朱 瑜, 張卓棟, 劉 暢, 張 欣

(北京師范大學 地理科學學部, 北京 100875)

土壤機械組成是土壤的基本性質，確定土壤機械組成、判斷土壤質地是對土壤相關問題進行深入研究的基礎[1]。土壤機械組成精確、高效的測定對土壤研究有重要意義。目前主要的土壤機械組成測定方法有吸管法、激光粒度儀法兩種，兩種方法各有優(yōu)劣，對兩種測定方法的比較是近年土壤研究中的一個重要問題[2-3]。

吸管法是一種傳統的土壤機械組成測定方法，其依據Stokes定律測定土壤顆粒質量，20世紀10年代應用以來，已形成一套完整的試驗方法體系，是目前被普遍接受的標準的測定方法[4]，但存在操作繁瑣、耗時長[5]等問題。20世紀90年代以來，激光粒度儀法成為一種新型測定方法，該方法依據Fraunhofer衍射和Mie散射原理，操作簡便、速度快[6]、具廣闊的應用前景，但由于其出現時間短，尚未形成一套成熟的試驗體系，對其結果的精確性尚未達成統一的認識，目前還難以用該法直接取代傳統的測定方法。

激光粒度儀與吸管法測定土壤機械組成的測定結果在不同粒級上表現不同。對黏粒，學者普遍認為激光粒度儀測定結果低于吸管法[6-14]；對粉粒，部分研究者[6-7]認為激光粒度儀測定結果高于吸管法，另有研究通過測定黃土和古土壤土樣后發(fā)現二者各有高低[8]；對砂粒，則呈現激光粒度儀測定結果高于[9]、低于[10]、各有高低[11-12]或近于[13]吸管法結果，總體而言兩種方法測定砂粒含量的結果較其他粒級更為相近。各研究對兩種方法測定結果間的相關性與轉換關系的認識差異較大，例如王大安等[10]、楊金玲等[11]的研究認為兩種方法測定的黏粒、粉粒、砂粒間均具有良好相關性，Eshel[12]則認為3種粒級之間相關性均較差。這些不同結果主要是由于各研究使用的土壤類型、儀器型號不同。已研究土樣涵蓋黃土、潮土、風沙土、灌淤土、褐土等土類[8,13-14],多使用Beckman Coulter[12]或MasterSizer 2000[15]等型號的激光粒度儀測量。過往研究中，多使用兩種測定方法對多種土壤進行土壤機械組成的測定研究，而少有考慮到不同方法測定同種土壤時的差異性。此外，激光粒度儀應用于土壤機械組成測定的時間較短，操作處理尚缺乏統一規(guī)范，不同的前處理如土樣制備、分散等會造成測定結果的不同。吸管法標準流程中物理分散方法為煮沸分散，而激光粒度儀方法中物理分散方法配備有超聲分散，物理分散方式的區(qū)別對測定結果的影響在過往比較兩種方法的研究中還較少得到關注，需要進一步進行探究。

錫林郭勒草原屬于我國北方典型農牧交錯帶，地帶性土壤為草原栗鈣土，因草原土地資源的不合理利用造成了風力侵蝕為主的土地退化，改變了土壤機械組成等土壤理化特性[16-17]。本研究以不同退化程度的草原栗鈣土為例，對比激光粒度儀、吸管法測定土壤機械組成的差異并分析其原因。本文可彌補已有的土壤機械組成測定方法比較研究中較少用到栗鈣土的空白，同時分析兩種測定方法在同種土壤內部適用性的差異。并運用掃描電鏡深入分析不同測定方法造成測定結果差異的本質原因，探討兩種測定方法分別使用的煮沸分散與超聲分散兩種不同物理分散方式對測定結果的影響，為更科學、全面地評價兩種測定方法的適用性提供科學依據。

