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        高效液相色譜法測定決明退障口服液中沙苑子苷、芍藥苷的含量Δ

        2018-05-17 08:05:03陳玲玲南京市中醫(yī)院藥學部江蘇南京210001

        陳玲玲,金 璇,趙 穎(南京市中醫(yī)院藥學部,江蘇 南京 210001)

        決明退障口服液為南京市中醫(yī)院的醫(yī)院制劑,主要由何首烏(制)、決明子(炒)、白芍(麩炒)、潼蒺藜及沙苑子等9味藥組成,功效為平肝養(yǎng)血、益腎滋陰,用于治療各種內(nèi)眼病,以明目護眼。根據(jù)《江蘇省醫(yī)療機構制劑標準提高工作方案》的通知,結合南京市中醫(yī)院制劑的實際情況,需對醫(yī)院制劑的質(zhì)量控制標準進行完善[1]。而醫(yī)院制劑普遍存在工藝簡便、質(zhì)量控制標準不完善的問題,不利于全面掌握制劑的質(zhì)量。本研究參考相關文獻[2-6],建立高效液相色譜法測定決明退障口服液中沙苑子苷、芍藥苷的含量。

        1 材料

        1.1 儀器

        Agilent 1290 Infinity超高壓液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);VWD紫外檢測器(安捷倫科技有限公司);AL104電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];KQ-500E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);燒杯,容量瓶(10、25和50 ml),移液管,錐形瓶等。Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18柱(濟南賽暢科學儀器有限公司);Diamonsil C18(2)柱(迪馬公司,柱號:225-1125)。

        1.2 藥品與試劑

        決明退障口服液(批準文號:蘇藥制字Z04000796;批號:150730、150827及151119);芍藥苷對照品(批號:110736—201438)、沙苑子苷對照品(批號:111803—201403),均購自中國食品藥品檢定研究院;甲醇、乙醇、乙腈及磷酸等試劑均購自南京化學試劑有限公司。沙苑子(批號:150402)、炒白芍(批號:150301)由亳州永剛中藥飲片廠提供。

        2 方法與結果

        2.1 沙苑子藥材中沙苑子苷的含量測定

        2.1.1 溶液的制備:(1)對照品溶液。取沙苑子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含20 μg的溶液。(2)供試品溶液。取沙苑子藥材粉末(過3號篩, 50目)約0.5 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇25 ml,稱定錐形瓶的總質(zhì)量,水浴加熱回流1 h,取出放冷,再稱定錐形瓶質(zhì)量,缺失的質(zhì)量用60%乙醇補足,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得[7]。

        2.1.2 色譜條件:色譜柱為Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(V∶V=21 ∶79)為流動相;檢測波長為266 nm。理論板數(shù)按沙苑子苷峰計算應≥4 000。

        2.1.3 含量測定:精密吸取沙苑子的對照品溶液、供試品溶液各10 μl,按“2.1.2”項下條件進樣測定,平行進樣2次,以外標兩點法計算樣品中的沙苑子苷的含量。結果顯示,沙苑子藥材中沙苑子苷的含量為0.070 6%,高于《中華人民共和國藥典》(2015版)沙苑子藥材項下“含沙苑子苷不低于0.06%”的要求,見表1。

        表1 沙苑子藥材中沙苑子苷的含量測定結果Tab 1 Determination of complanatuside in Milkvetch herb

        2.2 決明退障口服液中沙苑子苷的含量測定

        2.2.1 溶液的制備:(1)對照品溶液。取沙苑子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含20 μg的溶液。(2)供試品溶液。用移液管精密量取樣品10 ml,加稀乙醇定容至50 ml容量瓶中,超聲(頻率40 kHz,功率500 W)處理20 min,放冷,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.2 色譜條件:與“2.1.2”項下條件相同。

