi)蒙古科技大學(xué)在包鋼煉鋼廠制鋼一部進(jìn)行了HRB400稀土鋼生產(chǎn)工業(yè)化實(shí)驗(yàn),試驗(yàn)采用了該高潔凈度稀土鐵中間合金產(chǎn)品,在煉鋼過程中加入,順利實(shí)現(xiàn)兩連澆。在連鑄水口直徑不足30mm的情況下,未發(fā)生水口結(jié)瘤等問題。11月23日在包鋼薄板廠進(jìn)行了耐磨稀土鋼三連澆試生產(chǎn)試驗(yàn),生產(chǎn)過程順行平穩(wěn)。在此基礎(chǔ)上,12月1日,包鋼(集團(tuán))公司技術(shù)中心使用稀土鐵合金產(chǎn)品,在包鋼薄板廠進(jìn)行了耐磨稀土鋼工業(yè)化試驗(yàn),生產(chǎn)過程穩(wěn)定順行,連鑄過程液位線平穩(wěn),無絮結(jié)現(xiàn)象,順利實(shí)現(xiàn)兩輪次五連澆生產(chǎn),連鑄過程水口通暢,共生產(chǎn)稀土鋼2000噸,鋼材性能全部合格。
通過多輪次連澆工業(yè)試驗(yàn),采用稀土鐵中間合金加入方式生產(chǎn)稀土鋼鋼中稀土收率均在50%以上,且產(chǎn)品性能優(yōu)異。這充分體現(xiàn)了稀土鐵中間合金抗氧化性好、熱穩(wěn)定性高、加入鋼中稀土收率高等優(yōu)點(diǎn),產(chǎn)品得到市場的充分認(rèn)可。稀土鋼用稀土鐵中間合金的成功研制,為包鋼“十三五”打造稀土鋼品牌、做優(yōu)做特鋼鐵板塊提供了重要保障;為我國稀土鋼工業(yè)化生產(chǎn)提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
2017年5月15日,由內(nèi)蒙古包頭市稀寶博為醫(yī)療系統(tǒng)有限公司(簡稱稀寶醫(yī)療)、互聯(lián)網(wǎng)醫(yī)療診治技術(shù)國家工程實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合研制的國內(nèi)首臺磁共振診療車——馳影A30,在第77屆中國國際醫(yī)療器械(春季)博覽會(huì)(CMEF)上海展會(huì)首次亮相。
該產(chǎn)品囊括超小型磁體、遠(yuǎn)程會(huì)診、互聯(lián)網(wǎng)傳輸、衛(wèi)星通訊等技術(shù),涵蓋臨床醫(yī)學(xué)、影像學(xué)、物理學(xué)等多個(gè)學(xué)科及領(lǐng)域。馳影A30磁共振診療車核心部件全部采用自主技術(shù),其中車載集成型磁共振和扁鵲飛救遠(yuǎn)程系統(tǒng)更是采用了多項(xiàng)世界首創(chuàng)的先進(jìn)技術(shù),具有全部自主知識產(chǎn)權(quán)。稀寶醫(yī)療研制出磁共振診療車可實(shí)現(xiàn)對救護(hù)患者24小時(shí)觀察監(jiān)護(hù)和遠(yuǎn)程醫(yī)療指導(dǎo),可廣泛運(yùn)用于基層診療、卒中急救、精準(zhǔn)扶貧、應(yīng)急保障、搶險(xiǎn)救災(zāi)、野戰(zhàn)救護(hù)等領(lǐng)域。
2017年12月13日,由中國國家知識產(chǎn)權(quán)局和世界知識產(chǎn)權(quán)組織共同主辦的第十九屆中國專利獎(jiǎng)?lì)C獎(jiǎng)大會(huì)在北京舉行。
共有5項(xiàng)稀土相關(guān)發(fā)明專利獲得中國發(fā)明專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。包括有研稀土新材料股份有限公司“一種高純金屬釹的制備方法及其裝備”、中科院寧波材料所“提高燒結(jié)釹鐵硼永磁性能的方法”、寧波韻升有限公司“一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法”、煙臺正海磁性材料股份有限公司“一種制備高性能R-Fe-B系燒結(jié)磁體方法”以及南京理工大學(xué)和江蘇晨朗電子集團(tuán)有限公司“一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法”。
