沈建國(guó),胡春光,辛言君*,王成顯,2,張新旺,丁 寧

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高錳酸鉀對(duì)牛糞微生物燃料電池長(zhǎng)期產(chǎn)電性能的影響

沈建國(guó)1,胡春光1,辛言君1*,王成顯1,2,張新旺1,丁 寧1

(1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,青島農(nóng)村環(huán)境工程研究中心,山東 青島 266109；2.上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,上海 201400)

為探討KMnO4用作陰極電子受體對(duì)牛糞長(zhǎng)期發(fā)酵產(chǎn)電性能的影響,構(gòu)建了以牛糞為主要底物的雙室微生物燃料電池(Microbial fuel cell,MFC),考察了50,200,800mg/L KMnO4時(shí)牛糞MFC開路電勢(shì)、輸出電壓、功率密度、有機(jī)底物變化及降解情況.結(jié)果表明:當(dāng)KMnO4為800mg/L(MFC-800)時(shí)產(chǎn)生的開路電勢(shì)和輸出電壓最高,分別達(dá)到1148mV和234mV,最大功率密度達(dá)177mW/m3,庫倫效率和凈產(chǎn)能最大,分別為18%和19.5MJ/t;電池運(yùn)行203d后,MFC-800的COD去除率最高,達(dá)68.1%;在電池運(yùn)行過程中,MFC-800的VFA濃度增加了3.5倍,達(dá)388mmol/L; pH值從7.25下降到5.71 下降了1.54;產(chǎn)電結(jié)束后,陽極發(fā)酵固態(tài)剩余物的成分符合《有機(jī)肥料》(NY525-2012)標(biāo)準(zhǔn),可用于有機(jī)肥料生產(chǎn).

微生物燃料電池；高錳酸鉀；牛糞；發(fā)酵；產(chǎn)電

隨著養(yǎng)殖業(yè)和農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展,畜禽糞便和農(nóng)業(yè)秸稈產(chǎn)生量不斷增加,對(duì)環(huán)境的污染威脅日益加劇[1].目前,對(duì)禽畜糞便和農(nóng)業(yè)秸稈進(jìn)行資源化處理利用的方式主要包括有機(jī)肥料加工、沼氣生產(chǎn)、秸稈飼料化或材料化等[2],而新興的微生物燃料電池(MFC)技術(shù)集發(fā)酵與產(chǎn)電為一體,利用產(chǎn)電微生物將有機(jī)物中的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能,避免了沼氣燃燒發(fā)電的能量損失,能夠大大提高農(nóng)業(yè)固體廢棄物的能源轉(zhuǎn)化效率,具有極大的資源化利用效益[3].

微生物燃料電池主要通過陽極產(chǎn)電微生物降解有機(jī)物質(zhì),在呼吸鏈中產(chǎn)生電子和質(zhì)子,電子通過細(xì)胞膜和納米導(dǎo)線等直接或間接地傳遞到陽極上,然后經(jīng)外電路到達(dá)陰極;質(zhì)子在電池內(nèi)部通過質(zhì)子交換膜等由陽極室傳遞到陰極室,陰極電子受體接受電子和質(zhì)子發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生電流[4].近年來,MFC技術(shù)引起了科研工作者高度重視,在底物種類、底物預(yù)處理、含固率、電極間距、電極材料、陰極種類和電池構(gòu)型等方面進(jìn)行了廣泛研究[5-7].研究證實(shí)MFC降解畜禽糞便的同時(shí)可以產(chǎn)生電能,但能量回收率較低,尤其在陰極電子受體方面,傳統(tǒng)氧溶解度低且氧擴(kuò)散對(duì)陽極影響較大,難以提高電能輸出,需要進(jìn)一步研究.

為了降低農(nóng)業(yè)固體廢棄物對(duì)環(huán)境的污染,提高其資源化利用效率,本研究以牛糞和玉米秸稈為底物,構(gòu)建雙室型MFC,研究KMnO4作為電子受體對(duì)牛糞長(zhǎng)期發(fā)酵產(chǎn)電性能的影響.在MFC運(yùn)行過程中監(jiān)測(cè)開路電勢(shì)和外電壓的變化規(guī)律,分析MFC輸出功率密度、庫倫效率與凈產(chǎn)能,以及陽極液化學(xué)需氧量(chemical oxygen demand, COD)、揮發(fā)性脂肪酸(volatile fatty acid,VFA)和pH的變化過程等,探討KMnO4濃度對(duì)牛糞發(fā)酵產(chǎn)電、微生物生長(zhǎng)和電極的影響.

