陳世祥，吳敬禮，王智勇

（天津長蘆海晶集團(tuán)有限公司化工廠，天津 300450）

1 前言

天津長蘆海晶化工廠采用兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝，兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀的副產(chǎn)品二效鹽，其氯化鈉含量較高，但也有氯化鎂、硫酸鎂、硫酸鈣等少量雜質(zhì)，這導(dǎo)致二效鹽品質(zhì)不高，只能作為普通的工業(yè)鹽出售。如果將二效鹽洗滌提純，使其達(dá)到精制鹽的標(biāo)準(zhǔn)，可大大提高售價，帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

2 實驗過程

2.1 清水洗滌

為驗證二效鹽能否通過洗滌變成精制鹽，先將二效鹽用清水進(jìn)行洗滌，取兩份300g二效鹽樣品置于燒杯中，分別使用100mL、200mL清水進(jìn)行洗滌，用抽濾機抽濾后進(jìn)行化驗。

實驗結(jié)果顯示氯化鈉含量均在98%以上，其余各項指標(biāo)均在國標(biāo)范圍內(nèi)，將兩份洗后樣品送至制鹽技術(shù)研究院進(jìn)行重金屬離子檢測，鉛含量為0.1mg/kg，砷含量＜0.1 mg/kg其重金屬離子含量均已達(dá)標(biāo)，說明二效鹽通過洗滌制取精制鹽的方法是可行的。

2.2 濾液洗滌

實驗采用清水對二效鹽進(jìn)行洗滌，會造成二效鹽的損失，收率隨著洗滌水量的增加而降低，為解決清水洗滌過程中鹽分的損失大，用水量高，造成資源浪費的問題，故實驗又采用二效鹽的飽和溶液進(jìn)行洗滌試驗。

首先，配置二效鹽的飽和溶液，取300mL飽和溶液洗滌備用；分別取3份二效鹽樣品，每份樣品300g，置于燒杯中；用準(zhǔn)備好的300mL飽和溶液洗滌第一份樣品，洗滌后進(jìn)行抽濾，測量其洗后液波美度，再用洗后液洗滌第二份產(chǎn)品，重復(fù)上述步驟，再對第三份產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，然后取三份洗滌液進(jìn)行化驗，其化驗結(jié)果如表1。

表1 洗滌后樣品結(jié)果

對三次洗滌鹽過濾，干燥，經(jīng)化驗三份樣品氯化鈉含量均達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)，且其他各項指標(biāo)均未超標(biāo)，后對三分產(chǎn)品至中心化驗室進(jìn)行檢測，白度均在75以上，已達(dá)精制鹽一級品標(biāo)準(zhǔn)。

由表1可知，在洗后液波美度為25°Be′時，NaCl含量較高，其他組分含量較低。且隨著洗滌次數(shù)增加，NaCl含量較一次洗滌含量降低，雜質(zhì)組分含量在也相應(yīng)提高，因此對二效鹽進(jìn)行一次洗滌效果最優(yōu)。

3 中試試驗

通過實驗可知二效鹽通過洗滌可以制取精制鹽，而且用濾液洗滌可以減少二效鹽損失，減少浪費。為驗證該實驗在實際生產(chǎn)中是否可以實現(xiàn)，故進(jìn)行中試試驗。

其工藝流程圖如圖1所示。

圖1 洗滌二效鹽工藝流程圖

將錐籃離心機中產(chǎn)出的二效鹽投入洗鹽槽中，同時通入清水，當(dāng)洗滌液波美度在25°Be′時，停止通入清水，然后開啟離心泵將洗鹽槽內(nèi)料液打入活塞式離心機內(nèi)分離、分離后的甩后液回流洗鹽槽內(nèi)循環(huán)洗滌，測量不同時間甩后液波美度，并對該波美度下所得產(chǎn)品取樣化驗。為防止循環(huán)洗滌后期甩后液達(dá)到飽和而造成洗滌效果不好，試驗后期在活塞式離心機噴淋口通入少量清水洗滌，并取樣化驗。

試驗結(jié)束后為驗證甩后液是否可以再次利用，將甩后液收集至洗鹽槽，并投入少量分離鹽洗滌，并取樣化驗其洗滌效果。

各樣品化驗結(jié)果如表2所示。

表2 二效鹽洗滌樣品結(jié)果

由表2可知，二效鹽洗滌中試試驗所洗滌樣品NaCl含量均在97%以上，與未經(jīng)洗滌的二效鹽相比，NaCl含量得到很大提高，而 CaSO4、MgSO4、MgCl2含量明顯降低，洗滌后二效鹽可達(dá)到精制鹽二級標(biāo)準(zhǔn)，且其他指標(biāo)均已達(dá)標(biāo)。尤其是在加水噴淋洗滌情況下效果更好，可達(dá)到精制鹽優(yōu)級品質(zhì)。

分離鹽是由保溫沉降器底部排出，其成分組成也同二效鹽一樣含有硫酸鎂、氯化鎂等雜質(zhì)?；S硫酸鎂工段分離鹽工序目前采用的是二次洗滌工藝，且采用清水洗滌，但該工藝存在以下缺點：1、由于使用清水洗滌粗分鹽，氯化鈉易溶于水，一水硫酸鎂溶于水的速度很慢，硫酸鎂的分離主要依靠淘洗功能，使得分離鹽的回收率降低，據(jù)測算，目前分離鹽洗滌過程的收率約為85%，致使該產(chǎn)品的年效益總量受到損失。2、該工藝運行中所產(chǎn)生的母液即分離鹽甩后液，由于是清水溶解粗分鹽生成，主要成分為氯化鈉和硫酸鎂。不滿足回收條件，無法參與氯化鉀物料循環(huán)，目前只能是排棄，年排放甩后液量1萬m3左右，不僅損失了甩后液中富含的氯化鈉、硫酸鎂，每年還損失井水1萬m3左右，而且從環(huán)境保護(hù)的角度來看，這也是急需解決的課題。3、分離鹽質(zhì)量較低，造成產(chǎn)品不含稅價格低于二效鹽68元/t。

試驗結(jié)束后為驗證甩后液是否可以再次利用，將甩后液收集至洗鹽槽，并投入少量分離鹽洗滌，并取樣化驗其洗滌效果。

如果能將分離鹽通過洗滌達(dá)到二效鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不僅可以提高分離鹽的經(jīng)濟(jì)效益，還可以將分離鹽甩后液重新回收再利用，作為副生鹵回到蒸發(fā)系統(tǒng)。

二效鹽洗滌液洗滌分離鹽，化驗結(jié)果如表3所示。

表3 分離鹽洗滌樣品結(jié)果

在使用二效鹽甩后液洗滌分離鹽所得樣品化驗結(jié)果可以看出，分離鹽的NaCl含量由洗滌前的84.90%提高到92.98%，二效鹽洗滌液洗滌分離鹽后的提高了分離鹽的質(zhì)量和產(chǎn)品白度，使分離鹽接近二效鹽的品質(zhì)。

4 結(jié)論

4.1 使用二效鹽循環(huán)洗滌制取精制鹽方法可行，工藝簡單，效果明顯，并在加水噴淋洗滌的情況下可達(dá)到精制鹽優(yōu)級品標(biāo)準(zhǔn)。

4.2 使用二效鹽洗滌甩后液洗滌分離鹽，可以提高分離鹽品質(zhì)，使其接近二效鹽質(zhì)量。