陳慧玲

（海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 海南?？?570203）

前言

氣相色譜儀采用色譜柱分離技術(shù)，能夠利用物質(zhì)間的吸附和解吸附作用，達到分離樣品組分的目的，從而對食品中的有害物質(zhì)進行檢測。使用氣相色譜儀進行食品安全檢測不僅具有較高的靈敏度和準確性，而且操作便捷、適用范圍廣，目前已經(jīng)成為食品安全檢驗的重要技術(shù)手段。有必要對氣相色譜儀的應(yīng)用原理和應(yīng)用方法進行探討，為食品檢驗結(jié)果的可靠性提供保障。

1 氣相色譜儀的應(yīng)用原理

氣相色譜法（GC）是目前應(yīng)用最廣泛的色譜法分析技術(shù)之一，以惰性氣體為介質(zhì)，在氣相色譜儀中放入樣品后，采用色譜法對其組成成分進行分析。該方法適用于氣體混合物、液體、易揮發(fā)固體等多種樣品的檢驗檢測工作，但混合物越復雜，需要分離的時間往往越長。在氣相色譜儀的使用過程中，如果混合物各組分在氣體或液體流動相的帶動下，經(jīng)過另一種固體或液體的固定相，固定相對其各個組分的作用力不同，包括解吸附能力、吸附能力和溶解能力等，所以各個組分在固定相的滯留時間存在差異，從而能夠?qū)崿F(xiàn)將混合物分離的目的。各個組分分離出來后，按流動向順序在系統(tǒng)中進行非電量轉(zhuǎn)換，得到與組分濃度成比例關(guān)系的電子信號，由系統(tǒng)對其進行記錄和計算，并繪制成圖[1]。

氣相色譜儀在食品安全檢驗中的應(yīng)用具有選擇性高、靈敏度高、分離效率高等優(yōu)點，能夠?qū)舛刃∮?ppm的物質(zhì)進行檢測，幾到十幾分鐘的時間就能完成分析，并執(zhí)行后續(xù)自動化操作。因此，目前氣相色譜儀已經(jīng)在食品安全檢驗中得到了較為廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀在食品安全檢驗中的應(yīng)用如圖1所示。

2 氣相色譜儀在食品安全檢驗中的具體應(yīng)用

2.1 檢查農(nóng)藥殘留

在食品安全檢驗中，農(nóng)藥殘留檢測是一個常規(guī)檢查項目，在水果和蔬菜食品中殘留的農(nóng)藥可能對食用者產(chǎn)生危害?？梢岳脷庀嗌V儀中的GC/FPD色譜對蔬菜水果中的有機磷進行檢測，利用氣相色譜儀中的GC/ECD色譜對是蔬菜水果中的有機氯進行檢測，還可以利用氣相色譜儀中的GC/NPD色譜對食品中的有機氮農(nóng)藥殘留情況進行檢測，分別確定其種類和含量。此外，在魚類和肉類食品中，可能殘留獸藥，也可以利用氣相色譜儀對其殘留情況進行檢測。比如利用GC/FID色譜檢測魚、蝦、豬肉中的三甲胺按量等。不同的氣相色譜能夠分別檢測出食品中的農(nóng)藥、獸藥含量，檢測結(jié)果精確度較高，可以避免農(nóng)藥、獸藥殘留過高的食品流入市場，危害人的生命健康。

圖1 氣相色譜儀的應(yīng)用

2.2 檢查食品添加劑

為了延長食品保質(zhì)期，或改變食品的外觀形狀，通常會在食品中加入多種食品添加劑，部分添加劑中含有對人體有害的物質(zhì)，需要對食品添加劑類型及用量進行嚴格控制。比如甜蜜素作為添加劑被廣泛使用在糕點、冰激凌、醬菜、調(diào)味醬和配制酒中，需要對其用量進行檢測和控制。氣相色譜法是測定甜蜜素的首要方法，其主要原理是利用亞硝酸鈉分解甜蜜素，生成的環(huán)乙醇亞硝酸酯在氫火焰中具有良好的響應(yīng)值。經(jīng)過亞硝化衍生后，利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜對其進行檢驗。此外，還可以利用氣相色譜法對防腐劑中脫氫乙酸等物質(zhì)進行檢驗，脫氫乙酸作為防腐劑在醬腌菜中使用較為廣泛，如果含量過高，會導致人體中毒。則采用氣相色譜儀中的GC/FID色譜，可以準確檢測出食品中的脫氫乙酸含量。在檢測前，將樣品粉碎加入適量水中，分別加入亞鐵氰化鉀和乙酸鋅溶液進行定容和過濾，然后進行萃取濃縮，供氣相色譜儀檢測。

2.3 檢查發(fā)酵飲料組分

根據(jù)國內(nèi)酒類飲品的衛(wèi)生監(jiān)控指標，白酒中的雜醇油和甲醇是酒類飲品的重點檢查內(nèi)容?？梢圆捎肎B10345和GB2757標準中的檢驗方法，對雜醇油和甲醇的含量進行檢驗。在此方面，可直接利用氣相色譜儀的GC/FID色譜實現(xiàn)檢驗?zāi)康?，快速確定白酒飲品中的雜醇油和甲醇含量，測試結(jié)果準確度高，可以滿足相關(guān)規(guī)范要求。對于其他的發(fā)酵飲料，包括葡萄酒和啤酒等，產(chǎn)品質(zhì)量狀況主要通過揮發(fā)性化合物、風味物質(zhì)等含量情況體現(xiàn)?？梢圆捎脷庀嗌V儀中的HS-GC技術(shù)對發(fā)酵飲料的硫化物、有害色素和其他揮發(fā)性氣體、有害組分進行檢測和鑒定。可以根據(jù)檢測過程中有害組分的變化情況，對飲料生產(chǎn)質(zhì)量進行鑒定和控制，及時發(fā)現(xiàn)在發(fā)酵過程中可以產(chǎn)生的有害物質(zhì)，同時避免對產(chǎn)品質(zhì)量及口感產(chǎn)生影響，提升產(chǎn)品的最終質(zhì)量。