1 材料與方法

1.1 MFC裝置構(gòu)建與啟動(dòng)

選用雙室型MFC反應(yīng)器如圖1所示,由陰極室(6′9′15cm)、陽極室(12′9′15cm)和外電路三部分構(gòu)成,兩室之間由陽離子交換膜(4′4cm)隔開.陰陽極室有效運(yùn)行體積分別為700mL和1200mL,陰陽極室中石墨顆粒的填充率分別為25%和10%,陰陽電極材料均為石墨碳顆粒-碳棒,陰陽電極由銅線連接并負(fù)載1kΩ電阻(R).輸出電壓由16通道數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(LR6116A,杭州聯(lián)測(cè))每隔60s自動(dòng)采集一次.運(yùn)行環(huán)境溫度控制在(30±1)℃.

牛糞和玉米秸稈取自青島第一奶牛場(chǎng),兩種材料自然風(fēng)干后粉碎,過1mm篩備用,其主要成分見表1.陰極液為50mmol/L的PBS溶液,電子受體為50,200,800mg/L的KMnO4,由此電池分別表示為MFC-50,MFC-200,MFC-800.陽極液含固率為10%,以牛糞為主要發(fā)酵底物,玉米秸稈調(diào)節(jié)C/N為30.陽極液填充前利用900W超聲處理20min,陽極底物采用一批次填充.接種液取自先前研究保存的馴化菌液[5],運(yùn)行前陽極室通入N2約10min,以保證厭氧狀態(tài).陰陽極室均采用強(qiáng)力機(jī)械攪拌器每隔1h攪拌3min.

圖1 MFC結(jié)構(gòu)示意

表1 底物材料(干基)的主要成分(%)

1.2 分析方法

采用輸出電壓、功率密度、庫倫效率和凈產(chǎn)能等指標(biāo)對(duì)MFC的產(chǎn)電性能進(jìn)行評(píng)價(jià),功率密度和庫倫效率計(jì)算方法同[8],凈產(chǎn)能為單位質(zhì)量牛糞可回收的電能,計(jì)算公式如下:

式中:為輸出電壓;為外阻(1kΩ);為牛糞質(zhì)量.采用COD(重鉻酸鉀法),VFA(滴定法),pH(pH計(jì)法),總固體(total solid,TS)及揮發(fā)性固體(volatile solid,VS)(烘干恒重法)對(duì)陽極液特性變化進(jìn)行分析[9].有機(jī)質(zhì)、總碳(total carbon,TC)、總氮(total nitrogen,TN)、總磷(total phosphorus, TP)、總鉀(total potassium,TK)和含水率均按照標(biāo)準(zhǔn)方法(NY525-2012)測(cè)定[10].采用掃描電鏡(scanning electron microscopy,SEM)對(duì)陰陽電極變化進(jìn)行形貌表征.

2 結(jié)果與討論

2.1 KMnO4濃度對(duì)MFC產(chǎn)電性能的影響

2.1.1 對(duì)開路電勢(shì)和外電壓的影響 不同濃度KMnO4作為陰極電子受體,負(fù)載1kΩ條件下, MFC的開路電勢(shì)和外電壓變化過程如圖2所示.由圖2可見,隨著MFC運(yùn)行,開路電勢(shì)(圖2a)和外電壓(圖2b)均先上升后下降.啟動(dòng)運(yùn)行初期,開路電勢(shì)和外電壓迅速上升,12d后,開路電勢(shì)趨于穩(wěn)定,且15d后,外電壓趨于穩(wěn)定.在產(chǎn)電穩(wěn)定階段, MFC開路電勢(shì)和外電壓隨著KMnO4濃度的增大而增大,由此可見,開路電勢(shì)和外電壓與KMnO4濃度成正比.穩(wěn)定階段,MFC-800開路電勢(shì)和外電壓均最高,分別為1153mV和234mV,比MFC-200,MFC-50分別高146,368mV和75, 96mV.隨著KMnO4濃度增大,MFC穩(wěn)定產(chǎn)電周期也變長(zhǎng),運(yùn)行40d后,MFC-50開路電勢(shì)開始下降,而MFC-200,MFC-800分別運(yùn)行43,49d后開路電勢(shì)才開始下降.MFC-50運(yùn)行25d后外電壓便迅速下降,而MFC-200,MFC-800分別運(yùn)行30, 40d后外電壓才開始下降.整體來看,不同KMnO4濃度條件下,MFC外電壓穩(wěn)定周期均短于開路電勢(shì),可能由于底物發(fā)酵降解以及電子受體反應(yīng)引起電池內(nèi)部濃差極化和歐姆極化加重,導(dǎo)致能量損失[11].