1　材料與方法

1.1　樣品的采集與預處理

本研究使用樣品采自內蒙古自治區(qū)中部、錫林河流域南部(43°33′20″—43°33′40″N，116°29′40″—116°41′20″E)。研究區(qū)內主要土地利用方式為放牧草地及少量的耕地，由于放牧程度的差別，土地有不同程度的退化。本研究選取不同退化程度共7塊典型地塊采樣，每個典型地塊重復取三份表層1-6 cm土樣，采集的樣品經過風干與研磨，過2 mm篩備用。

1.2　試驗方法

土壤過0.1 mm標準篩篩分出2 ～0.1 mm顆粒。對吸管法，將<0.1 mm土壤顆粒洗入沉降筒，對激光粒度儀法，將<0.1 mm土壤顆粒進行后續(xù)處理與測定。吸管法過程參照《土壤理化分析》[18]進行前處理，并測定<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm、<0.002 mm、<0.001 mm共6個粒級土壤顆粒含量。激光粒度儀法使用美國Microtrac公司生產Microtrac S3500型激光粒度儀進行測定，測定范圍為0.021 5 ～2 000 μm，每個土樣重復測定三次取平均值。

為進一步探究不同測定方法結果差異的原因，比較兩種方法操作標準流程中的有差別的分散方式對測定結果的影響，即在相同的化學分散方式之下，研究后續(xù)的不同物理分散方式，即吸管法的煮沸分散與激光粒度儀的超聲分散對測定結果的影響，使用日本日立高新技術株式會社生產的S-4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對不同分散處理的土壤顆粒進行掃描分析，將樣品分為三組：

(1) 樣品1(化學分散)，按每1 g土加入1 ml分散劑的比例加入六偏磷酸鈉，靜置過夜；

(2) 樣品2(化學+煮沸分散)，在樣品1的基礎上置于電熱板上煮沸1 h；

(3) 樣品3(化學+超聲分散)，在樣品1的基礎上，使用激光粒度儀進行超聲分散(60 s，40 W)后收集廢液。

使用離心法分離土樣粉粒與黏粒并分別進行掃描電鏡觀察，每份溶液根據實際情況至少制備5份樣品。

1.3　數據分析

運用SPSS Statistics 19軟件進行統計分析，對兩種方法測定的各粒級的均值、標準差等描述性統計量進行分析，并對兩種方法測定結果進行差異性檢驗。通過建立兩種方法間的回歸關系，得到各粒級間的轉換模型。此外，由于機械組成的差異會造成土壤質地的判定結果不一致，本文依照美國農業(yè)部土壤質地三角圖對兩種方法得到的土壤質地類型進行對比。

2　結果與分析

2.1　激光粒度儀與吸管法測定結果比較

本研究土壤顆粒分級采用美國制(砂粒2～0.05 mm，粉粒0.05 ～0.002 mm，黏粒<0.002 mm)，激光粒度儀與吸管法砂粒(p<0.001)、粉粒(p<0.001)、黏粒(p<0.001)的測定結果差異均顯著，且在粉粒、黏粒部分差異相比砂粒更為明顯(表1)，兩種方法差異顯著性表現為粒級越小，誤差越大。除極少部分樣品的砂粒外，對其余樣品，其各粒級內激光粒度儀與吸管法測定結果大小關系趨于一致。

表1　激光粒度儀與吸管法測定砂粒、粉粒、黏粒顆粒含量的比較

注:k1:絕對誤差=吸管法測定結果-激光粒度儀測定結果k2:相對誤差=絕對誤差/吸管法測定結果×100%。

黏粒的激光粒度儀測定結果小于吸管法測定結果，且對不同樣品激光粒度儀測定值相同或相似；粉粒的激光粒度儀測定結果大于吸管法；砂粒的激光粒度儀測定結果略大于吸管法(圖1)。本研究結果與劉雪梅[13]、王彬[19]等研究一致，二者使用MasterSizer 2000對包括黑土、潮土、褐土在內的多種土樣取0.05 ～0.3 g進行測定，認為激光粒度儀高估砂粒、粉粒而低估黏粒。本研究與王偉鵬[6]、吳煥煥[20]等研究者結果主要在粉粒與砂粒部分存在一定差異，兩種方法在粉粒和砂粒上的測定結果的數量關系尚未有定論，可能原因為土壤類型不同[11]、硬件設備具區(qū)別[21]、樣品質量不同[22]等。