其中有研稀土新材料股份有限公司“一種高純金屬釹的制備方法及其裝備”革新了真空蒸餾法不適用于制備低蒸氣壓類高純稀土金屬的傳統(tǒng)認(rèn)識,是我國在這一領(lǐng)域的重要貢獻(xiàn)。該技術(shù)已成功應(yīng)用于高純金屬釹的批量化制備,相比現(xiàn)有技術(shù)(固態(tài)電遷移/區(qū)域熔煉制備工藝),提純時(shí)間縮短10倍,單爐提純量提高100倍,成本降低90%以上,具有流程短、原料純度要求低、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
廣州有色金屬研究院下屬機(jī)構(gòu)稀有金屬研究所開發(fā)出“面向高精度溫度探測器的熒光材料”。隨著溫度測量領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展,對溫度傳感設(shè)備的性能要求也越來越高。例如,對高電壓電氣設(shè)備、核磁醫(yī)療設(shè)備、工業(yè)微波設(shè)備、石油/煤炭開采設(shè)備以及科研設(shè)備等具有高電壓、強(qiáng)電磁干擾、易燃易爆特殊環(huán)境的溫度監(jiān)測,傳統(tǒng)的熱電偶、熱電阻等利用電信號來表征溫度的傳感元件是無法實(shí)現(xiàn)長期、穩(wěn)定和精確的溫度測量的。為了滿足以上環(huán)境的測溫要求,人們提出了基于熒光材料的測溫方法——熒光溫度傳感技術(shù)。熒光溫度傳感技術(shù)能夠有效解決傳統(tǒng)熱電偶、熱電阻等利用電信號來表征溫度的傳感元件在高溫高壓、運(yùn)動(dòng)物體以及生物體內(nèi)等特殊環(huán)境中測溫的瓶頸問題。
稀有金屬研究所開發(fā)的新型熒光測溫材料,解決了熒光溫度探測材料測溫曲線擬合線性度、測溫靈敏度、測溫范圍等關(guān)鍵技術(shù)難題,應(yīng)用于相關(guān)器件,獲得了用戶的認(rèn)可。
以中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所核心技術(shù)為依托的世界首條稀土硫化物著色劑連續(xù)化隧道窯生產(chǎn)線,在中科院包頭稀土研發(fā)中心建成,并實(shí)現(xiàn)首批產(chǎn)品下線,標(biāo)志著中科院在稀土高附加值下游應(yīng)用領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了又一次原創(chuàng)性突破。
中科院院士張洪杰和研究員李成宇領(lǐng)銜的中科院長春應(yīng)化所稀土資源利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室團(tuán)隊(duì)與包頭稀土中心合作,以長春應(yīng)化所在稀土硫化物制
備方面的三項(xiàng)核心技術(shù)專利
為依托,在包頭開展10噸級中試放大實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過近一年的設(shè)備設(shè)計(jì)選型與工藝摸索,實(shí)現(xiàn)了首批產(chǎn)品下線。
該技術(shù)開發(fā)了溫和條件下稀土硫化物著色劑制備新方法,不使用硫化氫等危險(xiǎn)氣體。產(chǎn)品使用北方地區(qū)高豐度的鑭、鈰元素為原料,滿足國家稀土資源平衡利用和替代有毒有害產(chǎn)品重大需求,推向市場后將產(chǎn)生較大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所先進(jìn)制造技術(shù)研究所的光電功能材料與器件團(tuán)隊(duì),研發(fā)出一種新型硅酸鹽青色熒光粉;在160℃時(shí),其熒光量子效率可維持室溫的94%,表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。該研究獲國家發(fā)明專利一項(xiàng),相關(guān)結(jié)果發(fā)表在Advanced Optical Materials上。
