李　斌　李莉娟　趙慶賀

(省部共建高品質特殊鋼冶金與制備國家重點試驗室、上海市鋼鐵冶金新技術開發(fā)應用重點試驗室和上海大學材料科學與工程學院，上海　200072)

高磁感取向硅鋼(Hi- B鋼)與一般取向硅鋼相比具有鐵損低、磁感應強度高、磁致伸縮小等優(yōu)點，主要用來制作各種大、中型變壓器鐵芯[1]。據統(tǒng)計[2]，2008～2011年，國家電網公司共采購220 kV及以上大型電力變壓器近3 000臺，使用了超過20萬t的高磁感取向硅鋼[3]。因此，研究和開發(fā)具有更高磁導率、更低磁致伸縮和鐵芯損耗的高品質硅鋼產品具有重要的環(huán)保意義和經濟價值[4]。

取向硅鋼的磁性具有強烈的方向性，在易磁化的軋制方向具有優(yōu)越的高磁導率與低損耗特性。取向鋼帶在軋制方向的鐵損僅為橫向的1/3，磁導率比為6∶1；而Goss晶粒{110}晶面平行于軋制平面，易磁化方向<001>晶向平行于軋制方向，所以取向硅鋼優(yōu)異的磁性能主要與最終的Goss晶粒取向集中度和平均晶粒尺寸有關[5]。1949年，Dunn等[6]指出取向硅鋼中的Goss織構來源于二次再結晶過程。之后一系列的研究證明[7- 10]，取向硅鋼發(fā)生二次再結晶并獲得取向集中的Goss織構與初次退火后的組織、織構密切相關。為了提高Hi- B鋼的磁特性，除了改善其生產工藝流程外[1,4]，通過磁場熱處理的方法[11- 14]來控制再結晶微觀組織和織構，同樣可以得到鐵損低、磁性能優(yōu)異的產品。Xu等[14]等通過一系列試驗發(fā)現(xiàn)，10 T強磁場可以延緩再結晶過程，抑制3%無取向硅鋼初次再結晶后的晶粒長大。Qing等[15]研究發(fā)現(xiàn)，織構和晶粒尺寸共同影響高硅鋼的高頻鐵損，通過增加晶粒尺寸可以減小其磁滯損耗。目前研究主要集中于靜磁場，且多是針對無取向硅鋼，以脈沖磁場作為研究手段并針對高磁感取向硅鋼的研究較少。

本文選用工業(yè)生產的0.3 mm厚的高磁感取向冷軋硅鋼(Hi- B鋼)為研究對象，采用原位EBSD檢測方法，研究了1.5 T脈沖磁場對取向硅鋼初次再結晶晶粒尺寸及織構的影響。

1　試驗材料及方法

試驗材料為工業(yè)生產的一次大壓下率(87%)的高磁感取向硅鋼冷軋樣品(Hi- B鋼)，成品沿軋制方向(RD)形成明顯的條帶狀形變晶粒組織，其化學成分如表1所示，抑制劑為AlN和MnS。為有效降低選材區(qū)域誤差對檢測結果的影響，樣品取自同一塊硅鋼片，并切成10 mm×8 mm尺寸，分別進行普通退火和磁場退火，磁場強度為1.5 T，磁場施加方向沿樣品軋向。在樣品中心位置選取100 μm×150 μm區(qū)域進行顯微硬度標記，以便原位EBSD檢測分析。

表1　試驗材料的化學成分(質量分數(shù))Table 1　Chemical composition of the investigated sample (mass fraction)　%

冷軋試樣在760 ℃分別間隔退火5、10、15、20 min。即樣品在退火5 min后，進行磨制、電解拋光，并作顯微硬度標記，然后進行EBSD檢測，分別記為O- 5 min(普通退火)和M- 5 min(磁場退火)；之后將該樣品再進行10 min的退火，并作EBSD檢測；以此類推，再進行15和20 min的退火和EBSD檢測。后續(xù)樣品可不處理直接進行EBSD檢測，檢測區(qū)域也保持一致。

采用英國劍橋CamScan Appollo300場發(fā)射掃描電鏡配置的HKL- Channel EBSD系統(tǒng)進行織構檢測分析，檢測步長為0.5 μm。

2　試驗結果與分析

2.1　冷軋顯微組織

圖1為冷軋硅鋼的顯微組織，為明顯的軋制組織。由于壓下率大以及多晶體的各向異性，冷軋過程中應力分布不均勻，晶粒變形差異較大，冷軋板存在明顯的組織不均勻性。顏色較淺的通常為<110>//RD的α織構晶粒，這類晶粒儲能較?。活伾^深的為儲能較高的{111}//ND的γ織構晶粒，再結晶過程γ晶粒會優(yōu)先形核，并在其內部存在與軋向呈20°～35°角的剪切帶，再結晶過程高斯晶粒易于在此處形核[16]。

