涂莉萍，李明林,2，萬亞玲，王衛(wèi)東

(1. 福州大學(xué) 機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，福建 福州 350116； 2. 福建省高端裝備制造協(xié)同創(chuàng)新中心，福建 福州 350116； 3. 西安電子科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，陜西 西安 710071)

0 引言

二硫化鉬(MoS2)是輝鉬礦的主要成分，由于其存在與石墨類似的低層間摩擦特性，長(zhǎng)期以來被廣泛用作固體潤(rùn)滑劑。2004年以來由石墨烯的被發(fā)現(xiàn)而引發(fā)了二維材料研究熱潮[1]，MoS2由于其優(yōu)異的半導(dǎo)體特性而得到特別關(guān)注。MoS2體材料的能帶間隙為1.29e V[2]，是間接帶隙半導(dǎo)體，具有抗磁性。隨著層數(shù)的不斷減少，能帶間隙不斷擴(kuò)大，單層二硫化鉬(SLMoS2)的能帶間隙可達(dá)1.8e V[3]，為直接帶隙半導(dǎo)體。這使得SLMoS2在納電子器件、納光電子器件中擁有光明的應(yīng)用前景[3-8]。

已有多篇文獻(xiàn)綜合介紹了MoS2各方面的研究進(jìn)展：Wang等人[9]回顧了包括MoS2在內(nèi)的過渡金屬二硫化物(transition metal dichalcogenides，TMDs)的自上而下和自下而上制備方法以及其電學(xué)、光學(xué)特性和應(yīng)用前景。Chhowalla等人[10]綜合介紹了TMDs(包括MoS2)的組成、晶相和電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)剝離法和化學(xué)氣相沉積法等制備方法，以及其在儲(chǔ)能方面的應(yīng)用。Huang等人[11]專門針對(duì)MoS2發(fā)表了講解性評(píng)述，綜合介紹了其制備方法、晶體結(jié)構(gòu)、機(jī)械特性、電學(xué)特性和光學(xué)特性，以及其在電子器件、光電器件、傳感器和儲(chǔ)能器件等領(lǐng)域的應(yīng)用。浙江大學(xué)徐明生等人[12]全面回顧了類石墨烯二維材料在2013年前的重要研究進(jìn)展，主要集中在電學(xué)和磁學(xué)特性、應(yīng)變效應(yīng)和功能化修飾。江進(jìn)武[13]對(duì)比回顧了石墨烯、MoS2、石墨烯/MoS2異質(zhì)結(jié)構(gòu)等二維材料的力學(xué)性能研究進(jìn)展。賴占平[14]簡(jiǎn)要介紹了當(dāng)時(shí)MoS2的器件研制、性能表征和制備方法等方面的研究進(jìn)展，并對(duì)制備高品質(zhì)的SLMoS2提出了研究建議。湯鵬等人[15]也綜合介紹了MoS2的制備、表征、光物理性質(zhì)和相關(guān)機(jī)理以及在光電子器件領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展。顧品超等人[16]也回顧了MoS2的幾何結(jié)構(gòu)、能帶結(jié)構(gòu)、光學(xué)性質(zhì)、制備方法及其在電子器件領(lǐng)域的應(yīng)用。然而，這些文獻(xiàn)均少有涉及SLMoS2缺陷工程方面的研究進(jìn)展。半導(dǎo)體缺陷工程的概念最早是由日本學(xué)者在1984年于日本東京召開的“半導(dǎo)體缺陷與性能”會(huì)議上提出的[17]。其主旨是希望通過對(duì)缺陷的深入理解，揚(yáng)長(zhǎng)避短，合理控制(消除或引入)缺陷以達(dá)到提高半導(dǎo)體器件性能的目的。

本文重點(diǎn)闡述了SLMoS2獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)及其力學(xué)性能的最新進(jìn)展研究，著重介紹SLMoS2在制備和表征過程中存在的固有缺陷類型和晶界，介紹近年來基于理論和實(shí)驗(yàn)方法所揭示的缺陷和晶界對(duì)其物理化學(xué)性能的影響，并對(duì)其力學(xué)性能和缺陷工程的研究提出了展望。

