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        Fe-HAP多相類Fenton法濕式氧化結(jié)晶紫

        2018-04-24 02:27:51佳,陳強(qiáng)
        中國(guó)氯堿 2018年3期
        關(guān)鍵詞:芬頓錐形瓶脫色

        王 佳,陳 強(qiáng)

        (1.新疆天業(yè)(集團(tuán))有限公司,新疆石河子832000;2.天辰化工有限公司,新疆石河子832000)

        芬頓(Fenton)法是利用 Fenton試劑(Fe3++H2O2)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性游離基·OH使染料分子斷鍵而脫色,是水處理界研究熱點(diǎn)之一。為解決芬頓系統(tǒng)應(yīng)用的瓶頸問(wèn)題,將鐵離子固定化成為固相催化劑,構(gòu)成非均相類芬頓體系,可以不受pH值限制或者可以在較溫和的環(huán)境里降解染料廢水,是目前芬頓系統(tǒng)的主要發(fā)展方向。非均相Fenton反應(yīng)體系在處理高色度、難生物降解的印染廢水過(guò)程中時(shí)可以解決均相Fenton催化劑存在的pH值應(yīng)用范圍較窄,難與反應(yīng)介質(zhì)分離,易流失,引起二次污染,且反應(yīng)過(guò)程中生成含鐵污泥導(dǎo)致處理成本增加等問(wèn)題,具有良好的應(yīng)用前景。

        本文以結(jié)晶紫(C25H30N3Cl·9H2O,Crystal Violet,簡(jiǎn)稱CV)溶液為模型污染物,研究了HAP-Fe3+為催化劑進(jìn)行的類Fenton反應(yīng)的催化活性。HAP-Fe3+/H2O2組成的多相Fenton試劑對(duì)CV染料廢水的降解性能,著重探討了催化劑用量、氧化劑用量、pH、反應(yīng)溫度、染料起始濃度等各種因素對(duì)其降解性能的影響,同時(shí)研究了僅有催化劑或者氧化劑的存在時(shí)不同pH條件下染料廢水脫色率的變化情況。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

        實(shí)驗(yàn)試劑:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中除去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制,其余藥品見(jiàn)表1。

        表1 本章實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用藥品

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)催化劑的制備

        具體步驟如下:制備1 000 mg/L的Fe(Ⅲ)做為儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確稱取10 g自制的HAP,將HAP用1 000 mg/L的Fe(Ⅲ)溶液浸漬,然后在恒溫振蕩器中以200 r/min的速度振蕩12 min,保持溶液pH在2.0~3.0。過(guò)濾,用去離子水洗滌直到中性,105℃下烘干、研磨。備用。

        (2)降解效果的測(cè)定

        a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:對(duì)于結(jié)晶紫染料,配置濃度為 2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L、12 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液,分別在其最大吸收波長(zhǎng)664nm以及589nm處測(cè)定相應(yīng)的吸光度,獲得其濃度(C)-吸光度(A)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。在催化氧化降解過(guò)程中,通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度值,獲得結(jié)晶紫的濃度。以染料溶液的濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        b.脫色率的測(cè)定:取一定量濃度的空白染料溶液在對(duì)應(yīng)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得其吸光度值A(chǔ)。向100 mL具塞錐形瓶中移入50 mL已知濃度的染料溶液,加入一定質(zhì)量改性硅藻土,于設(shè)定溫度下在恒溫振蕩器中振蕩。達(dá)到預(yù)設(shè)時(shí)間后,離心分離,取上層清液檢測(cè),其吸光度為A0,按下式計(jì)算改性硅藻土對(duì)酸性品紅溶液的脫色率。

        式中:T-染料溶液的脫色率;A0-空白染料溶液的吸光度值;A-類芬頓試劑降解后所得清液的吸光度值。

        c.平衡吸附量的測(cè)定:用標(biāo)準(zhǔn)曲線法分別計(jì)算吸光度對(duì)應(yīng)的染料溶液的質(zhì)量濃度,按下式計(jì)算其質(zhì)量濃度。