圖1　冷軋硅鋼的顯微組織Fig.1　Microstructure of the cold rolled Hi- B steel

2.2　退火組織及晶粒尺寸

冷軋硅鋼在760 ℃退火后，由于冷軋儲能得以釋放，發(fā)生再結晶。圖2為760 ℃普通退火和磁場退火5 min的再結晶組織?？梢钥闯?，樣品經760 ℃退火5 min后，已無纖維狀的軋制組織，晶界明顯，表明已發(fā)生初次再結晶，并且兩種退火方式下的再結晶組織均不均勻，這是由于Hi- B鋼的軋制壓下率大，冷軋儲能不均勻引起的。

利用Channel 5軟件對不同熱處理工藝下的平均晶粒尺寸進行統(tǒng)計，結果如表2所示。從表中可以看出，退火5 min的普通退火樣品的平均晶粒尺寸為8.40 μm，磁場退火樣品的平均晶粒尺寸為8.64 μm。隨著退火時間的增加，兩種退火方式下的平均晶粒尺寸均呈增大趨勢。為了進一步研究退火工藝對晶粒生長的影響，將不同退火時間下的平均晶粒尺寸作差，結果如表3所示。

圖2　760 ℃普通退火(a)和磁場退火(b)5 min的 再結晶組織Fig.2　Recrystallization microstructures of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing at 760 ℃ for 5 min

表2　不同熱處理條件下的平均晶粒尺寸Table 2　Average grain size under different heat treatment conditions　 μm

表3　不同退火時間的平均晶粒尺寸差值Table 3　Average grain size difference after annealing for different times　μm

從表3可以發(fā)現(xiàn)，隨著退火時間的延長，普通退火和磁場退火的平均晶粒尺寸差值均逐漸減小，但磁場退火樣品的差值在不同退火時間下均大于普通退火樣品。這是因為再結晶過程中晶粒長大的驅動力為總的界面能的降低，隨著退火時間的延長，晶粒長大晶界總面積減小，晶界能降低，晶粒長大的驅動力變小，晶粒長大速率變緩。而脈沖磁場退火會在冷軋儲能和界面能的基礎上引入與磁場相關的能量。Xu等[14]認為，由于磁有序作用，磁場抑制3%無取向硅鋼的初次再結晶晶粒長大過程。Bacaltchuk等[5]在Fe- 0.75%Si冷軋硅鋼退火過程中沿軋向施加17 T磁場，認為磁場一方面誘發(fā)磁有序減弱原子擴散，阻滯形核，推遲再結晶，另一方面磁自由能增加了晶界移動的驅動力，促進再結晶晶粒生長。所以磁場對晶粒尺寸的影響是兩種因素共同作用的結果。本試驗條件下，脈沖磁場的施加在一定程度上促進了再結晶晶粒的長大。

2.3　再結晶織構演變

圖4為不同退火方式樣品的再結晶取向分布圖。從圖4中可以看出，普通退火和磁場退火Hi- B鋼的5種主要織構分別為{110}<001>高斯、{111}<112>、{111}<110>、{100}<001>立方、{001}<110>，在再結晶過程中織構類型基本保持不變，兩種退火方式的主要織構仍為γ織構。Park J T等[16]的研究結果顯示，再結晶織構在形核過程中形成了取向差異并決定再結晶織構的類型，而在隨后的長大過程中織構長大速率受晶界遷移速率的影響發(fā)生變化，大角度晶界的可動性比低角度晶界的可動性要好。由于冷軋樣品不同取向晶粒存儲能的大小順序為E{110}>E{111}>E{112}>E{100}，所以在退火過程中{110}和{111}取向的晶粒有望優(yōu)先形核。又由于冷軋組織中{110}晶粒較少，{111}晶粒較多，因此再結晶時{111}晶粒占優(yōu)勢，并消耗相同取向變形區(qū)域和吞并其他取向晶粒而長大，所以冷軋后再結晶樣品中的主要織構為γ織構。

圖3　不同工藝退火后樣品的φ2=45° ODF截面圖Fig.3　φ2 = 45° ODF section of samples after different annealing treatments

圖4　不同退火方式樣品的再結晶取向分布圖Fig.4　Orientation image maps of main orientations of samples after different annealing treatments

通過再結晶組織圖發(fā)現(xiàn)，普通退火的再結晶長大過程各取向晶粒的長大速率差異不大，只有少數(shù)圖中用圓圈標識的區(qū)域晶粒尺寸變化明顯。隨著退火時間的延長，普通退火試樣{111}<112>織構的含量增多，部分區(qū)域(圖4中的紅色圓圈){111}<112>織構吞并了周圍的{001}<110>而發(fā)生長大；對于磁場退火樣品，隨著退火時間的增加，{110}<001>高斯織構和{001}<110>旋轉立方的含量增加，{111}<112>織構的含量有所降低(圖4中藍色圓圈區(qū)域)。這是由于本試驗所施加的磁場方向平行于軋向，對于Fe基合金，由于〈001〉方向磁導率最大，故其磁晶各向異性能最低，即磁場導致的自由能增加最小，從而促進〈001〉晶向平行磁場方向的晶粒長大，因此〈001〉晶向平行軋向的{110}<001>高斯晶粒和{001}<110>晶粒得到加強。

