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        12%甲維·茚蟲威水乳劑高效液相色譜分析

        2018-04-09 07:48:26王騰達(dá)張力卜李佳浩段小莉王佰濤
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年2期
        關(guān)鍵詞:茚蟲標(biāo)樣阿維菌素

        王騰達(dá),馬 超,張力卜,李佳浩,段小莉,王佰濤,徐 軍,陳 昶

        (中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 植物保護(hù)研究所,北京中保綠農(nóng)科技集團(tuán)有限公司,北京 100193)

        1984年,美國Merk公司對(duì)阿維菌素的4"-(α-1-齊墩果糖基)-α-1-齊墩果糖上的羥基進(jìn)行了衍生化處理,得到了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(emamectin benzoate)[1]。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其具有較好的殺蟲和殺螨活性,遂作為一種新型高效抗生素類殺蟲殺螨劑加以利用。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽,簡稱甲維鹽,以發(fā)酵產(chǎn)品阿維菌素B1為原料合成而得,含有B1a和B1b組分,通常B1a組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%。

        甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽對(duì)鱗翅目害蟲幼蟲和螨類的活性極高,具有胃毒和觸殺作用。其通過增強(qiáng)抑制神經(jīng)遞質(zhì)(如谷氨酸鹽和氨基丁酸)的作用,使大量氯離子進(jìn)入神經(jīng)細(xì)胞,影響細(xì)胞功能,擾亂正常神經(jīng)傳導(dǎo),使昆蟲癱瘓死亡[2]。

        茚蟲威(indoxacarb)是由美國杜邦公司在1992年開發(fā),并于2001年登記上市的二嗪類殺蟲劑[3]。

        茚蟲威的作用機(jī)制與目前各類殺蟲劑作用機(jī)制均有差異,通過阻斷鈉通道,從而導(dǎo)致昆蟲運(yùn)動(dòng)失調(diào)、停止取食、麻痹并死亡。茚蟲威具有殺幼蟲和殺卵作用,對(duì)各齡期的幼蟲都有效,具有胃毒和觸殺作用。

        茚蟲威有1個(gè)手性中心,存在S型和R型2種異構(gòu)體,其中僅S型異構(gòu)體有殺蟲活性,但開發(fā)的產(chǎn)品多為R、S型混合外消旋體[4]。

        甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和茚蟲威復(fù)配,可以減緩害蟲、害螨的抗藥性發(fā)展速度,另外,茚蟲威起效慢、持效期長的特點(diǎn)可以和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽起效迅速、持效期短的特點(diǎn)形成互補(bǔ),提高了防治效果[5]。

        甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和茚蟲威單劑的分析方法國內(nèi)已有報(bào)道[4,6],但兩者復(fù)配制劑的高效液相色譜分析方法尚未見報(bào)道。本方法采用梯度洗脫,同時(shí)檢測(cè)12%甲維·茚蟲威水乳劑中2種有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方法較為快速、簡便,相對(duì)于等度洗脫,縮短了出峰時(shí)間,節(jié)約了成本。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定方法

        1.1.1試劑和溶液

        甲醇(色譜純);氨水(分析純),北京試劑廠提供;水(新蒸2次蒸餾水);甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標(biāo)樣(≥99.0%)、茚蟲威標(biāo)樣(≥98.0%),中國農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院提供;12%甲維·茚蟲威水乳劑(2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽+10%茚蟲威),北京中保綠農(nóng)科技集團(tuán)有限公司生產(chǎn)。

        1.1.2儀器

        Waters E2695高效液相色譜儀;Waters 2489 UV/Visible檢測(cè)器;島津UV-1800紫外分光光度計(jì);Waters Sunfire不銹鋼色譜柱(150 mm×4.6 mm),內(nèi)裝C18填充物,粒徑5μm;過濾器,濾膜孔徑為0.45μm。1.1.3色譜操作條件

        流動(dòng)相A:甲醇;流動(dòng)相B:0.08%氨水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

        梯度洗脫:0~6 min,80%A+20%B(體積分?jǐn)?shù),下同);6~8 min,80%A→92%A;8~11 min,92%A;11~13 min,92%A→80%A。流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:5 μL;檢測(cè)波長:240 nm;柱溫:25℃。保留時(shí)間:茚蟲威約5.4 min;甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1b約10.1 min,B1a約10.9 min,色譜圖見圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)樣色譜圖

        圖2 甲維·茚蟲威水乳劑色譜圖

        1.1.4溶液配制

        稱取甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標(biāo)樣約0.025 g(精確至0.000 2 g)、茚蟲威標(biāo)樣0.125 g(精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,加入40 mL甲醇,超聲15 min至標(biāo)樣完全溶解,用甲醇稀釋至刻度,混勻制得標(biāo)樣溶液。

        稱取約含甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.025 g、茚蟲威0.125 g的試樣,置于50 mL容量瓶中,加入40 mL甲醇,超聲15 min至樣品完全溶解,用甲醇稀釋至刻度,混勻制得試樣溶液。

        1.1.5測(cè)定

        在1.1.3所述的色譜條件下,平衡色譜柱,待檢測(cè)器基線穩(wěn)定后,連續(xù)進(jìn)數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值。待相鄰2針響應(yīng)值變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        1.1.6計(jì)算

        試樣中的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(或茚蟲威)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1(%)按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

        式中:A1—標(biāo)樣溶液中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(或茚蟲威)色譜峰面積的平均值;A2—試樣溶液中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(或茚蟲威)色譜峰面積的平均值;m1—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(或茚蟲威)標(biāo)樣的質(zhì)量(g);m2—試樣的質(zhì)量(g);P—標(biāo)樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(或茚蟲威)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