1 SLMoS2優(yōu)異的物理化學(xué)性能

1.1 在電特性方面

2011年Kis研究組[3]構(gòu)造出SLMoS2場(chǎng)效應(yīng)晶體管(FET)，率先實(shí)現(xiàn)室溫下其電子遷移率約200 cm2/V/s，且電流開關(guān)比高達(dá)108，打開了SLMoS2在納米半導(dǎo)體領(lǐng)域的應(yīng)用之門，如圖1所示。據(jù)此，將SLMoS2應(yīng)用于制備集成電路和非門邏輯電路[4]，推進(jìn)了更小型、更低能耗的半導(dǎo)體器件的研發(fā)進(jìn)展。 2012年馮濟(jì)等人[7]首次揭示了SLMoS2的谷選擇圓偏振光吸收性質(zhì)，解決了谷電子學(xué)應(yīng)用的最大挑戰(zhàn)——谷極化在單層原子薄膜中的實(shí)現(xiàn)。2015年Lee及其團(tuán)隊(duì)[18]利用NiOx肖特基電極研究基于MoS2的金屬半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)晶體管，獲得在一定的低閾值電壓下，約10層的MoS2的電子遷移率高達(dá)500～1 200 cm2/V/s。

圖1 SLMoS2場(chǎng)效應(yīng)晶體管

1.2 在光特性方面

Kis研究組在2013年將MoS2應(yīng)用于光電探測(cè)器[5],如圖2所示，獲得空前的比第一個(gè)石墨烯光電探測(cè)器高約為106倍的光敏特性，比2011年Zhang研究組[6]制作的SLMoS2光敏晶體管的光敏特性高出近105倍。

圖2 SLMoS2光電探測(cè)器[5]

1.3 在熱特性方面

2014年Wei等人[19]對(duì)SLMoS2與單層石墨烯的聲子熱導(dǎo)率進(jìn)行比較。研究發(fā)現(xiàn)由于其超短固有聲子平均自由程，SLMoS2帶的熱傳導(dǎo)率對(duì)尺寸和邊緣粗糙度不敏感，如圖3所示。2015年Jin等人[20]研究了SLMoS2的電子和聲子的傳輸性能。通過分子動(dòng)力學(xué)(molecular dynamics, MD)模擬，獲得SLMoS2的熱傳導(dǎo)率高達(dá)116.8 Wm-1K-1，這使其在熱電工程領(lǐng)域具有光明的應(yīng)用前景。2015年Zhang等人[21]利用改良后的光熱拉曼技術(shù)測(cè)得室溫下SLMoS2的熱導(dǎo)率為84(±17) Wm-1K-1，與理論預(yù)測(cè)值十分接近。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，由于聲子散射，SLMoS2的熱導(dǎo)率隨著環(huán)境溫度的升高而降低。

圖3 依賴于SLMoS2熱導(dǎo)率的長(zhǎng)度、寬度和邊緣粗糙度

1.4 在諧振性方面

2013年Feng等人[8]將9層厚的MoS2薄膜應(yīng)用于納米諧振器，獲得室溫下其性能指標(biāo)(頻率和品質(zhì)因子乘積)f0×Q≈ 2 × 1010Hz，是迄今包括石墨烯在內(nèi)的二維材料中性能最優(yōu)良的納米諧振器之一，如圖4所示。此外，該研究組于2014年對(duì)由MoS2鼓狀薄膜制成的高頻納米諧振器的空氣阻尼進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)試。研究發(fā)現(xiàn)單層及多層(<70 nm厚)圓形MoS2鼓狀薄膜諧振特性表現(xiàn)出明顯的環(huán)境壓力相關(guān)性[22]。

圖4 SLMoS2納米諧振器

1.5 在力學(xué)特性方面

1) 楊氏模量

SLMoS2楊氏模量是近年來對(duì)其力學(xué)性能首要關(guān)注的研究?jī)?nèi)容。目前，SLMoS2楊氏模量主要通過理論預(yù)測(cè)和實(shí)驗(yàn)測(cè)試來獲得，但不同方法得到的楊氏模量數(shù)值存在顯著的差異，如表1所示。

表1 SLMoS2的楊氏模量

2011年Bertolazzi等人[23]將制備的薄層MoS2材料轉(zhuǎn)移到帶550 nm圓孔的硅襯底表面，基于原子力顯微鏡(AFM)探針的壓痕實(shí)驗(yàn)，測(cè)得SLMoS2的楊氏模量為270(±100) GPa，對(duì)應(yīng)的面內(nèi)剛度為180(±60) Nm-1。2013年Cooper等人[24]通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)，測(cè)得SLMoS2的有效楊氏模量(或面內(nèi)剛度)為120(±30) Nm-1。