        式中:qe為染料吸附量(mg/g);C0、Ce分別為染料溶液的初始濃度和平衡濃度(mg/L);V為溶液體積(L);m 為催化劑用量(g)。

        (3)影響降解的因素

        a.催化劑載體對(duì)染料的吸附影響。配制10 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中取50 mL上述濃度的溶液,在各個(gè)錐形瓶中均加入0.1g催化劑(HAPFe3+),分別將 pH 調(diào)為 3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩80 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        b.H2O2對(duì)染料的氧化影響。配制10 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中取50 mL上述濃度的溶液,分別將 pH 調(diào)為 6、7、8、9、10、11、12、13,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩80 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        c.pH的影響。配制40 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中取50 mL上述濃度的染液,在各個(gè)錐形瓶中均加入 0.05 g催化劑(HAP-Fe3+)、1 mL H2O2,分別將 pH 調(diào)為 3、4、5、6、7、8、9、10、11、12,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩40 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        d.催化劑的量的影響。配制40 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中取50 mL上述濃度的染液,在各個(gè)錐形瓶中分別加入0.2 mg/L、0.6 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、8 mg/L、10 mg/L 催化劑(HAPFe3+)以及1 mLH2O2,將pH均調(diào)為9,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩40 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        e.H2O2的量的影響。配制40 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中取50 mL上述濃度的染液,在各個(gè)錐形瓶中分別加入 0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、1 mL、1.5 mL、2 mL、2.5 mL、3 mL H2O2 以及 0.05 g催化劑(HAP-Fe3+),將 pH均調(diào)為 9,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩40 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        f.染料起始濃度的影響。配制20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L 的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中分別取50 mL上述各濃度的染液,在各個(gè)錐形瓶中均加入0.05 g催化劑(HAP-Fe3+)以及 1 mLH2O2,將 pH 均調(diào)為 9,溫度為35℃,批量同時(shí)振蕩40 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        g.反應(yīng)溫度的影響。配制40 mg/L的結(jié)晶紫溶液,在具塞錐形瓶中分別取50 mL上述各濃度的染液,在各個(gè)錐形瓶中均加入0.05 g催化劑(HAPFe3+)以及1 mL H2O2,將 pH均調(diào)為9,溫度分別為25、30、35、40、45、50、55、60 ℃,批量同時(shí)振蕩 40 min,靜置后取上層澄清液測(cè)定染料溶液吸光度,計(jì)算脫色率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 催化劑的各項(xiàng)表征

        (1)X射線衍射(XRD)分析

        由圖可知,羥基磷灰石經(jīng)過(guò)Fe3+溶液浸泡以后,羥基磷灰石的典型峰仍然存在,但是有些峰已經(jīng)消失或者合并。比如,300、321、410、402 等晶面的衍射峰基本上都已經(jīng)消失。說(shuō)明經(jīng)過(guò)Fe3+溶液浸泡以后,F(xiàn)e3+已經(jīng)負(fù)載到羥基磷灰石上,或許有部分Ca2+被Fe3+替換。

        圖1 HAPb和HAP-Fe3+的X射線衍射圖

        (2)紅外光譜分析(FT-IR)

        如圖為HAPb以及HAP-Fe3+的傅里葉變換紅外光譜,HAP-Fe3+在580 cm-1處的吸收峰為Fe-O的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng),說(shuō)明HAP-Fe3+已經(jīng)形成。

        圖2 樣品的傅里葉紅外光譜

        (3)透射電鏡分析

        如圖3為HAPb以及HAP-Fe3+的TEM圖以及SAED衍射圖,由圖并未看出,F(xiàn)e3+的嵌入并未顯著改變納米HAP的晶體結(jié)構(gòu),SAED衍射圖呈現(xiàn)持續(xù)的環(huán),表面HAPb以及HAP-Fe3+均為多晶微粒。HAP-Fe3+仍然可以呈現(xiàn)出一定的晶型。

        2.2 結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)曲線

        配制不同濃度的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液在585nm波長(zhǎng)下測(cè)得其吸光值,得到亞甲基藍(lán)濃度和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)和曲線如表1和圖4所示。

        3 小結(jié)

        以HAP-Fe3+為催化劑,研究了類芬頓試劑HAP-Fe3+/H2O2對(duì)染料的的降解行為??疾炝藀H值、降解時(shí)間、降解溫度、催化劑用量、氧化劑用量、染料起始濃度、對(duì)降解過(guò)程的影響。

        圖3 EG、EG-HAP、HAPa and HAPb的TEM圖

        表1 亞甲基藍(lán)濃度和吸光度標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)曲線

        圖4 結(jié)晶紫溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

        (1)HAP對(duì)結(jié)晶紫吸附效果研究:對(duì)于羥基磷灰石在不同pH下對(duì)結(jié)晶紫的吸附效果、H2O2在不同pH下對(duì)結(jié)晶紫的氧化效果以及類芬頓試劑HAPFe3+/H2O2在不同pH下對(duì)結(jié)晶紫的降解作用的對(duì)比,是為了探究當(dāng)類芬頓試劑HAP-Fe3+/H2O2的降解效果最佳時(shí),HAP對(duì)結(jié)晶紫的吸附效果以及H2O2對(duì)結(jié)晶紫的氧化效果。結(jié)果表明:當(dāng)類芬頓試劑HAP-Fe3+/H2O2的降解效果最佳時(shí),羥基磷灰石對(duì)結(jié)晶紫的吸附效果極其低,H2O2對(duì)結(jié)晶紫的氧化效果也極其低。

        (2)催化劑投加量的影響:對(duì)于濃度為40 mg/L的結(jié)晶紫溶液最佳催化劑HAP-Fe3+投加量為2 g/L和1 g/L。

        (3)降解溫度的影響:在各反應(yīng)溫度下,類芬頓試劑HAP-Fe3+/H2O2對(duì)結(jié)晶紫的脫色率均比較大。經(jīng)綜合考慮,將結(jié)晶紫降解溫度選為35℃。

        (4)降解時(shí)間的影響:類芬頓試劑HAP-Fe3+/H2O2對(duì)結(jié)晶紫的降解分別在40 min后達(dá)到平衡。

        (5)染料起始濃度的影響:結(jié)晶紫溶液在40mg/L時(shí)達(dá)到最佳降解效果,脫色率是96.9%。

        (6)采用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)染料降解動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合。結(jié)果顯示,類芬頓試劑HAPFe3+/H2O2對(duì)結(jié)晶紫降解符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。

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