連素梅 羅忻 葉曦雯 史建峰 牛增元

摘要：為了快速、準確地檢測棉纖維中的糖分與粘性，減少對棉花生產、加工和使用的影響，通過查閱資料和纖維檢驗實踐，綜合了國內外棉花纖維糖分含量與粘性檢測中的幾各種常用方法，并介紹了各種方法的測試原理和操作要點。旨在促進檢驗的科學性和準確性，保護棉花生產者、使用者和消費者的利益。

關鍵詞：棉纖維;糖分含量;粘性;檢測方法

中圖分類號：S562.092 ? ?文獻標識碼：A ? ?文章編號：2095-3143（2018）01-0020-04

DOI：10.3969/j.issn.2095-3143.2018.01.004

0 ?引言

棉花是我國農業(yè)生產的主要經濟作物，是紡織工業(yè)的主要原料。棉花纖維檢驗工作是棉花從生產、收購、加工到使用過程中不可缺少的重要環(huán)節(jié)[1-2]，其中棉纖維中的糖分和粘性是影響棉花正常使用的重要指標，因此棉花纖維的糖分和粘性檢測至關重要。成熟的棉纖維絕大部分由纖維素組成，纖維素是棉花在生長過程中由二氧化碳和水經過光合作用形成的一種多糖物質，因此棉纖維具有天然植物糖分含量特性[3]，但天然植物糖在纖維上的分布比較均勻且含量低，對棉纖維加工和紡紗工藝影響較小，而外源物質糖類或昆蟲糖類對纖維的污染危害是最嚴重的。外源物質糖類主要來源于兩種情況，一是棉花在生長過程中，受到與棉花接觸昆蟲攜帶糖分或為害中分泌糖分的污染;二是秋季低溫干燥使棉葉蜜腺分泌物增多，在棉纖維表面會形成可溶性糖分。纖維高含糖引起的粘性不但直接影響棉纖維的加工速度和質量，而且對紡紗質量和效率的影響也非常重大。當糖分含量達到一定程度時纖維粘性較強，會影響棉纖維的正常加工和紡紗工程。因此棉花加工企業(yè)和紡織工業(yè)對此高度重視，紡紗前需增加去糖工藝（對棉花采取消糖處理），從而加大了加工及紡織企業(yè)的成本。棉紡企業(yè)對公認的高糖分地區(qū)棉花談糖色變、避而遠之，嚴重挫傷了棉農生產棉花的積極性，同時也影響了棉花的正常生產和使用，不利于棉花行業(yè)和紡織業(yè)的正常發(fā)展，因此，作者概述棉花纖維糖分含量與粘性主要檢測方法，旨在提高棉花生產和紡織行業(yè)的認知，在育種和生產的一些措施應用中要避免引起棉纖維含糖量的提高，同時提高檢驗的科學性和準確性，從而促進棉花和紡織行業(yè)的健康發(fā)展。

1 ?糖分含量測試

研究證明，棉纖維表面糖分主要包括果糖、葡萄糖等，其中果糖為主要成分，含量最高。果糖含酮基（-R-CO-R′）、葡萄糖含醛基（-CHO），而醛基和酮基都具有較強的還原性，因此，國內外很多糖分含量和粘性檢測方法都是依此制定的[2]。檢測棉纖維糖分含量的方法有很多，不外乎定性和定量兩大類。

1.1 ?定性法

1.1.1 ?比色法

比色法是將經處理的棉纖維樣液對照標準色卡，通過感官目視比色來判定棉纖維糖分含量的快速方法。該方法可快速定性檢測棉纖維表層外源糖分的含量，中亞一帶國家的紡織工業(yè)標準一直沿用該方法來檢測棉纖維的含糖量和并判定含糖等級， 在國內棉花貿易及檢驗中較常用[5]。該方法的特點是快速、高效，但測試結果的準確性相對較差。

⑴測試方法：首先，根據化學試驗程序和要求配置顯色試劑。第一步，稱取檸檬酸三鈉173 g、無水碳酸鈉100 g，溶于800 mL蒸餾水中，制成甲液;第二步，稱取硫酸銅17.3 g，溶于100 mL蒸餾水中，制成乙液;第三步，將甲、乙兩種溶液混合并用蒸餾水稀釋定溶至1000 mL，即為顯色劑。然后，將從棉纖維表面處理下來的含有棉纖維糖分的試液加入到上述顯色試劑中并加熱至沸騰后，溶液中的二價銅離子（藍色），還原成一價銅離子，生成絡合物和氧化亞銅（紅色）沉淀。由于棉纖維的糖分含量不同，溶液顏色顯示也就不同。