2013年Jiang等人[25]基于Stillinger-Weber(SW)勢(shì)，利用經(jīng)典MD模擬分析了手性、尺寸和應(yīng)變對(duì)MoS2楊氏模量的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在周期性邊界條件下，無論扶手型(armchair, AC)方向還是鋸齒型(zigzag, ZZ)方向，SLMoS2楊氏模量最終收斂于229.0 GPa。2014年Jiang和Park[26]在對(duì)SLMoS2、石墨烯/ MoS2/石墨烯異質(zhì)結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能進(jìn)行MD模擬中，獲得室溫下SLMoS2在AC方向的楊氏模量為128.75 GPa，遠(yuǎn)低于石墨烯，且約為異質(zhì)結(jié)構(gòu)的1/3。此外，研究還表明SLMoS2楊氏模量在0～300 K溫度范圍內(nèi)可以保持相對(duì)穩(wěn)定，這與文獻(xiàn)[27]的研究結(jié)果差別明顯。文獻(xiàn)[27]顯示，SLMoS2楊氏模量在4.2 K～500 K的溫度范圍內(nèi)隨溫度升高而單調(diào)遞減。2014年Gan和Zhao[28]使用第一性原理，獲得SLMoS2的楊氏模量為200.3(±0.2) GPa，并且發(fā)現(xiàn)空穴的引入降低了SLMoS2的楊氏模量和斷裂強(qiáng)度。2015年Fan等人[29]基于第一性原理研究發(fā)現(xiàn)：在約2%的小應(yīng)變下，SLMoS2的楊氏模量約為250 GPa，與文獻(xiàn)[23]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。通過理論預(yù)測(cè)和實(shí)驗(yàn)測(cè)試，SLMoS2的楊氏模量約為120～370 GPa，面內(nèi)剛度為78～240 Nm-1，且手性效應(yīng)不明顯，但受空穴的影響較大。

2) 強(qiáng)度

2011年Bertolazzi等人[23]基于AFM納米壓痕實(shí)驗(yàn)測(cè)得SLMoS2的平均斷裂強(qiáng)度為15(±3) Nm-1。利用同種方法，2013年Cooper等人[24]測(cè)得SLMoS2的固有強(qiáng)度為16.5 Nm-1，與Bertolazzi等人的結(jié)果十分接近。2014年Gan和Zhao[28]利用第一性原理獲得在單軸拉伸試驗(yàn)下SLMoS2在AC方向的極限強(qiáng)度為23.6 GPa, 在ZZ方向的極限強(qiáng)度為16.1 GPa。 2015年Fan等人[29]測(cè)得SLMoS2的理想強(qiáng)度為24.6 GPa，與文獻(xiàn)[23]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。理論和實(shí)驗(yàn)研究均獲得較為一致的SLMoS2拉伸斷裂強(qiáng)度。

3) 彎曲模量

2013年Jiang等人[30]結(jié)合原子經(jīng)驗(yàn)勢(shì)，得出SLMoS2彎曲模量的解析式：

(1)

其中:W為彎曲能量密度，κ為彎曲曲率，rq為變形后的鍵長(zhǎng)，θq為鍵角?；赟LMoS2的三原子層厚，式中?rq/?κ和?θq/?κ均不為零。所獲得SLMoS2的彎曲模量為9.61e V，比石墨烯的1.4e V[31]大了7倍，這可歸因于其三原子層厚。2016年Xiong和Cao[32]使用MD模擬，獲得SLMoS2合理的彎曲剛度為(8.7～13.4)e V；并且發(fā)現(xiàn)，如果采用合理的厚度假設(shè)，連續(xù)力學(xué)彎曲理論可以準(zhǔn)確預(yù)測(cè)SLMoS2彎曲剛度。此外，2016年Yu等人[33]提出彎曲二維材料可控制局部電荷和費(fèi)米能級(jí)轉(zhuǎn)移，并利用經(jīng)典線彈性理論研究了1H-MoS2(1H是SLMoS2的一種相結(jié)構(gòu), 1H-MoS2中Mo原子是三方柱面體配位[10, 34])的彎曲能量，獲得1H-MoS2的彎曲剛度為157.59 N?。

4) 屈曲現(xiàn)象

屈曲的發(fā)生會(huì)影響材料在使用過程中的穩(wěn)定性。歐拉屈曲定理指出屈曲臨界應(yīng)變可以通過有效楊氏模量和彎曲模量來確定，公式為[35]：

(2)