2.1.2 對(duì)功率密度的影響 不同濃度KMnO4陰極條件下,日均輸出功率密度變化過程如圖3所示.由圖3可見,隨著MFC運(yùn)行,功率密度先增大再降低.運(yùn)行穩(wěn)定前期,隨著底物發(fā)酵降解,產(chǎn)生的電壓快速上升,功率密度不斷上升,14d后功率密度達(dá)到最大.最高穩(wěn)定階段,MFC-800功率密度為177mW/m3,比MFC-200、MFC-50分別高67,107mW/m3,運(yùn)行25d后功率密度開始下降.整體來看,隨著KMnO4陰極液濃度增大, MFC輸出功率密度增大,且最高穩(wěn)定時(shí)間也增長(zhǎng),表明電子受體越充足越有利于質(zhì)子和電子消耗反應(yīng),進(jìn)而促進(jìn)陽極底物發(fā)酵,提高產(chǎn)電能力.

2.1.3 對(duì)庫倫效率和凈產(chǎn)能的影響 不同濃度的KMnO4作為電子受體對(duì)MFC庫倫效率和凈產(chǎn)能的影響如圖4所示.由圖4可知,隨著KMnO4濃度增大,MFC的庫倫效率和凈產(chǎn)能增大.MFC- 50、MFC-200、MFC-800的庫倫效率分別獲得9%、11%、18%,凈產(chǎn)能分別達(dá)到6.58,9.10, 19.5MJ/t,表明陰極電子受體越充足,越會(huì)促進(jìn)陽極底物發(fā)酵產(chǎn)電,進(jìn)而減少非產(chǎn)電消耗,提高有機(jī)物中的化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的效率.

圖2 開路電勢(shì)(a)和外電壓(b)隨時(shí)間變化

圖3 日均輸出功率密度隨時(shí)間的變化

圖4 電池庫倫效率和凈產(chǎn)能輸出

2.2 KMnO4濃度對(duì)陽極底物發(fā)酵過程的影響

2.2.1 COD隨時(shí)間變化 COD含量與去除變化過程如圖5所示.由圖5可見,MFC接種啟動(dòng)后,微生物很快適應(yīng)了新環(huán)境,代謝活性增強(qiáng),COD降解迅速,且降解速率隨著KMnO4濃度的增大而加快,運(yùn)行203d后,MFC-800、MFC-200、 MFC-50陽極液中COD含量從最初的92.58g/L分別減少到29.52,30.33,34.81g/L;MFC-800的COD去除率最大,為68.1%,而MFC-200和MFC-50的去除率分別為67.2%和62.4%.由此可見,不同陰極時(shí)電池產(chǎn)電性能差異較大,而最終COD去除率無明顯差異,表明被降解的底物中相當(dāng)一部分被非產(chǎn)電菌利用.

圖5 KMnO4濃度對(duì)COD去除的影響

2.2.2 VFA和pH隨時(shí)間變化 底物發(fā)酵產(chǎn)電過程中,VFA和pH隨時(shí)間變化曲線如圖6所示.

由圖6可見,隨著MFC啟動(dòng)運(yùn)行,陽極液VFA濃度(圖6a)快速增加,20d后升到最高,隨后逐漸下降;而pH(圖6b)快速降低,23d后降到最低,隨后逐漸升高并恢復(fù)初始pH值.MFC-800、MFC-200、MFC-50陽極液中VFA濃度最高分別達(dá)到388,305,221mmol/L,比初始濃度分別增加了302,219,135mmol/L;而pH值最低分別為5.71,5.83,5.98,比初始pH分別降低了1.54,1.38, 1.28;表明KMnO4陰極液濃度越大,VFA濃度上升越高,pH下降越低,進(jìn)而再次說明陰極電子受體越充足,陽極微生物代謝活性越強(qiáng),底物發(fā)酵轉(zhuǎn)化越多,提高VFA濃度的同時(shí)降低了pH值.