2.4 檢查食品中殘留的鈦酸酯物質(zhì)

由于食品包裝袋以塑料制品為主，在塑料包裝袋的生產(chǎn)過程中，為了達到透明度和韌性等指標，廠家會在塑料制品中添加增塑劑等多種外加劑。這些外加劑本身可能不具有危害，但若與食品中的油脂和水等發(fā)生反應(yīng)，可能會產(chǎn)生鈦酸酯等毒性或致癌物質(zhì)，殘留在食物中，進入人體對人體健康產(chǎn)生危害。在塑料包裝袋中酞酸酯類物質(zhì)含量高達產(chǎn)品50%以上，此類增塑劑與塑料基質(zhì)之間不會形成化學共價鍵，但在與油脂和水接觸后，會出現(xiàn)溶出狀態(tài)，溶出數(shù)量與酞酸酯物質(zhì)含量成正比。溶出后的酞酸酯會隨食物進入人體，這種物質(zhì)具有發(fā)育毒性，可能會致癌或致突變，具有慢性中毒現(xiàn)象。利用氣相色譜儀中的GC/FID色譜可以有效檢測出食品中的殘留物種酞酸酯物質(zhì)，對其種類和含量進行分析鑒定。

2.5 檢查油脂肪酸和溶劑殘留

國內(nèi)多數(shù)食用油產(chǎn)品均采用溶劑浸出法進行批量生產(chǎn)，在生產(chǎn)過程中，雖然也進行了脫溶處理，但仍有少量溶劑會殘留在食用油產(chǎn)品中。根據(jù)相關(guān)規(guī)定，采用溶劑浸出法進行食用油生產(chǎn)，每公斤食用油的溶劑殘留量必須控制在50mg以內(nèi)。溶劑殘留物對人體健康的危害主要表現(xiàn)為長期食用含有溶劑的食用油，會損傷人的皮膚屏障功能，對呼吸中樞產(chǎn)生麻醉作用，導致人體造血功能和周圍神經(jīng)出現(xiàn)受損。因此，需要對食用油中的溶劑殘留物含量進行檢測和鑒定。在此方面，可以利用氣相色譜儀中的HS-GC技術(shù)進行檢驗，準確測定食用油中的溶劑殘留物含量，具有檢出限低、分離效果好、分析時間短等優(yōu)勢。

3 氣相色譜儀的維護管理措施

3.1 密封墊片的檢查與更換

在氣相色譜儀的使用過程中，需要做好設(shè)備維護工作，避免因長期使用、受到污染導致設(shè)備檢測功能下降，影響檢測結(jié)果的精確度。首先應(yīng)對氣相色譜儀的密封墊片進行定期的檢查和更換。一般氣相色譜儀的氣化室密封墊片采用硅膠材料制成，正常情況下可以使用數(shù)十次。在進行日常維護檢查時，要對氣化室的密封性進行檢測，定期更換硅膠墊片，保證氣化室的密封性良好。

3.2 配管和氣路檢查

在氣相色譜儀應(yīng)用過程中，配管和氣路如果出現(xiàn)泄漏問題，會對氣相色譜儀的檢測精度造成直接影響。因此，應(yīng)將配管和氣路檢查工作納入常規(guī)檢查維護項目，定期對其泄漏情況進行檢查和測試，及時發(fā)現(xiàn)泄漏部件，對其進行更換。在日常維護過程中，要做好檢查記錄，如果在使用過程中出現(xiàn)測量精度下降，應(yīng)根據(jù)記錄快速排查故障原因。

3.3 定期進行清洗維護

清洗工作是氣相色譜儀日常維護管理的重點工作。經(jīng)過一段時間的使用后，氣相色譜儀會受到雜質(zhì)污染，部分部件上出現(xiàn)有害化學氣體，不僅會影響設(shè)備的正常使用，還會導致測量結(jié)果產(chǎn)生嚴重偏差。因此，在日常維護工作中，要定期對氣相色譜儀的導熱檢測器、絕緣材料和前置機等進行清洗，確保氣相色譜儀的正常使用。氣相色譜儀使用人員以及維護管理人員應(yīng)共同制定周密的維護管理計劃，詳細安排維護工作，落實管理責任，避免因維護管理不當，導致氣相色譜儀的功能無法正常發(fā)揮。

4 結(jié)束語

綜上所述，氣相色譜儀在食品安全檢驗中有重要應(yīng)用，通過對其應(yīng)用方法和各個氣相色譜的檢測功能進行分析，可以為相關(guān)單位的食品安全檢驗提供借鑒。在此基礎(chǔ)上，通過做好日常維護管理工作，對氣相色譜儀進行定期的檢查和清洗，可以確保設(shè)備的正常使用。

[1]游祝紅.氣相色譜儀在食品安全檢驗中的應(yīng)用與維護[J].中外醫(yī)學研究.