研究團(tuán)隊(duì)圍繞材料,利用量子剪裁和共振能量傳遞效應(yīng),獲得了一種發(fā)光效率高達(dá)144%的綠色熒光粉,實(shí)現(xiàn)了可見光量子剪裁;首次觀察到的異常紅光發(fā)射,采用低溫光譜手段追溯到了紅光來源;在此基礎(chǔ)上,通過共摻獲得了單一白光。獲國家發(fā)明專利一項(xiàng),相關(guān)基礎(chǔ)研究結(jié)果發(fā)表在The Journal of Physical Chemistry C、Materials Research Bulletin上。
通過理論和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,在基青色熒光粉發(fā)光性能調(diào)控方面開展系統(tǒng)研究。通過工藝優(yōu)化,熒光內(nèi)量子效率提升至90%,85℃/85%RH條件老化1600小時(shí)以上的光衰小于10%。僅采用該青色熒光粉與紅粉復(fù)合,即可在NUV芯片上獲得顯色指數(shù)90以上的白光。基于對第一性原理電子結(jié)構(gòu)計(jì)算和理解,結(jié)合光譜學(xué)的實(shí)驗(yàn)表征手段,該團(tuán)隊(duì)提出一種計(jì)算寬帶隙無機(jī)非金屬材料基體帶隙的方法,并揭示材料發(fā)光的熱穩(wěn)定性機(jī)理,除了熱和聲子相互作用可引起發(fā)光猝滅外,由熱引起的材料吸收率下降是導(dǎo)致發(fā)光材料熱猝滅的另一個(gè)原因。
此外,該團(tuán)隊(duì)將黃色余輝熒光粉穩(wěn)態(tài)熒光內(nèi)量子效率提升至82%,這為解決交流LED頻閃問題提供了一種具有潛在價(jià)值的稀土發(fā)光材料。
南京工業(yè)大學(xué)海外人才緩沖基地(先進(jìn)材料研究院,IAM)、江蘇省柔性電子重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室黃維院士和安眾福教授課題組,與新加坡國立大學(xué)劉小鋼教授及沙特阿卜杜拉國王科技大學(xué)韓宇教授等合作,在多彩稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料研究領(lǐng)域取得重大突破。他們利用一種簡便的基于水相體系的離子交換方法,成功地制備出一系列多色稀土摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料,并首次觀測到了肉眼可識別的上轉(zhuǎn)換長余輝發(fā)光,這一原創(chuàng)性成果發(fā)表在國際頂級期刊《自然·通訊》(Nature Communications)上。
稀土摻雜納米材料是一種多彩發(fā)光納米材料,近年來在生物成像、多模傳感、數(shù)據(jù)加密編碼和三維顯示等領(lǐng)域備受關(guān)注。目前,稀土納米制備技術(shù)(包括水熱法、共沉淀、熱分解等制備技術(shù))取得了長足進(jìn)步,但制備多彩發(fā)光稀土摻雜納米材料需要嚴(yán)格調(diào)控一系列實(shí)驗(yàn)參數(shù)(如反應(yīng)時(shí)間、溫度,以及摻雜離子的組分和濃度等),實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)原料和時(shí)間成本大幅度增長。更為重要的是,實(shí)驗(yàn)參數(shù)的輕微變化會(huì)嚴(yán)重影響到納米材料的發(fā)光顏色、相態(tài)、尺寸和形貌等參數(shù),增加了材料性能的多變性與實(shí)驗(yàn)的不可重復(fù)性。
針對這一世界性的重大科學(xué)難題,該國際合作團(tuán)隊(duì)突破稀土納米材料的傳統(tǒng)制備方法,創(chuàng)新性地利用“離子交換”方法,制備出一系列稀土摻雜的上轉(zhuǎn)換多色發(fā)光納米材料。據(jù)劉小鋼教授介紹,這一制備方法的創(chuàng)新之處在于:在室溫的水相環(huán)境下,基于預(yù)先設(shè)計(jì)的尺寸、形貌和相態(tài)同一的上轉(zhuǎn)換納米粒子,利用陽離子交換方法來實(shí)現(xiàn)對納米粒子的光學(xué)調(diào)控。