⑵判定方法：根據上述溶液呈現的顏色，對照標準比色卡，即可判定棉纖維中含糖程度和對應等級。若溶液顏色介于兩個標準比色卡之間，則取這兩個標準比色卡評定等級的平均值。例如某個樣品的顯色在標準比色卡草綠色和橙黃色之間，則定為3.5級。

1.1.2 ?Benedict法

Benedict法與上述比色法測試原理較接近[5]。試驗使用的深藍色Benedict溶液中含有二價銅離子并作為氧化劑，與棉纖維中的糖分起化學反應，生成亞銅氧化物。由于棉纖維上的糖分含量不同，生成亞銅氧化物的數量會不同，造成溶液的顏色出現差異。因此在Benedict法試驗中，與棉纖維的反應程度、溶液的顏色深淺取決于棉纖維中外源糖分的含量。通?；瘜W反應速度越快、溶液顏色越深，表明棉纖維的糖分含量越高;化學反應速度越慢、溶液顏色越淺，則棉纖維的糖分含量越少。具體溶液顏色顯示與糖分含量等級對應關系如下：藍色-很低，綠色-較低，黃色-適度，橙至紅色-高。

另外，使用Benedict法還有助于了解棉纖維表面糖分的分布狀況。即將Benedict溶液涂在按要求制成的棉纖維試樣上，并在適宜規(guī)格的微波爐中加熱一定時間，棉纖維試樣表面就會出現不同顏色的斑點，這些斑點就是Benedict溶液與棉纖維表面糖分的反應生成物。通過斑點的分布狀況，可以了解棉纖維表面糖分的分布情況。

在Benedict法中，以二價銅離子為氧化劑是很難簡單來定量測試棉纖維的糖分含量的。因為在Benedict試驗過程中形成的亞銅氧化物是不溶性的，要想準確定量測試亞銅氧化物的含量，需要進行有效回收、干燥和稱重等程序，但這在簡單、快速測定棉纖維糖分含量試驗中顯然是很難做到的。因此，目前有的實驗室在運用Benedict法試驗中，增加了基于顏色的定量分析，如采用的Polin方法（尚不太成熟）。另外，Benedict法只能對棉纖維表層的外源糖檢測，無法對纖維內部的葡萄糖等成分進行檢測。

1.1.3 ?pH顯色法

棉花在栽培種植及生長過程中，所依附的土壤中都含大量金屬元素，致使土壤一般呈或重或輕的堿性，如果沒有其他因素干擾，棉纖維在理論上也應該呈堿性。但受各種昆蟲分泌物、微生物和天氣等因素的影響，棉纖維表面通常又會呈酸性。棉纖維表面的酸堿程度主要由微生物活動的強弱即昆蟲分泌蜜液的多少來決定。當蜜液含量多時，表面呈弱酸性;當蜜液含量少時，表面呈弱堿性，這也是pH顯示法測試糖分含量的理論基礎。

其測試及判定方法是將從棉纖維表面處理下來的含有棉纖維糖分的試液滴至pH試紙上，根據pH顯色反應，一般會出現深黃、淡黃、淺綠、綠四種顏色，從而可以粗略地將棉纖維的含糖程度定性為高、中等、較少和少四個等級。

這種方法也是針對棉纖維表面糖分即外源糖分含量檢測，雖直觀簡單，但結果作為定性摸底尚可，因無法定量測試，故很少使用。

1.2 ?定量法

1.2.1 ?分光光度計法

分光光度計法就是用3，5-二羥基甲苯-硫酸溶液作為顯色劑，使用分光光度計（波長范圍200～800 nm）定量測定棉花糖分含量的方法。這種方法也是針對棉纖維表面糖分（即外源糖分）檢測。

⑴測試原理：在非離子表面活性劑的作用下，使棉纖維表面的糖溶于水中，糖在強酸介質中轉化為醛類，同3，5-二羥基甲苯發(fā)生顯色反應，生成橙黃色化合物，與標準系列比較定量[6]。

⑵測試方法（本方法使用的水均為去離子水）：第一步，要按要求配置3，5-二羥基甲苯-硫酸溶液、測定用脂肪酰醇胺（0.04%）溶液、提取用脂肪酰醇胺（0.005%）溶液、糖標準儲備溶液及糖標準工作溶液等試劑;第二步，將分光光度計調整在425 nm波長處，測定糖標準工作系列溶液和棉纖維樣品含糖溶液的吸光值;第三步，根據糖標準工作溶液吸光值，繪制出標準曲線;第四步，計算并求得棉纖維中糖分含量（%）。