        2.2.3 線性關系考察:精密量取對照品溶液,加甲醇制得質(zhì)量濃度分別為0.01、0.02、0.04、0.08、0.16及0.32 mg/ml的溶液。分別吸取上述溶液各10 μl,按“2.2.2”項下條件進樣測定峰面積,以平均峰面積(Y)為縱坐標,進樣質(zhì)量濃度(X)為橫坐標。得線性回歸方程Y=21 338X-29.63,r=0.999 6(n=6)。結果表明,沙苑子苷進樣量在1~32 μg范圍內(nèi)線性關系良好,見圖1。

        圖1 沙苑子苷的標準曲線圖Fig 1 Standard curve of complanatoside

        2.2.4 含量測定:分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10 μl注入高效液相色譜儀中,平行進樣2次,取平均值,再以外標兩點法計算樣品中沙苑子苷的含量,見表2。

        表2 決明退障口服液中沙苑子苷的含量測定結果Tab 2 Determination of complanatuside in juemingtuizhang oral liquid

        2.3 沙苑子苷轉移率的測定

        沙苑子苷的轉移率=決明退障口服液中沙苑子苷的含量/沙苑子藥材中沙苑子苷的含量×100%。由上述結果和公式計算得出,決明退障口服液中沙苑子苷的轉移率為80.31%。

        2.4 炒白芍藥材中芍藥苷的含量測定

        2.4.1 溶液的制備:(1)對照品溶液。精密稱定芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每1 ml含60 μg的溶液。(2)炒白芍藥材溶液。取炒白芍藥材中粉約0.1 g,精密稱定,置于50 ml容量瓶中,加50%乙醇35 ml,超聲處理(頻率45 kHz,功率250 W)30 min,放冷,加稀乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得炒白芍藥材溶液[8]。

        2.4.2 色譜條件:色譜柱為Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(V∶V=14 ∶86)為流動相;檢測波長為230 nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應≥2 000。

        2.4.3 含量測定:精密吸取對照品溶液、供試品溶液10 μl,分別注入高效液相色譜儀,平行進樣2次,以外標兩點法計算樣品中的芍藥苷的含量。結果顯示,炒白芍藥材中芍藥苷的含量為3.2%,高于《中華人民共和國藥典》(2015版)炒白芍藥材項下“含芍藥苷不低于1.2%”的要求,見表3。

        表3 炒白芍藥材中芍藥苷的含量測定Tab 3 Determination of paeoniflorin in parched white peony root herbs

        2.5 決明退障口服液中芍藥苷的含量測定

        2.5.1 溶液的制備:(1)對照品溶液。精密稱定芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每1 ml含60 μg的溶液。(2)供試品溶液。用移液管精密量取樣品10 ml,加50%乙醇定容至50 ml容量瓶中,超聲(頻率40 kHz,功率500 W)20 min后取出,待冷卻后濾過,取續(xù)濾液即得。

        2.5.2 色譜條件。與“2.4.2”項下條件相同。

        2.5.3 線性關系考察:精密量取對照品溶液,加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為0.01、0.03、0.06、0.12、0.24及0.48 mg/ml的溶液。分別吸取上述溶液各10 μl,按“2.5.2”項下條件進樣測定峰面積。以平均峰面積(Y)為縱坐標,進樣質(zhì)量濃度(X)為橫坐標,得到線性回歸方程為Y=12 467X-41.99,r=0.999 9(n=6)。表明芍藥苷進樣量在1~48 μg范圍內(nèi)線性關系良好,見圖2。

        圖2 芍藥苷的標準曲線圖Fig 2 Standard curve of paeoniflorin

        2.5.4 含量測定:精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10 μl注入液相色譜儀,平行進樣2次,用外標兩點法計算樣品中的芍藥苷的含量,見表4。

        表4 決明退障口服液中芍藥苷的含量測定結果Tab 4 Determination of paeoniflorin in juemingtuizhang oral liquid