圖6 VFA濃度(a)和陽極pH(b)隨時(shí)間的變化

隨著KMnO4濃度增大,陰極接受電子和質(zhì)子發(fā)生還原的能力增強(qiáng),從而促進(jìn)陽極底物降解,電能輸出增多.MFC啟動(dòng)運(yùn)行后,前20d,VFA濃度迅速上升,輸出電壓不斷增大并達(dá)到穩(wěn)定,穩(wěn)定期內(nèi)VFA產(chǎn)生率與消耗率均很大,而COD含量和pH顯著下降,主要由于微生物很快適應(yīng)環(huán)境,底物發(fā)酵水解酸化生成VFA的速率高于產(chǎn)電微生物分解VFA的速率,導(dǎo)致VFA在陽極室大量積累而VFA是包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等碳鏈為1~6的有機(jī)脂肪酸,其積累會(huì)導(dǎo)致陽極液pH降低[12].從20d至45d,VFA和COD含量快速下降,而pH相應(yīng)增加,但產(chǎn)電依然穩(wěn)定一段時(shí)間,說明此時(shí)的產(chǎn)電菌活性很高,VFA消耗率大于產(chǎn)生率.從45d至90d,VFA和COD含量逐漸下降,而pH值逐漸增加,此階段COD含量依然很高,電池可維持較長(zhǎng)時(shí)間的產(chǎn)電,說明底物酸化產(chǎn)生VFA的同時(shí)被產(chǎn)電菌消耗產(chǎn)電,且隨著運(yùn)行時(shí)間延長(zhǎng),陽極室中易生化降解物質(zhì)不斷被消耗,難降解有機(jī)物含量增大,對(duì)VFA下降起到了一定作用[13].90d后, COD、VFA、pH值基本趨于穩(wěn)定.VFA下降,一是由于產(chǎn)電菌和產(chǎn)甲烷菌的消耗,二是底物含量逐漸下降,微生物活性也隨至降低,水解產(chǎn)酸減慢[14].pH下降的其他原因可能有微生物在降解底物的同時(shí)產(chǎn)生CO2和質(zhì)子,CO2溶解形成碳酸,而質(zhì)子不能高效穿過陽離子交換膜傳遞至陰極室參與反應(yīng)[15-16].當(dāng)陽極pH低于6時(shí),會(huì)減弱產(chǎn)電菌代謝活性,導(dǎo)致底物發(fā)酵降解減慢[17].

2.2.3 陽極液發(fā)酵產(chǎn)電前后TS和VS含量變化 不同濃度KMnO4陰極條件下,MFC運(yùn)行結(jié)束時(shí)陽極液中TS和VS含量如圖7所示.MFC啟動(dòng)運(yùn)行時(shí),TS、VS含量分別為110,97.5g/L.由圖7可知,MFC產(chǎn)電結(jié)束后,MFC-800、MFC- 200、MFC-50陽極液中TS含量分別為38.1,41.8, 44.3g/L,而VS含量分別為29.6,32.8,33.1g/L.可見,產(chǎn)電結(jié)束后各運(yùn)行電池陽極液中TS和VS含量并無明顯差異,且電池庫倫效率均不高,表明被降解的底物中一部分被非產(chǎn)電菌消耗利用,進(jìn)而解釋了各電池運(yùn)行結(jié)束時(shí)最終COD去除率無明顯差異的原因.

圖7 產(chǎn)電后陽極液中TS和VS含量

2.3 KMnO4濃度對(duì)陰陽電極的影響

圖8 石墨碳(a),運(yùn)行結(jié)束后MFC-50、MFC-200、MFC-800陽極(b,c,d)和陰極(e,f,g)的SEM圖;MFC-800陽極(h)和陰極(i)的EDX圖

為了分析不同濃度KMnO4作為陰極電子受體時(shí)對(duì)陰陽電極的影響,使用掃描電鏡對(duì)陰陽電極進(jìn)行形貌和元素組成進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖8和表2所示.與原石墨碳電極(圖8a)的SEM圖相比,各運(yùn)行電池陽極表面均有生物膜附著生長(zhǎng),且MFC-50(圖8b)、MFC-200(圖8c)和MFC-800(圖8d)陽極的生物膜厚度依次增大.與原電極相比,MFC-800陽極的EDX圖(圖8h)和表面元素組成(表2)表明由于生物膜的黏附生長(zhǎng),陽極表面元素組成略發(fā)生變化.陰極表面均有一層沉積物覆蓋,且沉積物量由低到高依次為MFC-50(圖8e)、MFC-200(圖8f)和MFC-800(圖8g),表明KMnO4濃度越高,質(zhì)子從陽極室傳遞至陰極室后,在陰極表面形成越強(qiáng)的氧化環(huán)境,同時(shí)從外電路傳遞過來的電子更容易被利用消耗,在陰極表面生成越多的沉積物.MFC-800陰極的EDX圖(圖8i)和表面元素組成(表2)顯示增加的氧(O)量約是錳(Mn)的兩倍,表明陰極表面生成的沉積物為MnO2,由于MnO2固態(tài)不導(dǎo)電,沉積在陰極表面后會(huì)加重陰極極化,從而降低陰極電極電勢(shì),影響產(chǎn)電[18].此外,由于離子透過隔膜從陽極擴(kuò)散到陰極室,引起陰極表面磷(P)、硫(S)、氯(Cl)和鉀(K)等元素組成略有增加.