>0.1 mm土壤顆粒由篩分法得到，為深入比較兩種方法測定<0.1 mm土壤顆粒的差異，對各樣品<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm、<0.002 mm、<0.001 mm各粒級顆粒百分含量進行逐一對比(表2)。隨粒級減小，平均相對誤差值依次增大，其中<0.001 mm粒級的絕大部分樣品誤差值達100%，僅一個樣品測定出少量該粒級顆粒。

圖1　兩種方法測定砂粒、粉粒、黏粒顆粒百分含量對比表2　激光粒度儀與吸管法測定<0.1 mm顆粒含量的比較

在土樣<0.1 mm各粒級顆粒兩種方法的測定結果中，隨粒級減小，數據點分布遠離1∶1線(圖2)。<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm各粒級內使用兩種方法對土樣進行測定分異性均良好，激光粒度儀測得數據可信度較高。<0.002 mm、<0.001 mm兩個粒級內不同土樣激光粒度儀測定數據接近乃至相同，各土樣不具有明顯分異性，激光粒度儀不適于對該粒級進行測量。激光粒度儀對不同樣品測定結果分異的敏感性隨粒級減小而降低，因此在對黏粒的測量有精確要求的情況下需謹慎應用該方法。

圖2　兩種方法測定<0.1 mm各粒級顆粒百分含量對比

2.2　激光粒度儀與吸管法測定結果轉換模型

已有研究中激光粒度儀與吸管法的轉換關系主要有線性關系[7,16]、冪關系[12]兩種形式，本研究中經對比發(fā)現線性模型擬合效果最優(yōu)，轉換公式如下：

砂粒：P=1.048L-6.550

(R2=0.939，p<0.001，n=21)

粉粒：P=0.689L-1.760

(R2=0.935，p<0.001，n=21)

黏粒：P=3.686L+13.059

式中：L為激光粒度儀測定結果；P為吸管法測定結果。

砂粒與粉?；貧w公式決定系數均大于0.93，擬合效果理想；黏粒由于激光粒度儀測定的大量數據均小于1%，擬合效果差。本結果與楊金玲[11]研究類似，兩種方法的相關性表現為砂粒最高、粉粒次之、黏粒最低，與部分研究者[2,12]粉粒、砂粒相關性微弱的結果有一定差異。砂粒轉換公式的斜率同樣與楊金玲研究結果相近，但截距差距較大，其研究中兩種方法砂粒測定結果更為接近。粉粒、黏粒轉換公式同前人研究結果[9-12]有差異，表現為粉粒轉換公式與過往研究結果的差異無明顯大小規(guī)律，黏粒轉換式中截距與斜率均較大，即兩種方法黏粒測定結果差異大于先前研究?？梢哉J為已有研究中的轉換關系不適用于本研究，兩種方法測定的結果不具有統一的轉換關系，可能原因是采用的土壤類型不同，亦說明對不同類型的土壤進行兩種測定方法比較研究是必要的。

2.3　激光粒度儀與吸管法測定結果在土壤質地類型判定上的差異

激光粒度儀與吸管法所測得的土壤質地有一定差異，激光粒度儀測定結果分布于壤質砂土(共5個)、砂質壤土(共15個)與粉壤土(共1個)，吸管法測定結果分布于砂質壤土(共16個)、壤土(共3個)、砂質黏壤土(共1個)、黏壤土(共1個)，二者數據點均排列成線狀(圖3A)。激光粒度儀相比吸管法測定結果土質偏粗，測得土壤質地類型偏少，但大部分土樣質地判斷結果相同，均為砂質壤土，這是由于砂質壤土本身質地在各個粒級跨度大、范圍廣。

