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        相關(guān)系數(shù)法對(duì)印章印油中紅外指紋區(qū)研究初析

        2018-05-24 01:00:00劉涵鈺吳國(guó)萍
        山東化工 2018年9期
        關(guān)鍵詞:波數(shù)印章型號(hào)

        劉涵鈺,卞 兢,陳 杰,吳國(guó)萍

        (江蘇警官學(xué)院 刑事技術(shù)系,江蘇 南京 210039)

        本文以印章印文中的印油成分差異為研究對(duì)象,對(duì)收集到的不同品牌或同一品牌不同型號(hào)的印油樣品利用顯微紅外光譜進(jìn)行成分分析,以此得出不同印章印油的顯微紅外譜圖,應(yīng)用相關(guān)系數(shù)法對(duì)其顯微紅外光譜圖進(jìn)行比對(duì)分析,探討利用相關(guān)系數(shù)法分析顯微紅外光譜作為鑒別和定性不同種類和不同時(shí)間印章印文的可行性。

        1 儀器及分析方法

        1.1 儀器

        Thermo Science的Nicolet iN10 MX傅立葉變換紅外光譜儀。

        1.2 分析方法

        相關(guān)系數(shù)CC的計(jì)算公式如式(1)所示:CC值越大,結(jié)果和實(shí)際值越接近。

        (1)

        1.3 試劑和實(shí)驗(yàn)器材

        N,N-二甲基甲酰胺;燒杯,膠頭滴管,A4紙。

        1.4 樣品

        對(duì)收集到的27種印油樣本進(jìn)行編號(hào)如表1所示。

        表1 印油樣本的編號(hào)與規(guī)格

        2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與分析

        2.1 相關(guān)系數(shù)法對(duì)不同品種印油中紅外指紋區(qū)分析

        用大頭針蘸取樣品2 mm左右置于晶片中央,自然晾干。將液氮灌入顯微紅外光譜儀,靜置約1 h。將樣品晶片放入顯微鏡外光譜儀載物臺(tái),調(diào)整亮度與焦距至圖片最為清晰時(shí),選取合適部位采集此處的紅外光譜圖。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到的27種不同樣品的紅外譜圖如圖1~27所示。

        隨機(jī)選取1號(hào)樣品、6號(hào)樣品在波數(shù)720~1800 cm-1分別與其他26種樣品的中紅外指紋區(qū)進(jìn)行相關(guān)系數(shù)算法比對(duì)分析,進(jìn)行比較結(jié)果如表2~3所示。

        表2 1號(hào)樣品與其他樣品的相關(guān)系數(shù)值比對(duì)

        表3 6號(hào)樣品與其他樣品的相關(guān)系數(shù)值比對(duì)

        從表3可以看出,1號(hào)樣品(deli9872)與其他26種樣品的相關(guān)系數(shù)值在0.01~0.51之間,遠(yuǎn)小于1趨近于0;從表4可以看出,6號(hào)樣品工字牌快干與其他26種樣品的相關(guān)系數(shù)值在0.46~0.88印油之間;從圖2~圖28中看出,6號(hào)樣品,與3號(hào)、4號(hào)、8號(hào)、12號(hào)樣品有著相近的官能團(tuán),但通過(guò)本論文設(shè)計(jì)的軟件進(jìn)行比對(duì),在波數(shù)720~1800cm-1其相關(guān)系數(shù)值分別為0.8808、0.5729、0.8095、0.8743,具有一定的區(qū)分度。因此,運(yùn)用相關(guān)系數(shù)法可以較好的對(duì)1號(hào)、6號(hào)樣品紅外譜圖與其他型號(hào)樣品的紅外譜圖做出區(qū)分。同時(shí),本文對(duì)同種品牌不同型號(hào)樣品如1~5號(hào),12~16號(hào)在波數(shù)720~1780 cm-1的中紅外指紋區(qū)進(jìn)行相關(guān)系數(shù)法比對(duì)分析。結(jié)果如表4、5。

        表4 1~5號(hào)樣品的相關(guān)系數(shù)值比對(duì)

        表5 12~16號(hào)樣品的相關(guān)系數(shù)值比對(duì)

        從表4可以看出,除了2號(hào)樣品與3號(hào)樣品,3號(hào)樣品與5號(hào)樣品,4號(hào)樣品與5號(hào)樣品在波數(shù)720~1780 cm-1相關(guān)系數(shù)值在0.7以上;其他都低于0.55;由此說(shuō)明,這五種型號(hào)的印油雖然是同一品牌,但指紋區(qū)的差異性很大。 從表5可以看出,除了12號(hào)樣品與14號(hào)樣品,13號(hào)樣品與16號(hào)樣品波數(shù)720~1780 cm-1相關(guān)系數(shù)值在0.9以上;其他都低于0.65;由此說(shuō)明,這五種型號(hào)的印油雖然是同一品牌,但指紋區(qū)的差異性也很大。綜上所述,運(yùn)用相關(guān)系數(shù)法對(duì)于一些官能團(tuán)相近的印油和同種品牌下的不同型號(hào)的印油能在一定程度上的予以區(qū)分。

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