        2.6 芍藥苷的轉移率的測定

        芍藥苷的轉移率=決明退障口服液中芍藥苷的含量/炒白芍藥材中芍藥苷的含量×100%[9]。由上述結果和公式計算得出,決明退障口服液中芍藥苷的轉移率為64.69%。

        3 討論

        參照《中華人民共和國藥典》(2015版),本研究選擇黃酮類成分中含量較高的沙苑子苷作為沙苑子含量測定的標準。結果顯示,沙苑子中沙苑子苷含量的RSD為2.28%,而決明退障口服液中沙苑子苷含量的RSD為0.75%,重復性良好。但配制溶液過程中,3份供試品與3份對照品溶液仍然存在一定的誤差,所以在各環(huán)節(jié)中,需增強操作熟練程度,減少誤差。決明退障口服液中芍藥苷的轉移率為64.69%,低于沙苑子苷的80.31%。查閱相關文獻[10-14]發(fā)現(xiàn),加熱、蒸餾或超聲時間過長均可破壞芍藥苷成分。芍藥苷本身結構中含有苯甲酸酯鍵,所以在含水溶液中會因受熱而變得極不穩(wěn)定、易分解并且受其他成分的干擾,而醫(yī)院制劑大多為水提制備,故芍藥苷的含量及轉移率均有不同程度的降低。

        綜上所述,決明退障口服液中芍藥苷的轉移率為64.69%,沙苑子苷的轉移率為80.31%,均>50%。本研究可為決明退障口服液的質(zhì)量控制標準提供參考數(shù)據(jù)。

        參考文獻

        [1]馬佩杰,沈偉,張妍,等.醫(yī)院制劑質(zhì)量標準存在的問題分析及對策探討[J].中國醫(yī)學倫理學,2015,28(3): 353-355.

        [2]李芳,馬梅芳,呂程程,等.不同產(chǎn)地沙苑子中總黃酮和沙苑子苷A的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2015,32(5):21-24.

        [3]于猛,竺梅,王英鋒,等.沙苑子中沙苑子苷A超聲波提取工藝及含量測定[J].首都師范大學學報:自然科學版,2011,32(2):41-44.

        [4]張建軍,閆興麗,張玉杰,等.HPLC測定沙苑子中沙苑子苷A的含量[J].中國中藥雜志,2005, 30 (8):600-602.

        [5]金林,趙萬順,郭巧生,等.白芍飲片的化學成分測定及質(zhì)量評價[J].中國中藥雜志,2015,40(3):484-489.

        [6]謝清春,呂竹芬,陳燕忠,等.補肺活血膠囊中芍藥苷的含量測定[J].中藥材,2012,35(8):1335-1336.

        [7]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:171.

        [8]李偉,張建軍.高效液相色譜法測定白芍藥材中芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷的含量[J].中藥與臨床,2011,2(6):8-11.

        [9]馬新?lián)Q.HPLC法測定血府逐瘀丸中甘草酸和芍藥苷的轉移率[J].中國醫(yī)藥指南,2011,9(33):48-50.

        [10] 李捷瑋,金柔男, 李翔, 等.多種中成藥中芍藥苷的含量測定[J].藥物分析雜志,2009,29(9):1440-1443.

        [11] 梁紅寶,關永霞,馬素燕,等.芍藥苷堿水解工藝及產(chǎn)物抗炎活性研究[J].食品與藥品,2017,19(2):121-123.

        [12] 唐安玲,鄭琰,宋英,等.芍藥苷在疏經(jīng)防痛膠囊水提液和濃縮液中熱穩(wěn)定性考察[J].中國實驗方劑學雜志,2015,21(7):24-26.

        [13] 李捷瑋,金柔男,李翔,等.多種中成藥中芍藥苷的含量測定[J].藥物分析雜志,2009,29(9):1440-1443.

        [14] 徐秀玲. Penicillium melinii3.4474對芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷酯鍵水解反應的初步研究[D].沈陽:沈陽藥科大學,2008:38-41.

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