運用2.2部分提出的模型對激光粒度儀測定結果進行轉換計算，激光粒度儀法轉換后結果相比原始數據砂粒含量略微減少，粉粒含量顯著減少，黏粒含量顯著增加，整體上呈現從砂土至黏壤土方向的變化(圖3B)。激光粒度儀測定結果轉換后的數值與吸管法測定值比較(圖3C)，砂粒、粉粒、黏粒的相對誤差值均顯著降低，土壤質地轉換為砂質壤土(共15個)、壤土(共5個)、砂質黏壤土(共1個)。轉換前后土壤質地發(fā)生改變的土樣達11個，僅4個土樣被轉換為相鄰質地，判斷結果與吸管法不同，轉換正確率達81%。該正確率值與王彬[19]研究結果相似，其轉換正確率為83.15%。總體來說運用轉換公式的轉換效果良好。

注:1.砂土2.壤質砂土3.砂質黏土4.砂質黏壤土5.砂質黏土6.壤土7.粉壤土8.粉土9.粉質黏壤土10.粉質黏土11.黏壤土12.黏土。

圖3激光粒度儀與吸管法測定質地比較(美國農業(yè)部)

本研究中栗鈣土隨退化程度增加大致表現為從黏壤土到砂質壤土的過渡，三角圖上分布呈線狀。通過一元線性模型進行數據轉換在三角圖上的幾何意義為原始數據點分布形狀的拉伸、平移與旋轉，模型對土壤質地判斷的有效性受原始數據點分布影響，即對同一土壤不同退化程度的土樣轉換公式的適用性不同。雖然本研究只選用了一種土壤類型，但可以看到由于受不同土地退化過程影響，其質地覆蓋了多種類型，說明本文的土壤樣品在質地方面有較為理想的代表性，也說明在選擇土壤進行機械組成不同測定方法的比較時，不僅要考慮土壤類型，還應考慮在同種土壤內部的差異性。因此，對不同退化程度土壤按砂粒含量進行分類、分段，按段確立轉換關系，能提高轉換后土壤質地判斷的準確性。

2.4　測定結果差異原因分析

本研究中激光粒度儀與吸管法測定結果的差異主要體現在黏粒含量，使用掃描電鏡觀察經過不同分散處理的同一份土樣以深入探究造成差異的原因(圖4)。樣品1(圖4A，B)，2(圖4C，D)，3(圖4E，F)的黏粒均為不規(guī)則非球體。對于不規(guī)則形態(tài)顆粒，激光粒度儀測定過程中將不規(guī)則黏粒等效于衍射結果相同的球狀顆粒并對其橫截面進行衍射分析[9]，由于顆粒的扁平形狀，衍射分析所得平均截面尺寸大于等效球狀顆粒直徑，因而不規(guī)則黏粒顆粒常被測定為粉粒，導致黏粒含量測定結果偏低[11]；在吸管法測定過程中其形態(tài)有效減慢沉降速度，使黏粒測定結果偏高。土壤顆粒形態(tài)對測定結果的影響在前人研究[23]中被提出，本研究的電鏡掃描結果進一步證實了這種不規(guī)則形態(tài)加劇了兩種方法在黏粒測定結果上的差異。

按照試驗規(guī)范操作流程，本研究中的吸管法與激光粒度儀分別使用煮沸法和超聲分散法作為物理分散方法。土壤中的疏松物質在化學分散下(圖4G)其黏結程度高、體積大，經煮沸分散(圖4H)和超聲分散(圖4I)后分別呈大體積長條狀與小體積塊狀，黏結程度降低。認為煮沸分散與超聲分散均具有較明顯的分散效果，且后者分散強度更大，這與章明奎[24]、湯慶峰[25]等人此前的發(fā)現一致。