        1.2 S-茚蟲威的測(cè)定

        1.2.1試劑和溶液

        正己烷、異丙醇、乙醇(色譜純);水(新蒸2次蒸餾水);S-茚蟲威標(biāo)樣(≥81.0%),中國農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院提供。

        1.2.2儀器

        Agilent 1260高效液相色譜儀,具可變波長紫外檢測(cè)器;Agilent色譜工作站;色譜柱:不銹鋼柱(250 mm×4.6 mm),內(nèi)裝CHIRALCEL OD-H填充物,粒徑5 μm。

        1.2.3色譜操作條件

        檢測(cè)波長:285 nm;流動(dòng)相:V(異丙醇)∶V(乙醇)∶V(正己烷)=30∶10∶60;流速:0.8 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:25℃。保留時(shí)間:R-茚蟲威約8.4 min,S-茚蟲威約10.9 min。典型色譜圖見圖3、圖4。

        圖3 S-茚蟲威標(biāo)樣液相色譜圖

        圖4 試樣液相色譜圖

        1.2.4溶液的配制

        稱取S-茚蟲威標(biāo)樣約0.010 g(精確至0.000 2 g),置于50 mL容量瓶中,先用適量乙醇溶解,再用流動(dòng)相稀釋至刻度,混勻制得標(biāo)樣溶液。

        稱取約含S-茚蟲威0.010 g的試樣于50 mL容量瓶中,先用乙醇溶解,再用流動(dòng)相稀釋至刻度,混勻制得試樣溶液。

        1.2.5測(cè)定

        在1.2.3色譜條件下,平衡色譜柱,待檢測(cè)器的基線穩(wěn)定后,連續(xù)進(jìn)數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值。待相鄰2針響應(yīng)值變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        1.2.6計(jì)算

        試樣中S-茚蟲威的比例K,按式(2)計(jì)算。

        式中:AS—試樣溶液中S-茚蟲威峰面積的平均值;AR—試樣溶液中R-茚蟲威峰面積的平均值。

        試樣中S-茚蟲威質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2(%)按式(3)計(jì)算。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 檢測(cè)波長的選擇

        對(duì)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和茚蟲威標(biāo)樣溶液分別進(jìn)行紫外掃描,獲得二者的紫外光譜圖(圖5)。在240 nm波長條件下,2種有效成分均有較強(qiáng)吸收,且雜質(zhì)響應(yīng)值小,流動(dòng)相無吸收。因此,綜合考慮多種因素,最終選定240 nm作為檢測(cè)波長。

        圖5 紫外吸收譜圖

        2.2 流動(dòng)相的選擇

        在甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、茚蟲威質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)中,最初選定以甲醇+氨水溶液(體積比80∶20)為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫,甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出峰時(shí)間較長,且峰形不佳。經(jīng)過實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)以甲醇+氨水作為流動(dòng)相,采取1.1.3中的梯度洗脫程序,可以縮短甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的出峰時(shí)間,且色譜峰峰形尖銳,可滿足分析要求。

        在S-茚蟲威檢測(cè)中,采用不同體積比的異丙醇+乙醇+正己烷作為流動(dòng)相對(duì)試樣進(jìn)行分離檢測(cè)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),異丙醇、乙醇和正己烷三者體積比為30∶10∶60時(shí),分離效果最好,出峰時(shí)間短,且色譜峰尖銳。

        2.3 分析方法的線性關(guān)系

        稱取一定質(zhì)量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和S-茚蟲威標(biāo)樣,使用梯度稀釋的方法配制不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液,在1.1.3色譜操作條件下測(cè)定相應(yīng)響應(yīng)值。以標(biāo)樣溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和S-茚蟲威的線性方程。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽線性方程為y=8 586.8 x-76 916,相關(guān)系數(shù)為0.999 9;S-茚蟲威線性方程為y=5 602.0 x-304 240,相關(guān)系數(shù)為0.999 5。表明方法線性關(guān)系良好(見圖6、圖7)。

        2.4 分析方法的精密度

        在上述色譜操作條件下,對(duì)同一12%甲維·茚蟲威水乳劑進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和S-茚蟲威的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.046和0.130,變

        異系數(shù)分別為2.07%和1.20%,結(jié)果見表1。

        圖6 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽線性關(guān)系圖

        圖7 S-茚蟲威線性關(guān)系圖

        表1 方法精密度測(cè)定結(jié)果

        2.5 分析方法的準(zhǔn)確度

        稱取5個(gè)已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的12%甲維·茚蟲威水乳劑樣品,分別加入一定量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、S-茚蟲威標(biāo)樣,分別測(cè)定其中的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和S-茚蟲威總質(zhì)量,并計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和S-茚蟲威的平均回收率分別為100.34%和99.85%。

        表2 方法回收率測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)論

        本文建立了同時(shí)對(duì)樣品中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和茚蟲威進(jìn)行檢測(cè)的方法,具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。通過梯度洗脫,節(jié)約了檢測(cè)成本,同時(shí)縮短了檢測(cè)時(shí)間,可以用于產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)。

        [1]陳鐵春,李國平,趙永輝.農(nóng)藥分析手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012:105.

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        [3]李富根,艾國民,李友順,等.茚蟲威的作用機(jī)制與抗性研究進(jìn)展[J].農(nóng)藥,2013,52(8):558-559.

        [4]徐強(qiáng),劉奎濤,湯飛榮,等.15%茚蟲威懸浮劑的液相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2010,9(1):31-32;35.

        [5]周承松,劉小琴,姚文.20%甲維鹽·茚蟲威防治稻縱卷葉螟藥效試驗(yàn)[J].福建農(nóng)業(yè)科技,2011(2):53-54.

        [6]畢富春,吳國旭.甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽高效液相色譜分析方法研究[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2005,4(4):17-19.

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