侍文潔

摘要：本文主要對環(huán)境空氣中苯系物的兩種測試方法即活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附進行比對，通過實驗可知，熱脫附方法在檢出限和精密度分析方面占據(jù)優(yōu)勢，更加適用于對清潔空氣中的苯系物進行測試分析。同時，在測定較低濃度苯系物時，解吸法是不適用的，但這種測試方法也具有其優(yōu)勢，如能對同一樣品進行多次分析和重復(fù)分析。

關(guān)鍵詞：環(huán)境空氣;苯系物;測試方法

1 測定方法

近年來，我國工業(yè)發(fā)展十分迅速，隨著而來的是污染物排放量的不斷增加，導(dǎo)致空氣質(zhì)量越來越差，這個問題已經(jīng)受到社會各界的廣泛關(guān)注。苯系物是空氣污染中十分重要的一種污染物，更是被視為重要致癌物，因此也成為了人們重點關(guān)注的對象。苯系物主要包含苯、甲苯、乙苯等，它們的沸點分別是 80 ℃、110.6 ℃、136.2 ℃，由于苯系物的沸點較低、比較容易揮發(fā)且高毒致癌，因此被看作是環(huán)境空氣中的巨大危害物質(zhì)。

本文主要通過兩種測定方法對空氣環(huán)境中的苯系物進行測試，并通過實驗結(jié)果對這兩種方法的不同及其優(yōu)缺點進行比對，希望能夠找出最優(yōu)的苯系物測試方法。兩種測試方法具體如下：第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法。把樣品管中的活性炭顆粒放入解析瓶里，再往解析瓶內(nèi)放入1毫升的二硫化碳進行震蕩，然后將其放在常溫環(huán)境中解析一個小時，最后取1微升作為樣品進行分析。第二，固體吸附/熱脫附方法。嚴格按照要求把樣品管放在熱解析儀上，有缺口那頭的安裝方向應(yīng)當(dāng)與采樣過程中的分析相反，設(shè)定相應(yīng)的分析條件，并通過氣相色譜儀進行檢測分析。

2 實驗儀器和試劑

通過活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種方法對環(huán)境空氣中苯系物進行測試需要使用的儀器包括氣相色譜儀、FID 檢測器和熱解析儀。需要的試劑有甲醇、二氧化硫、二氧化碳、色譜純。

3 分析條件

第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法的分析條件如下：（1）進樣口的溫度為240℃;（2）分流比為10比1;（3）每分鐘的柱流量為1毫升;（4）柱溫保持在60℃持續(xù)3.2分鐘，然后就保持每分鐘18℃的速度提升溫度，直到溫度達到115℃后再保持2.6分鐘;（5）檢測器溫度要達到250℃;（6）進樣量限制為1微升。

第二，固體吸附/熱脫附方法的分析條件如下：（1）樣品管的脫附溫度為300℃，脫附時間是2分鐘;（2）閥箱溫度和管線溫度應(yīng)達到120℃;（3）氣相色譜進樣口的溫度需要保持在240℃;（4）色譜柱柱溫首先要達到55℃，并維持10分鐘，然后應(yīng)當(dāng)以每分鐘5℃的方式提升溫度，直至程序溫度升至100℃，然后保持5.5分鐘;（5）柱流量應(yīng)當(dāng)為每分鐘1微升;（6）檢測器溫度要達到250℃.

4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法。取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用二硫化碳對溶液進行稀釋，將容量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為1毫升，配制出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，其質(zhì)量濃度分別為每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克，然后從標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別取1微升，將其放入氣相色譜儀進行檢測，并依據(jù)分析結(jié)果繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

第二，固體吸附/熱脫附標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法。取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用甲醇對溶液進行稀釋，將容量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為1毫升，配制出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，其質(zhì)量濃度分別為每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克，然后從標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別取1微升，將其放入經(jīng)過活化的不銹鋼管里，然后以每分鐘100毫升的速度通氮氣持續(xù)5分鐘時間，取下之后再利用聚四氟乙烯蓋子密封其兩端，從而制成標(biāo)準(zhǔn)系列的樣品管。之后，按要求把這些標(biāo)準(zhǔn)系列的樣品管連接到熱解析儀上進行檢測，并依據(jù)分析結(jié)果繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5?數(shù)據(jù)分析

5.1 色譜圖

通過這兩種方法對各項目標(biāo)組分進行分離，并確保其有效性，每個組分的先行相關(guān)系數(shù)不低于0.9995.

5.2 方法檢出限

通過對實驗室空白樣品進行不少于7次的實驗，計算得到出峰面積的標(biāo)準(zhǔn)差，同時以標(biāo)準(zhǔn)差3倍所對應(yīng)的苯系物含量作為對應(yīng)苯系物檢出限，具體如下表1。

5.3?精密度

配制出含量為50微克熱脫附、0.5微克的二硫化碳解吸的苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品，進行平行測定，分別進行6次測驗，對其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進行計算，具體數(shù)據(jù)見下表1：

5.4 回收率

在實驗樣品內(nèi)加入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后依照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對其進行平行測定，最后對回收率進行計算，具體見下表2：

5.5 樣品分析

根據(jù)活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種方法對某一居民樓內(nèi)的環(huán)境空氣中苯系物進行檢測，結(jié)果如下表3：

根據(jù)上表信息可知，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法沒有檢測處苯和乙苯目標(biāo)組分，其它的組分都能檢測出來，而固體吸附/熱脫附方法能夠檢測處所有的目標(biāo)組分。

6 結(jié)論

通過本文實驗可知活性炭吸附/二硫化碳解吸和固體吸附/熱脫附兩種測試方法都可以有效分離目標(biāo)物，無論是精密度還是回收率都能夠符合要求。其中固體吸附/熱脫附方法在檢出上具有明顯的優(yōu)勢，檢出限明顯比活性炭吸附/二硫化碳解吸要低。因為在進行樣品處理的過程中不會用到二硫化碳，排除了因二硫化碳帶來的干擾，使得操作步驟更加簡單，同時降低了環(huán)境污染和給居民造成的危害，因此更加環(huán)保。而活性炭吸附/二硫化碳解吸在苯系物濃度較低的情況下不能適用，但是也有一定的優(yōu)勢，可以重復(fù)對同一樣品進行分析?？梢姡@兩種測試方法是互補關(guān)系，固體吸附/熱脫附的優(yōu)勢體現(xiàn)在對清潔空氣種苯系物的分析，而活性炭吸附/二硫化碳解吸得優(yōu)勢體現(xiàn)在對較高濃度苯系物樣品的分析。

參考文獻

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[2]謝振偉，但德忠.室內(nèi)空氣中苯系物監(jiān)測技術(shù)的研究進展[J].中國測試技術(shù)，2005，31（5）：127-129，144.

（作者單位：江蘇正康檢測技術(shù)有限公司）