管美麗

摘 要：石墨爐原子吸收法測鉛中，根據(jù)時代的發(fā)展，包括有機無機矩陣，算子矩陣等，聯(lián)合國研究表明，石墨爐原子吸收法測鉛與消除干擾是一個重要的研究方向，我們需要對設(shè)備、試劑、實驗步驟等影響因素進行深入的研究。

關(guān)鍵詞：石墨；原子吸收；鉛的基體改進劑；消除干擾；操作方法

隨著時代在改變，人們的生活水平提高，科研項目有著很大的突破，原子吸收等方法得到了進一步的完善，本文是對石墨爐原子吸收法測鉛與消除干擾的探討，具體對鉛的分析、原子吸收法的說明以及如何利用原子吸收法測鉛與消除干擾等問題進行了深入的討論。

一、石墨爐原子吸收法測鉛

（一）鉛

鉛是一個環(huán)境質(zhì)量的重要指標，在環(huán)境中過量的鉛，會嚴重危害人體健康，研究表明，人體中的鉛污染，50%到90%的來自于食品，其中大部分來自谷物和蔬菜[1]。過量的鉛，不僅影響植物生長，減少產(chǎn)量和質(zhì)量，還通過食物鏈，不斷的危害生態(tài)系統(tǒng)，嚴重危害免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及生殖系統(tǒng)[2]。所以，在實際工作中，我們對食物和農(nóng)田土壤中鉛的含量，在農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制尤為重要，我們要學會合理的質(zhì)量控制鉛含量，減少鉛含量過多對人們的傷害。土壤和食品中的有機和無機雜質(zhì)鉛，是很難被檢測出來的，這相當于是鉛的干擾，特別是在較低的食品中，通常鉛的含量想要檢測出來是非常難的，就目前的檢測方法，包括光度法、原子吸收、原子熒光光譜法，電感耦合等離子體質(zhì)譜等，僅僅只能大概的檢測出來。

（二）原子吸收光譜法

在原子吸收光譜法中，由于其較高的靈敏度和檢測限等優(yōu)點，在痕量重金屬的檢測，得到了廣泛的應用。在原子的干涉分析下，主要從矩陣中進行檢測，檢測樣品中的鉛，可以消除干擾等問題，但由于所需要的數(shù)據(jù)太多，而且是難以量化的，因此，科學家們進行了不懈的努力，在不停的試驗與翻找資料中，并結(jié)合實際工作中的經(jīng)驗，總結(jié)了在石墨爐原子吸收鉛的方法，我們需要鉛的基體改進劑，進行運用。改進劑的成分分為：（1）銨鹽，主要是1%磷酸二氫銨效果較好；（2）鈀鹽，硝酸鈀，穩(wěn)定性非常強，優(yōu)于磷酸二氫銨；（3）鎳鹽，0.3%硝酸鎳溶液大大提高了靈敏度。除了常見的無機和有機基體改進劑，包括比較傳統(tǒng)的抗壞血酸和磷酸二氫銨原子，轉(zhuǎn)基因物質(zhì)的吸光度測量變得更加的完善，研究人員進行了一系列的研究，終于不負努力，對從抗壞血酸，檸檬酸之外，從石墨等角度進行了改進，使用1 g/ L的17共振中子發(fā)生器離子銥，溶液50μl的石墨作為平臺進行持久化學改進劑的研究，用400倍的平臺處理后，保持良好的靈敏度和重現(xiàn)性。按照一定的方法，在石墨表面鉭涂層，最后解決方案表明，鉭和石墨可提高測定鉛含量的準確性，表面靈敏度高孔隙率大，經(jīng)過幾次試驗后，通過光圈和表面松散，在高溫度的結(jié)構(gòu)下完成了混合改性劑。

（三）背景干擾

主要是對背景扣除方式的選擇，我們用美國PEAA400/HGA900氘燈扣背景和上海光譜SP3886ZAA交流塞曼扣背景做了對比，由于石墨爐氘燈扣背景的缺陷，對于含鹽量高的基質(zhì)樣品，背景扣除不干凈，背景出現(xiàn)異常峰，背景信號溢出峰和倒扣峰等。所以僅用塞曼扣背景對比，當用30ug/L鉛標準溶液與基體改進劑進行混合時，試驗塞曼扣背景開和關(guān)。在該實驗中顯示，當扣背景開時，試驗原子化峰為標準型，重現(xiàn)性也明顯較好；扣背景關(guān)時，原子化峰為異常型。因此石墨爐塞曼扣背景不僅比氘燈扣背景范圍廣，而且石墨爐檢測鉛中開塞曼背景明顯峰形好。

二、消除干擾

選擇銨和磷酸二氫氯化鈀作為基體改進劑，單獨使用與混合使用相比，單獨使用磷酸二氫銨更加的具有效果，實驗表明，與硝酸銨和氯化鈀作為基體改進劑混合后，能夠成功消除醬油中的氯化鈉成分，并且這種方法的建立又準確、快速、簡便。銨鹽、鎂鹽等鹽類是以磷酸銨硝酸鎂2：1的比例，制造出的基體改進劑，在一定的范圍內(nèi)可以有效消除基體干擾，提高靈敏度的影響?？箟难崾亲杂苫挠袡C改性劑，能夠形成還原氣氛，使鉛不被氧化，從而降低原子化溫度，有利于進行清除干擾。比較三種基體改進劑包括磷酸二氫鈉，磷酸氫二鈉，硝酸鈷，鈀-抗壞血酸，其中抗壞血酸作為最佳基體改進劑，它具有更強的清除干擾功能。不同基體改進劑的作用是擁有不同的原則，但在一般情況下，有以下兩個主要的機制：為受試物在穩(wěn)定階段的融資，融資的階段更容易從物質(zhì)中對鉛元素進行測定，例如，硝酸銨，鈀這兩種轉(zhuǎn)基因物質(zhì)。這兩種機制的作用是在鈀合金、鈀、鉛等相對穩(wěn)定的進行硝酸銨的融資，因為在融資階段，所以很難揮發(fā)成分中氯化鈉，因此，消除了基體干擾。

主要是對背景扣除方式的選擇，當用30ug/L鉛標準溶液與基體改進劑進行混合時，試驗塞曼扣背景開和關(guān)。在該實驗中顯示，當扣背景開時，試驗原子化峰為標準型，重現(xiàn)性也明顯較好；扣背景關(guān)時，原子化峰為異常型。

三、結(jié)語

目前，在石墨爐原子吸收法測定鉛與消除干擾中，我們研究了鉛的基體改進劑，對這個技術(shù)的問題，有以下兩個方面：一是選擇矩陣的類型和濃度；二是石墨爐升溫程序的溫度和時間。實際應用中我們可以根據(jù)不同的情況，進行不同的解決方法，如果樣品是相對簡單的，使用普通的矩陣算子就可以滿足要求；但如果是復雜的樣本，我們可以利用混合矩陣進行消除干擾。

參考文獻：

[1]?；萦ⅲ瑥埿⊥?，黃佳禮.基體改進石墨爐原子吸收法測定排污河水中的鉛、鎘[J].光譜實驗室，1999，16（4）：458461.

[2]吳鎮(zhèn).抗壞血酸預還原鈀作基體改進劑GFAAS法測定貝類產(chǎn)品中鉛的含量[J].福建水產(chǎn)，2014，36（4）：300305.