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        石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾的探索

        2018-05-14 14:49:00管美麗
        科技風(fēng) 2018年4期
        關(guān)鍵詞:操作方法石墨

        管美麗

        摘 要:石墨爐原子吸收法測(cè)鉛中,根據(jù)時(shí)代的發(fā)展,包括有機(jī)無機(jī)矩陣,算子矩陣等,聯(lián)合國研究表明,石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾是一個(gè)重要的研究方向,我們需要對(duì)設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)步驟等影響因素進(jìn)行深入的研究。

        關(guān)鍵詞:石墨;原子吸收;鉛的基體改進(jìn)劑;消除干擾;操作方法

        隨著時(shí)代在改變,人們的生活水平提高,科研項(xiàng)目有著很大的突破,原子吸收等方法得到了進(jìn)一步的完善,本文是對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾的探討,具體對(duì)鉛的分析、原子吸收法的說明以及如何利用原子吸收法測(cè)鉛與消除干擾等問題進(jìn)行了深入的討論。

        一、石墨爐原子吸收法測(cè)鉛

        (一)鉛

        鉛是一個(gè)環(huán)境質(zhì)量的重要指標(biāo),在環(huán)境中過量的鉛,會(huì)嚴(yán)重危害人體健康,研究表明,人體中的鉛污染,50%到90%的來自于食品,其中大部分來自谷物和蔬菜[1]。過量的鉛,不僅影響植物生長,減少產(chǎn)量和質(zhì)量,還通過食物鏈,不斷的危害生態(tài)系統(tǒng),嚴(yán)重危害免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及生殖系統(tǒng)[2]。所以,在實(shí)際工作中,我們對(duì)食物和農(nóng)田土壤中鉛的含量,在農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制尤為重要,我們要學(xué)會(huì)合理的質(zhì)量控制鉛含量,減少鉛含量過多對(duì)人們的傷害。土壤和食品中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)鉛,是很難被檢測(cè)出來的,這相當(dāng)于是鉛的干擾,特別是在較低的食品中,通常鉛的含量想要檢測(cè)出來是非常難的,就目前的檢測(cè)方法,包括光度法、原子吸收、原子熒光光譜法,電感耦合等離子體質(zhì)譜等,僅僅只能大概的檢測(cè)出來。

        (二)原子吸收光譜法

        在原子吸收光譜法中,由于其較高的靈敏度和檢測(cè)限等優(yōu)點(diǎn),在痕量重金屬的檢測(cè),得到了廣泛的應(yīng)用。在原子的干涉分析下,主要從矩陣中進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)樣品中的鉛,可以消除干擾等問題,但由于所需要的數(shù)據(jù)太多,而且是難以量化的,因此,科學(xué)家們進(jìn)行了不懈的努力,在不停的試驗(yàn)與翻找資料中,并結(jié)合實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn),總結(jié)了在石墨爐原子吸收鉛的方法,我們需要鉛的基體改進(jìn)劑,進(jìn)行運(yùn)用。改進(jìn)劑的成分分為:(1)銨鹽,主要是1%磷酸二氫銨效果較好;(2)鈀鹽,硝酸鈀,穩(wěn)定性非常強(qiáng),優(yōu)于磷酸二氫銨;(3)鎳鹽,0.3%硝酸鎳溶液大大提高了靈敏度。除了常見的無機(jī)和有機(jī)基體改進(jìn)劑,包括比較傳統(tǒng)的抗壞血酸和磷酸二氫銨原子,轉(zhuǎn)基因物質(zhì)的吸光度測(cè)量變得更加的完善,研究人員進(jìn)行了一系列的研究,終于不負(fù)努力,對(duì)從抗壞血酸,檸檬酸之外,從石墨等角度進(jìn)行了改進(jìn),使用1 g/ L的17共振中子發(fā)生器離子銥,溶液50μl的石墨作為平臺(tái)進(jìn)行持久化學(xué)改進(jìn)劑的研究,用400倍的平臺(tái)處理后,保持良好的靈敏度和重現(xiàn)性。按照一定的方法,在石墨表面鉭涂層,最后解決方案表明,鉭和石墨可提高測(cè)定鉛含量的準(zhǔn)確性,表面靈敏度高孔隙率大,經(jīng)過幾次試驗(yàn)后,通過光圈和表面松散,在高溫度的結(jié)構(gòu)下完成了混合改性劑。