其中:D為彎曲模量，E2D為有效楊氏模量，L為系統(tǒng)長(zhǎng)度。2014年Jiang[36]對(duì)受力下的SLMoS2聲子能帶隙工程進(jìn)行研究。研究發(fā)現(xiàn)：?jiǎn)屋S拉伸時(shí)SLMoS2的聲子能帶隙可以縮小并在屈曲應(yīng)變?chǔ)?0.145時(shí)完全閉合；然而雙軸拉伸對(duì)聲子能帶隙只有有限的影響。此外還證明對(duì)SLMoS2進(jìn)行壓縮會(huì)誘發(fā)屈曲。同年，Jiang[37]又發(fā)現(xiàn)當(dāng)屈曲應(yīng)變?chǔ)?0.009 4時(shí)會(huì)產(chǎn)生屈曲現(xiàn)象(SLMoS2的長(zhǎng)度L=60 ?)。此外還發(fā)現(xiàn)在溫度T<50 K時(shí)，臨界應(yīng)變幾乎與溫度無關(guān)；當(dāng)T>50 K時(shí)，臨界應(yīng)變則隨溫度的增加而增加。

為實(shí)現(xiàn)MoS2的上述應(yīng)用，原則上期望能獲得大面積的無缺陷SLMoS2薄膜。然而，不管是機(jī)械剝離(ME)法、物理氣相沉積(PVD)法或化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備的SLMoS2薄膜都或多或少地存在各類缺陷或晶界。

2 SLMoS2的結(jié)構(gòu)缺陷

2013年Zhou等人[38]系統(tǒng)研究了化學(xué)氣相沉積法制備的SLMoS2薄膜的固有結(jié)構(gòu)缺陷——點(diǎn)缺陷和晶界，確定了6種點(diǎn)缺陷——分別是：?jiǎn)瘟蛟涌昭?VS)、雙硫原子空穴(VS2)、單鉬原子和周邊三硫原子空穴(VMoS3)、單鉬原子和周邊六硫原子空穴(VMoS6)、單鉬原子替換雙硫原子的反位缺陷(MoS2)和雙硫原子替換單鉬原子的反位缺陷(S2Mo)，點(diǎn)缺陷以VS和VMoS3為主；以及5種位錯(cuò)芯類型——分別是：4|4環(huán)、4|6環(huán)、4|8環(huán)、5|7環(huán)、6|8環(huán)，如圖5所示。

圖5 SLMoS2的點(diǎn)缺陷和位錯(cuò)芯

2015年金傳洪等人[39]全面觀察了ME、PVD和CVD等方法制備的SLMoS2薄膜，研究其固有的點(diǎn)缺陷，特別是反位缺陷，增加定義了3種點(diǎn)缺陷：?jiǎn)毋f原子空穴(VMo)、單鉬原子替換單硫原子的反位缺陷(MoS)、和單硫原子替換單鉬原子的反位缺陷(SMo)。此外，還發(fā)現(xiàn)PVD制備的SLMoS2點(diǎn)缺陷類型以MoS2和MoS為主，而ME和CVD方法則以VS為主要缺陷類型，如圖6所示。

世界因缺陷而豐富多彩，材料的性能即可受制于缺陷也可受益于缺陷[40]。缺陷和晶界的存在不同程度地影響著單層MoS2的物理和化學(xué)性能。

圖6 SLMoS2的反位缺陷和濃度

3 缺陷對(duì)SLMoS2物理化學(xué)性能的影響

在電特性方面，2013年Heine等人[41]研究發(fā)現(xiàn)單原子空穴可大幅度降低平均電導(dǎo)率。導(dǎo)電率的減少既依賴于缺陷的類型和濃度，又依賴于電子傳輸方向，特別是對(duì)于晶界或線缺陷，導(dǎo)電率呈現(xiàn)出明顯的各向異性。同年美國(guó)Wang等人[42]模擬研究顯示，鉬原子空穴可促使SLMoS2隧穿二極管的隧穿電流增加10倍。2015年Lauhon、Hersam等人[43]巧妙地利用SLMoS2的晶界構(gòu)造了三類門控憶阻器。獲得了開關(guān)比約為1000且可調(diào)的負(fù)微分電阻。

在化學(xué)催化方面，2014年Rahman等人[44]針對(duì)形成隊(duì)列和片狀補(bǔ)丁的兩類VS空穴堆積進(jìn)行第一性原理計(jì)算，初步研究發(fā)現(xiàn)隊(duì)列形狀的VS空穴堆積對(duì)酒精合成的催化活性優(yōu)于片狀補(bǔ)丁。該研究預(yù)示著可以通過裁制空穴的幾何形狀優(yōu)化其催化特性。

在光特性方面，2014年Nan等人[45]發(fā)現(xiàn)在高溫真空退火中形成的缺陷或縫隙可使SLMoS2的光致發(fā)光性能增強(qiáng)千倍，而且在空穴處引入氧原子可進(jìn)一步增強(qiáng)其發(fā)光性能。