1.2.2 ?高效液相色譜法

高效液相色譜法（HPLC），采用示差折光檢測器（RID）對水萃取溶液中的糖進行測定，可以分離棉纖維中各類糖分，有效測定葡萄糖、乳糖、麥芽糖、蜜二糖、松三糖共5種糖分的含量。該方法具有檢測糖分種類多、色譜分離效果好的特點，適合棉纖維中含糖量的定量檢測[7]。高效液相色譜法（HPLC）測定的棉纖維糖分包括表面外源糖和纖維內部植物糖等多種糖分，是一項綜合指標。

⑴測定原理：以二次水浸提棉纖維，提取液經濃縮、定容后，用串聯胺基鍵合柱進行高效液相色譜法定量分析。

⑵測定方法：將按要求制備的棉纖維樣品溶液，在水浴振蕩器中浸溶攪拌并多次提取，再使用旋轉蒸發(fā)器進行減壓蒸餾、濃縮，然后使用高效液相色譜（色譜柱為安基鍵合柱串聯，色譜柱恒溫為25℃±0.5℃等）測定。該方法的檢測限采用標準溶液檢測限（S/N=5），葡萄糖、乳糖、麥芽糖、蜜二糖和松三糖的檢測限分別為0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L和0.5 mg/L。使用高效液相色譜法，實驗室內相對標準偏差在10%以內，回收率為95%～105%以內。

1.2.3 ?高效液相色譜-質譜法

高效液相色譜-質譜法（LC-MS）采用水溶提取樣品，可同時測定棉纖維中果糖、葡萄糖、麥芽糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖共6種糖。該方法更準確、高效、便捷，適合棉纖維中糖含量的定量檢測。

液相色譜-質譜法（LC-MS）法是利用液體作為流動相，將多成分混合物分離成單個成分的色譜法。根據分離機制，分為正相、反相、GPC等模式。檢測器除了UV檢測器和示差折光檢測器（RI）之外，也有使用蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）。如果檢測器與質譜儀相連接（LC/MS），則能獲得分離后各成分的質量信息。如再串聯質譜儀（LC/MS/MS）的話，還能獲得詳細的結構信息并實施高精度、高選擇的定量分析。

1.2.4 ?Potassium Ferricyanide法

Potassium Ferricyanide法是在特殊試劑（非離子表面活性劑Potassium Ferricyanide）作用下，將棉纖維表面的糖分充分處理并提取，再將提取液與硫酸鈉溶液充分混合，使提取液與硫酸鈉溶液中過量的Potassium Ferricyanide進行化學反應，生成亞鐵氰化鉀，再與標準溶液相比較，測定棉纖維提取液的糖分含量。該方法測試結果準確、測試速度快。

2 ?粘性測試

2.1 ?Minicard法

Minicard法是根據含糖棉花的黏棍過程給紡紗工藝造成的危害，來模仿設計的測試方法，可以直觀明了地反映棉纖維的黏附過程和分布情況，屬于物理測試方法。在外力作用下，當棉纖維通過Minicard皮輥時，因含糖量不同導致棉纖維的黏附數量和程度不同，依此來測定棉纖維的實際粘性。具體包括無黏性、輕度黏性、中度黏性、重度黏性四個等級。據了解，由于Minicard方法的測試設備價格昂貴，故很難推廣使用。

2.2 ?熱壓法

熱壓法是繼Minicard法之后出現的新型棉纖維粘性測試方法，是一種自動化程度較高的棉纖維粘性測試方法，有取代Minicard法的可能性。

熱壓法就是在一定的溫度和壓力作用下，棉纖維表面糖分會解析出來，并黏附在貼緊棉纖維的鋁箔材質上，并在鋁箔表面形成許多糖分斑點，即糖分的粘附點。然后由計算機對黏附點的大小和數量進行自動統(tǒng)計，從而測試棉纖維的糖分黏附程度。研究表明，熱壓法測出的棉纖維糖分黏附點數量的平方根與Minicard法測得粘性等級有顯著的相關性[5]。

3 ?結論與討論

國內外棉花種植區(qū)域，應高度重視棉纖維糖分和粘性對加工、生產和消費的影響，盡量控制棉花的糖分和粘性。

目前國內外棉纖維糖分定性和定量檢測方法基本能夠滿足棉花生產、加工、生產及檢驗需要，但對粘性的快速檢測方法有待進一步研究。

參考文獻

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