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        合成不同粒徑大小的金納米粒子的分析研究

        2018-04-19 08:42:55田茂杰向小芳成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院四川成都610059
        浙江化工 2018年3期

        田茂杰,向小芳(成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610059)

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及試劑

        電子分析天平、pH計(jì)、恒溫磁力攪拌器、紫外-可見光譜儀、掃描電子顯微鏡等儀器;聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)、氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(ITO)、氯金酸,檸檬酸鈉、草酸鈉、硼氰化鈉、氫氧化鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、濃硝酸、濃鹽酸等試劑。

        1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.2.1 還原法合成納米金

        將制備納米金所用的玻璃儀器、磁力攪拌子等全部用王水浸泡24 h,再用去離子水清洗三遍清洗干凈,并在烘箱中100℃加熱烘干待用。

        (1)6 nm納米金的合成:在冰浴中取100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的HAuCl4加入到250 mL錐形瓶并劇烈攪拌的氯金酸溶液,然后加入1.00 mL 1%檸檬酸鈉反應(yīng)1 min,再加入1 mL 0.375%硼氫化鈉[3](NaBH4溶解在1%檸檬酸鈉中),繼續(xù)劇烈攪拌15 min,得到6 nm的納米金備用。

        (2)21 nm、32 nm、42 nm 納米金的合成[3-4]:取50 mL 0.01%氯金酸溶液加到100 mL錐形瓶中,攪拌加熱待溶液至沸騰,再分別快速地加入1%的檸檬酸鈉 0.5 mL、0.75 mL、0.5mL,保持沸騰15 min,再繼續(xù)攪拌冷卻至室溫備用。

        1.2.2 晶種生長法合成納米金

        大粒徑的納米金由于采用檸檬酸鈉直接還原容易聚集,導(dǎo)致粒徑不均勻且分散性不好,而晶種生長法正好能克服此問題,因此合成較大粒徑納米金采用晶種生長法[4]更合適。

        (1)金溶膠晶種的制備:將4 mL濃度為1.0×10-4g/mL氯金酸水溶液加水稀釋到40 mL,再將其倒入100 mL錐形瓶中劇烈攪拌下加熱到80℃;加入0.4 mL 1%的檸檬酸三鈉溶液,繼續(xù)加熱10 min后冷卻至室溫即可。

        (2)單分散膠體金的制備:在錐形瓶中加入30 mL濃度為1.0×10-4g/mL氯金酸溶液和剛制備的1 mL金溶膠晶種,然后在劇烈攪拌下將溶液加熱至沸騰,緊接著加入0.1 g PVP,5 min后加入強(qiáng)還原劑NaBH40.6 mL,繼續(xù)攪拌加熱10 min,最后室溫冷卻即可。

        1.2.3 納米金的表征

        將合成的不同粒徑納米金粒子修飾到切割成0.5 cm×2.5 cm的小片ITO電極上,通過掃描電子顯微鏡得到其形貌,將合成的不同粒徑納米金粒子通過紫外-可見光譜得到吸收峰波長和均勻度等重要信息。

        2 結(jié)果與討論

        紫外-可見光譜和掃描電子顯微鏡對(duì)高分散的金屬納米顆粒和締合態(tài)存在的金屬納米顆粒有著不同的信息響應(yīng)[6-7],通過分析紫外-可見譜圖和掃描電子顯微鏡圖,可以從中得到顆粒粒度和分散性等重要信息。圖1為對(duì)合成的納米金溶膠體溶液的紫外-可見吸收光譜表征結(jié)果;圖2為對(duì)合成的納米金溶膠體溶液的掃描電鏡表征結(jié)果。

        圖1不同粒徑納米金的紫外可見吸收光譜圖

        圖2 不同粒徑納米金掃描電子顯微鏡圖

        從圖1中可以看出,在波長為520 nm附近出現(xiàn)的特征吸收峰,可被指認(rèn)為金納米粒子的等離子體共振紫外吸收特征峰,此吸收峰的曲線形狀、出峰位置與納米金顆粒的粒徑大小、分散狀態(tài)以及顆粒形狀有著密切相關(guān)[6]。當(dāng)用NaBH4作為還原劑還原氯金酸合成的納米金最大吸收峰如圖1(a)出現(xiàn)在 506 nm,SEM 成像如圖2-(B)表明此類納米金的粒徑為6 nm。當(dāng)用檸檬酸鈉作為還原劑合成納米金時(shí),納米金膠體溶液的最大吸收峰的位置如圖1(b)(c)(d)分別出現(xiàn)在 518 nm,522 nm,526 nm,且隨著檸檬酸鈉用量的減小,最大吸收波長向長波方向移動(dòng),如圖2-(C-D-E)所示,SEM成像表明其粒徑分別為21 nm,32 nm,42 nm。隨著合成金納米粒子的還原劑用量的減少,其顆粒直徑逐漸增大,測得的納米金溶膠紫外-可見吸收光譜峰逐漸向長波方向移動(dòng),這與理論結(jié)果也是保持一致。采用晶種生長法合成的大粒徑納米金的最大吸收峰如圖1(e)出現(xiàn)在552 nm,SEM成像如圖2-(F)表明其粒徑分別為65 nm。

        3 結(jié)論

        通過硼酸氫鈉和檸檬酸鈉還原成功合成出粒徑10~50 nm之間的納米金,通過利用晶種法合成了不易聚集的大粒徑納米金,并利用掃描電子顯微鏡和紫外-可見光譜儀表征了其形貌大小和顆粒分散性,結(jié)果表明合成的納米金粒徑均勻,且分散性良好。

        參考文獻(xiàn):

        [1] Zeng S, Yong K T, Roy I, et al.A review on functionalized gold nanoparticles for biosensing applications[J].Plasmonics, 2011,6(3):491.

        [2]Richter M M.Electrochemiluminescence (ECL)[J].Chemical Reviews, 2004, 104(6):3003.

        [3] Frens G.Controlled nucleation for the regulation of the particle size in monodisperse gold suspensions[M].Elementary economics.Macmillan company, 1973:20-22.

        [4] 許濤.不同尺寸和形貌的納米金合成條件的研究[D].上海:華東師范大學(xué),2013.

        [5] 楊新偉,張貴榮,李永繡,等.單分散納米金尺寸的分步晶種生長控制[J].物理化學(xué)學(xué)報(bào),2009,25(12):2565-2569

        [6] 蔣治良,馮忠偉,李廷盛,等.金納米粒子的共振散射光譜[J].中國科學(xué),2001, 31(2):183-188.

        [7] 展俠.納米金粒子的溶液法制備及其自組裝研究[D].杭州:浙江大學(xué),2006.

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