苗木在裝車時應輕拿輕放，不得損傷苗木和造成散球，人力搬不動的土球必須用吊車起吊，起吊時應用繩網兜，不得用繩索綁縛樹干起吊，起吊超過1t的大型土球，應在樹干綁縛處纏裹草繩或麻袋等，吊索應用帆布袋吊起，并把握好重心，輕吊輕放，土球朝向車頭方向，樹冠朝向車尾方向擺放整齊。對于裸根苗木運輸，根部應蘸0.5%尿素漿，保持根系濕潤，裝好后上蓋蓬布綁扎結實。

分散強度差異導致經超聲分散后土樣黏粒部分單體片狀顆粒增多(圖4E，F)，而煮沸分散后仍多復層狀顆粒(圖4C，D)，認為超聲分散相比煮沸分散其土樣中土壤顆粒數量更多。超聲分散使土壤顆粒增多的現象同時作用于粉粒與黏粒，與王英杰[26]等人觀點相似。增多的片狀顆粒在激光粒度儀法下測定尺寸常偏大，黏粒經超聲分散后的片狀顆?？煞譃楸患す饬６葍x測定為粉粒與測定為黏粒的兩類，推測前者與粉粒經超聲分散后增加的數量之和大于后者，使激光粒度儀測定結果中粉粒比例增加，黏粒含量相對減少。因此，規(guī)范流程中使用的不同分散方法也可能是造成測定結果差異的原因之一，這種分散方法的影響在土壤研究中尚未得到足夠的重視，可能會產生一系列影響，需要就分散方法對測定結果的影響進行深入研究。

A,B:樣品1黏粒，C,D:樣品2黏粒，E,F:樣品3黏粒，G:樣品1粉粒，H:樣品2粉粒，I:樣品3粉粒。

圖4不同分散方式下土壤顆粒掃描電鏡照片

3　結 論

對于栗鈣土，相比吸管法，激光粒度儀測定黏粒含量顯著偏小，測定粉粒含量偏大，測定砂粒含量略偏大。兩種方法的差別主要體現在黏粒含量測定上，這種差別與土粒形狀不規(guī)則有關，吸管法中黏粒沉降速度偏慢使該法黏粒測定結果偏大，激光粒度儀法中土粒衍射結果偏大使該法黏粒測定結果偏小。還與兩種方法標準流程中分散方式不同有關，激光粒度儀法中的超聲分散使更多的黏粒顆粒被測定為粉粒。

激光粒度儀的適用性與測定對象的具體性質相關，對于同一土類的不同土壤質地類型適用性存在差異。對黏粒測定精度要求高的情況下，激光粒度儀法測定結果嚴重偏小而不適用，其他情況下測定數據經過轉換可滿足使用要求。

致謝：感謝北京師范大學地理科學學部張科利教授對本研究提出的建議，感謝高曉飛高級實驗師對土壤試驗部分的指導，感謝碩士研究生孫傳龍對土壤樣品準備與處理的幫助。感謝北京師范大學物理學系應用光學實驗室周固高級工程師對電鏡試驗部分給予的指導。

參考文獻:

[1]劉廣通,海春興,李占宏.應用吸管法進行風沙土機械組成分析的試驗研究[J].水土保持研究,2007,14(2):121-123,126.

[2]Beuselinck L, Govers G, Poesen J, et al. Grain-size analysis by laser diffractometry: comparison with the sieve-pipette method[J]. Catena, 1998,32:193-208.

[3]馮騰,陳洪松,張偉,等.激光粒度儀與沉降吸管法測定喀斯特地區(qū)土壤機械組成的對比研究[J].農業(yè)現代化研究,2013,34(1):100-103.

[4]Di Stefano C, Ferro V, Mirabile S. Comparison between grain-size analyses using laser diffraction and sedimentation methods[J]. Biosystems Engineering, 2010,106(2):205-215.

[5]Syvitski J P M, LeBlanc K W G, Asprey K W. Interlaboratory, interinstrument calibration experiment[M]∥Principles, Methods, and Application of Particle Size Analysis. Syvitski J P M. New York： Cambridge University Press, 1991:174-193.