表2 產(chǎn)電前后MFC-800電極表面元素組成(%)

2.4 陽極底物發(fā)酵固態(tài)剩余物成分分析

根據(jù)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)《有機(jī)肥料》(NY525-2012)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)陽極底物發(fā)酵產(chǎn)電固態(tài)剩余物進(jìn)行了檢測(cè),其測(cè)定結(jié)果見表3.由表3可知,各運(yùn)行電池陽極底物發(fā)酵固態(tài)剩余物中的有機(jī)質(zhì)、總養(yǎng)分和pH值均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,可以用作有機(jī)肥加工原料.

表3 發(fā)酵固態(tài)剩余物(干基)的特性

注:N, P, K分別以TN, P2O5, K2O計(jì),標(biāo)準(zhǔn)參考中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-《有機(jī)肥料》(NY525-2012),” —"為無標(biāo)準(zhǔn)值.

3 結(jié)論

3.1 KMnO4作為電子受體時(shí),隨著KMnO4濃度增大,電能輸出能力增強(qiáng).MFC-800的開路電勢(shì)和外電壓達(dá)到最高,分別為1148mV和234mV;功率密度達(dá)到最大,為144mW/m3;庫倫效率獲得18%,凈產(chǎn)能實(shí)現(xiàn)19.5MJ/t.

3.2 產(chǎn)電過程中,MFC-800的VFA濃度最高,達(dá)388mmol/L, pH值最低降至5.71;運(yùn)行203d后MFC-800的COD去除率最高,達(dá)68.1%.

3.3 KMnO4濃度越高,陽極表面生物膜生長(zhǎng)越厚,陰極表面MnO2沉積越多.

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SHEN Jian-guo1, HU Chun-guang1, XIN Yan-jun1*, WANG Cheng-xian1,2, ZHANG Xin-wang1, DING Ning1

(1.Qingdao Engineering Research Center for Rural Environment, College of Resources and Environment, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China；2.School of Chemical and Environmental Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201400, China)., 2018,38(5)：1712~1718

In order to investigate the effects of KMnO4as the electron acceptor on the electricity generation of cattle manure fermentation with a long-term operation, the dual-chamber microbial fuel cell (MFC) was designed with cattle manure as main substrate, and the effects of KMnO4(50, 200, 800mg/L) on electricity generation were analyzed. During MFCs operation, the variation of parameters such as open-circuit potential, external voltage, power density, coulombic efficiency and net energy production were analyzed. Results showed that when the concentration of KMnO4was 800mg/L, the highest open-circuit potential and external voltage of 1148mV and 234mV were obtained, and the power density reached 177mW/m3at 1kΩ external load. The maximum coulombic efficiency and net energy production arrived 18% and 19.5MJ/t. After 203 days, the removal rate of COD arrived 68.1%. During the operation of cells, the concentration of VFA and pH changed obviously. The VFA of MFC-800 increased to 388mmol/L, compared with the initial concentration, increased by 3.5times. The pH value decreased from 7.25 to 5.71. In addition, the nutrition content of anodic fermentation residue met the standard of organic fertilizer (NY525-2012). Therefore, the residue of anode fermentation could be used for organic fertilizer production.

microbial fuel cell；potassium permanganate；cattle manure；fermentation；electricity generation

X712,X713

A

1000-6923(2018)05-1712-07

2017-09-29

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51478490,51408350)

* 責(zé)任作者, 教授, xintom2000@126.com

沈建國(guó)(1990-),男,山東菏澤人,青島農(nóng)村環(huán)境工程研究中心碩士研究生,主要從事固體廢物資源化利用方面的研究.