2.4　主要取向線上織構的變化

圖5　普通退火(a)和磁場退火(b)樣品不同退火時間的α取向線強度Fig.5　Orientation densities along α- oriented line of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing for different times

圖6　普通退火(a)和磁場退火(b)樣品不同退火時間的γ取向線強度Fig.6　Orientation densities along γ- oriented line of Hi- B steel after non- magnetic (a) and magnetic (b) annealing for different times

3　結論

(1)760 ℃脈沖磁場退火在一定程度上促進了冷軋Hi- B鋼的再結晶晶粒長大過程，再結晶平均晶粒尺寸的增長速率大于普通退火試樣的。

(2)脈沖磁場退火后Hi- B鋼的主要織構仍為γ織構。

(3)脈沖磁場的施加使得Hi- B鋼退火后的織構強度降低，且抑制γ織構的發(fā)展，促進Goss織構和{001}<110>織構的發(fā)展。

[1] 何忠治,趙宇,羅海文. 電工鋼[M]. 北京：冶金工業(yè)出版社, 2012.

[2] 楊佳直. 我國硅鋼供需情況分析[J]. 冶金經濟與管理, 2013(1):25- 28.

[3] 陳金猛, 孫萌, 李志新,等. 大型電力變壓器國產硅鋼片應用跟蹤監(jiān)測[J]. 電工電氣, 2012(12):48- 50.

[4] 仇圣桃, 付兵, 項利,等. 高磁感取向硅鋼生產技術與工藝的研發(fā)進展及趨勢[J]. 鋼鐵, 2013, 48(3):1- 8.

[5] BACALTCHUK C M B, BRANCO G A C, GARMESTANI H, et al. High magnetic field effect on texture and grain growth of GNO silicon steel[J]. Materialwissenschaft Und Werkstofftechnik, 2005, 36(10):561- 565.

[6] DUNN C G, DANIELS F W, Bolton M J. Relative energies of grain boundaries in silicon iron [J], Trans. Am. Inst. Min. Metall. Engrs, 1950,188: 1245- 1247.

[7]WATANABE T, TSUREKAWA S, ZHAO X, et al. A new challenge: grain boundary engineering for advanced materials by magnetic field application[J]. Journal of Materials Science, 2006, 41(23):7747- 7759.

[8]ZHANG Y D, ESLING C, LECOMTE J S, et al. Grain boundary characteristics and texture formation in a medium carbon steel during its austenitic decomposition in a high magnetic field[J]. Acta Materialia, 2005, 53(19):5213- 5221.

[9]HARADA K, TSUREKAWA S, WATANABE T, et al. Enhancement of homogeneity of grain boundary microstructure by magnetic annealing of electrodeposited nanocrystalline nickel[J]. Scripta Materialia, 2003, 49(5):367- 372.

[10]CAI Z P, LIN J, ZHAO H Y, et al. Orientation effects in pulsed magnetic field treatment[J]. Materials Science & Engineering A, 2005, 398(1/2):344- 348.

[11] 李軍, 趙宇, 方建鋒. 低溫板坯加熱取向硅鋼二次再結晶過程研究[C]//第九屆中國鋼鐵年會. 北京：中國金屬學會,2013:1- 6.

[12] ETTER A L, BAUDIN T, PENELLE R. Influence of the Goss grain environment during secondary recrystallization of conventional grain oriented Fe- 3%Si steels[J]. Scripta Materialia, 2002, 47(11):725- 730.

[13] EBRAHIMI M, GARMESTANI H, ROLLETT A D. Effect of magnetic field during secondary annealing on texture and microstructure of nonoriented silicon steel[J]. Materials & Manufacturing Processes, 2004, 19(4):611- 617.

[14] XU Y, OHTSUKA H, ITOH K, et al. Effects of strong magnetic field on recrystallization and coarsensing of grains during annealing in 3% silicon steel[J]. Journal of the Magnetics Society of Japan, 2000, 24(4):651- 654.

[15] QIN J, YANG P, MAO W M, et al. Effect of texture and grain size on the magnetic flux density and core loss of cold- rolled high silicon steel sheets[J]. Journal of Magnetism & Magnetic Materials, 2015, 393:537- 543.

[16] PARK J T, SZPUNAR J A. Evolution of recrystallization texture in nonoriented electrical steels[J]. Acta Materialia, 2003, 51(11):3037- 3051.

[17] HUANG J J, LI L J, LIU L H, et al. Effects of pulsed magnetic annealing on Goss texture development in the primary recrystallization of grain- oriented electrical steel[J]. Journal of Materials Science, 2012, 47(9):4110- 4117.