[6]王偉鵬,劉建立,張佳寶,等.基于激光衍射的土壤粒徑測定法的評價與校正[J].農業(yè)工程學報,2014,30(22):163-169.

[7]Loizeau J, Arbouille D, Santlago S, et al. Evaluation of a wide range laser diffraction grain size analyser for use with sediments[J]. Sedimentology, 1994,41:353-361.

[8]龐獎勵,黃春長,賈耀峰.不同方法測定黃土和古土壤樣品粒度的比較[J].陜西師范大學學報:自然科學版,2003,31(4):87-92.

[9]Pieri L, Bittelli M, Pisa P R. Laser diffraction, transmission electron microscopy and image analysis to evaluate a bimodal Gaussian model for particle size distribution in soils[J]. Geoderma, 2006,135:118-132.

[10]王大安,劉剛,王翔鷹,等.用激光法和吸管法測定東北黑土區(qū)侵蝕泥沙顆粒組成的差異分析[J].中國水土保持科學,2016,14(1):114-122.

[11]楊金玲,張甘霖,李德成,等.激光法與濕篩—吸管法測定土壤顆粒組成的轉換及質地確定[J].土壤學報,2009,46(5):772-780.

[12]Eshel G, Levy G J, Mingelgrin U, et al. Critical evaluation of the use of laser diffraction for particle-size distribution analysis[J]. Soil Science Society of American Journal, 2004,68:736-743.

[13]劉雪梅,黃元仿.應用激光粒度儀分析土壤機械組成的試驗研究[J].土壤通報,2005,36(4):579-582.

[14]劉濤,高曉飛.激光粒度儀與沉降—吸管法測定褐土顆粒組成的比較[J].水土保持研究,2012,19(1):16-18,22.

[15]王君波,鞠建廷,朱立平.兩種激光粒度儀測量湖泊沉積物粒度結果的對比[J].湖泊科學,2007,19(5):509-515.

[16]邱倩倩,張卓棟,孫傳龍,等.錫林郭勒草地景觀系統土壤容重空間變異及其與風蝕的關系[J].水土保持通報,2016(6):58-62,66.

[17]孫傳龍,張卓棟,邱倩倩,等.基于層次分析法的錫林郭勒草地景觀系統風蝕危險性分析[J].干旱區(qū)地理,2016(5):1036-1042.

[18]中國科學院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海:上?？茖W技術出版社,1978:481.

[19]王彬,鄭粉莉,安娟,等.激光衍射法與吸管法對東北黑土區(qū)土壤粒徑分布測定的差異性研究[J].水土保持通報,2009,29(2):134-143.

[20]吳煥煥,呂家瓏,段英華,等.激光衍射法測定中國典型土壤顆粒分布的模型建立與驗證[J].中國農業(yè)科學,2013,46(20):4293-4300.

[21]Vdovic N, Obhodas J, Pikelj K. Revisiting the particle-size distribution of soils: comparison of different methods and sample pre-treatments[J]. European Journal of Soil Science, 2010,61(6):854-864.

[22]Kowalenko C G, Babuin D. Inherent factors limiting the use of laser diffraction for determining particle size distributions of soil and related samples[J]. Geoderma, 2013,193:22-28.

[23]程鵬,高抒,李徐生.激光粒度儀測試結果及其與沉降法、篩析法的比較[J].沉積學報,2001,19(3):449-455.

[24]章明奎.預處理對高鐵土壤顆粒分析結果的影響[J].浙江農業(yè)大學學報,1996,22(1):94-97.

[25]湯慶峰,李光軍,馬黎春.鹽湖沉積物粒度分析的超聲波分散方法研究[J].礦床地質,2012(S1):481-482.

[26]王英杰,韓春蘭,齊向宇,等.超聲波技術在火山碎屑物發(fā)育土壤粒度分析中的應用[J].土壤通報,2016,47(2):314-319.