        (三)背景干擾

        主要是對(duì)背景扣除方式的選擇,我們用美國PEAA400/HGA900氘燈扣背景和上海光譜SP3886ZAA交流塞曼扣背景做了對(duì)比,由于石墨爐氘燈扣背景的缺陷,對(duì)于含鹽量高的基質(zhì)樣品,背景扣除不干凈,背景出現(xiàn)異常峰,背景信號(hào)溢出峰和倒扣峰等。所以僅用塞曼扣背景對(duì)比,當(dāng)用30ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與基體改進(jìn)劑進(jìn)行混合時(shí),試驗(yàn)塞曼扣背景開和關(guān)。在該實(shí)驗(yàn)中顯示,當(dāng)扣背景開時(shí),試驗(yàn)原子化峰為標(biāo)準(zhǔn)型,重現(xiàn)性也明顯較好;扣背景關(guān)時(shí),原子化峰為異常型。因此石墨爐塞曼扣背景不僅比氘燈扣背景范圍廣,而且石墨爐檢測(cè)鉛中開塞曼背景明顯峰形好。

        二、消除干擾

        選擇銨和磷酸二氫氯化鈀作為基體改進(jìn)劑,單獨(dú)使用與混合使用相比,單獨(dú)使用磷酸二氫銨更加的具有效果,實(shí)驗(yàn)表明,與硝酸銨和氯化鈀作為基體改進(jìn)劑混合后,能夠成功消除醬油中的氯化鈉成分,并且這種方法的建立又準(zhǔn)確、快速、簡便。銨鹽、鎂鹽等鹽類是以磷酸銨硝酸鎂2:1的比例,制造出的基體改進(jìn)劑,在一定的范圍內(nèi)可以有效消除基體干擾,提高靈敏度的影響??箟难崾亲杂苫挠袡C(jī)改性劑,能夠形成還原氣氛,使鉛不被氧化,從而降低原子化溫度,有利于進(jìn)行清除干擾。比較三種基體改進(jìn)劑包括磷酸二氫鈉,磷酸氫二鈉,硝酸鈷,鈀-抗壞血酸,其中抗壞血酸作為最佳基體改進(jìn)劑,它具有更強(qiáng)的清除干擾功能。不同基體改進(jìn)劑的作用是擁有不同的原則,但在一般情況下,有以下兩個(gè)主要的機(jī)制:為受試物在穩(wěn)定階段的融資,融資的階段更容易從物質(zhì)中對(duì)鉛元素進(jìn)行測(cè)定,例如,硝酸銨,鈀這兩種轉(zhuǎn)基因物質(zhì)。這兩種機(jī)制的作用是在鈀合金、鈀、鉛等相對(duì)穩(wěn)定的進(jìn)行硝酸銨的融資,因?yàn)樵谌谫Y階段,所以很難揮發(fā)成分中氯化鈉,因此,消除了基體干擾。

        主要是對(duì)背景扣除方式的選擇,當(dāng)用30ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與基體改進(jìn)劑進(jìn)行混合時(shí),試驗(yàn)塞曼扣背景開和關(guān)。在該實(shí)驗(yàn)中顯示,當(dāng)扣背景開時(shí),試驗(yàn)原子化峰為標(biāo)準(zhǔn)型,重現(xiàn)性也明顯較好;扣背景關(guān)時(shí),原子化峰為異常型。

        三、結(jié)語

        目前,在石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛與消除干擾中,我們研究了鉛的基體改進(jìn)劑,對(duì)這個(gè)技術(shù)的問題,有以下兩個(gè)方面:一是選擇矩陣的類型和濃度;二是石墨爐升溫程序的溫度和時(shí)間。實(shí)際應(yīng)用中我們可以根據(jù)不同的情況,進(jìn)行不同的解決方法,如果樣品是相對(duì)簡單的,使用普通的矩陣算子就可以滿足要求;但如果是復(fù)雜的樣本,我們可以利用混合矩陣進(jìn)行消除干擾。

        參考文獻(xiàn):

        [1]?;萦?,張小吐,黃佳禮.基體改進(jìn)石墨爐原子吸收法測(cè)定排污河水中的鉛、鎘[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,1999,16(4):458461.

        [2]吳鎮(zhèn).抗壞血酸預(yù)還原鈀作基體改進(jìn)劑GFAAS法測(cè)定貝類產(chǎn)品中鉛的含量[J].福建水產(chǎn),2014,36(4):300305.

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