黃維院士指出,該研究成果對稀土納米材料的發(fā)展與應(yīng)用具有重要的科學(xué)意義,為實(shí)現(xiàn)納米材料的性能調(diào)控提供了一條全新思路和途徑。同時(shí),通過這一制備策略獲得的新型納米材料在生物成像、疾病檢測,特別是貨幣和文件的防偽等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
配位超分子化學(xué)的發(fā)展為合成化學(xué)、催化、材料科學(xué)等領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究提供了廣闊平臺。強(qiáng)發(fā)光和高量子產(chǎn)率的簡單鑭系稀土配合物和稀土MOF材料已被大量報(bào)道,但如何提高具有較大尺寸和三維復(fù)雜結(jié)構(gòu)的多核稀土配位多面體這一類超分子組裝體的發(fā)光性能卻面臨挑戰(zhàn)。目前已知的稀土多面體配合物的低發(fā)光量子產(chǎn)率(Φ<6%),很大程度上限制了此類材料在發(fā)光器件、熒光傳感、多模式生物成像等領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。
中國科學(xué)院福建物構(gòu)所結(jié)構(gòu)化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究員孫慶福與中科院大連化學(xué)物理研究所研究員韓克利的合作團(tuán)隊(duì),在鑭系稀土發(fā)光多面體的配位自組裝及其傳感應(yīng)用研究上取得進(jìn)展。此前,針對鑭系金屬離子的配位數(shù)和配位構(gòu)型具有復(fù)雜多變且難于控制的特點(diǎn),孫慶福課題組通過配位點(diǎn)的多齒設(shè)計(jì)、配體的手性誘導(dǎo)以及結(jié)構(gòu)的連續(xù)性調(diào)控等策略,在具有特定分子組成和幾何構(gòu)型的稀土超分子多面體的立體選擇性合成、結(jié)構(gòu)演化的普適性規(guī)律、硝基化合物熒光傳感等方面取得了系統(tǒng)性進(jìn)展。
在此基礎(chǔ)上,科研人員首次提出將配體內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移態(tài)稀土敏化和配位導(dǎo)向自組裝相結(jié)合的策略來構(gòu)筑具有強(qiáng)熒光性能的鑭系籠型超分子的設(shè)計(jì)思路,制備了目前為止最高發(fā)光量子產(chǎn)率的鑭系超分子四面體(Φ=23.1%)。運(yùn)用具有“推-拉”電子結(jié)構(gòu)的C3對稱性配體與相對穩(wěn)定的9配位構(gòu)型的銪(Ⅲ)離子的定量自組裝,核磁、高分辨率質(zhì)譜和同步輻射X-射線單晶衍射等結(jié)構(gòu)表征手段確認(rèn)最終產(chǎn)物為單一的Ln4L4型稀土超分子四面體。區(qū)別于傳統(tǒng)的從配體S1→T1→Ln的三重態(tài)能量轉(zhuǎn)移敏化路徑,該類超分子中展現(xiàn)出獨(dú)特的配體S1→1ILCT→Ln的單重態(tài)稀土敏化發(fā)光過程。這一新型鑭系超分子體系的敏化機(jī)理得到了含時(shí)密度泛函理論計(jì)算及飛秒瞬態(tài)吸收實(shí)驗(yàn)結(jié)果的直接證實(shí)。此外,基于配體內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移激發(fā)態(tài)對化學(xué)環(huán)境的敏感性,此類超分子在不需要引入額外識別基團(tuán)的條件下具有高選擇性陽離子和陰離子雙響應(yīng)性的熒光探針性質(zhì),其中熒光淬滅型的I-離子識別過程具有ppm級別的檢測靈敏度,而對具有傳統(tǒng)熒光淬滅效應(yīng)的Cu2+離子則展現(xiàn)出獨(dú)特的熒光增強(qiáng)型識別行為。飛秒瞬態(tài)吸收光譜全局?jǐn)M合數(shù)據(jù)證明雙響應(yīng)性離子識別的機(jī)理跟配體激發(fā)態(tài)S1→1ILCT的內(nèi)轉(zhuǎn)換量子效率變化緊密相關(guān)。該研究工作提供了一種提高稀土金屬有機(jī)多面體光學(xué)性能的新策略,為未來智能型分子基稀土熒光材料的設(shè)計(jì)和發(fā)展提供了研究思路。