在磁特性方面，2014年楊騰研究組[46]通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)，拉伸應(yīng)變會(huì)在SLMoS2的空穴附近誘發(fā)磁矩。對(duì)于VS空穴和VMo空穴，10%和7%的雙軸拉伸應(yīng)變可誘發(fā)不小于2 μB的磁矩。該特性預(yù)示著可以利用無磁性的MoS2材料制作新型的邏輯器件或存儲(chǔ)開關(guān)。

在熱特性方面，2015年江進(jìn)武等人[47]研究表明，0.5%濃度的VMo空穴或12%的拉伸應(yīng)變可分別使得SLMoS2的導(dǎo)熱率降低60%。而且拉伸應(yīng)變對(duì)熱導(dǎo)率的影響與有無空穴無關(guān)。缺陷和應(yīng)變對(duì)SLMoS2熱導(dǎo)率的調(diào)制作用可促使其應(yīng)用于熱電器件和熱管理領(lǐng)域。

在力學(xué)特性方面，2014年Dang和Spearot[48]通過基于REBO原子勢(shì)的分子動(dòng)力學(xué)模擬研究，發(fā)現(xiàn)VS空穴和晶界的存在改變了SLMoS2的斷裂機(jī)理，并導(dǎo)致其斷裂強(qiáng)度的降低。同年，美國(guó)Zhao研究組[28]利用第一性原理計(jì)算方法，研究獲得含VS空穴的SLMoS2在AC方向的斷裂強(qiáng)度為17.8 GPa, 在ZZ方向的為15.4 GPa；含VS2空穴的在AC方向的斷裂強(qiáng)度為18.7 GPa, 在ZZ方向的為15.6 GPa。此外，2016年本課題組[49]研究了基于REBO勢(shì)的VMoS3點(diǎn)缺陷對(duì)SLMoS2彈性性能的影響。利用經(jīng)典MD模擬發(fā)現(xiàn)VMoS3空穴濃度的增加會(huì)使得SLMoS2彈性模量明顯的減少(彈性模量減少的最大值達(dá)25%)，但對(duì)泊松比的影響較小。

4 結(jié)語(yǔ)

由以上研究可以發(fā)現(xiàn)，SLMoS2的楊氏模量和斷裂強(qiáng)度相對(duì)石墨烯而言并不大，但是SLMoS2有較高的彎曲模量，相對(duì)而言更不易屈曲。因此，研究者綜合利用MoS2和石墨烯的優(yōu)異力學(xué)性能，構(gòu)造異質(zhì)結(jié)構(gòu)，以便更好地發(fā)揮出材料卓越特性。缺陷的引入更是賦予SLMoS2新的活力，不僅不斷激發(fā)和突破材料的各方面優(yōu)異性能，而且也在不斷沖擊人們對(duì)常規(guī)物理化學(xué)本質(zhì)規(guī)律的認(rèn)識(shí)?；谏鲜鲅芯?，認(rèn)為關(guān)于半導(dǎo)體性SLMoS2的缺陷工程研究在以下方面需要更多的關(guān)注：1) 缺陷、摻雜等因素的SLMoS2的力學(xué)行為的影響及相關(guān)機(jī)制；2) SLMoS2在熱、電、磁、力等耦合狀態(tài)下的力學(xué)性能及相關(guān)機(jī)制；3) SLMoS2壓縮、拉伸、剪切等力學(xué)行為的實(shí)驗(yàn)測(cè)試及相關(guān)機(jī)制。此外，雖然SLMoS2與其他物質(zhì)組成異質(zhì)結(jié)構(gòu)已引起廣泛的關(guān)注，但其各異質(zhì)結(jié)構(gòu)力學(xué)性能參數(shù)的預(yù)測(cè)也是一個(gè)值得研究的方向。

自制備出單層和少層的MoS2以來，關(guān)于SLMoS2的研究不斷取得新的突破，充分顯示了SLMoS2在研究與應(yīng)用領(lǐng)域的巨大潛力。SLMoS2具有不同于石墨烯的直接帶隙，使得其在二維納米材料領(lǐng)域更是脫穎而出。缺陷和晶界的存在更賦予了SLMoS2薄膜優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，對(duì)缺陷的控制和利用可增強(qiáng)SLMoS2的各方面性能，然而其缺陷工程方面的研究還不夠充分，本文主要對(duì)半導(dǎo)體性SLMoS2缺陷工程研究進(jìn)行綜述，引領(lǐng)研究者進(jìn)一步拓展SLMoS2薄膜新的應(yīng)用領(lǐng)域。

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