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        200 g/L草銨膦水劑的配方研究

        2018-04-09 07:48:24劉陽生鄭宏開
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年2期
        關(guān)鍵詞:銨膦草銨水劑

        張 琦,朱 極,劉陽生,鄭宏開,丁 宇

        (江蘇凱元科技有限公司,江蘇靖江 214500)

        草銨膦是20世紀80年代中期開發(fā)上市的有機磷類非選擇性除草劑。其通過抑制谷氨酰胺合成酶,導致植物體內(nèi)氮代謝紊亂,銨離子累積,植物光合作用受阻。草銨膦傳導性較差,但其可以通過植物蒸騰作用在植物木質(zhì)部向頂或向地下部分運輸。草銨膦用于果園、葡萄園、非耕地等防除一年生和多年生闊葉雜草及禾本科雜草[1-2]。

        2002年后,草銨膦市場發(fā)展迅速,全球銷售額不斷增長,所占市場份額日益擴大。由于百草枯毒性高,在我國已被禁用,草銨膦持效期長,除草效果好,成為百草枯的有效替代藥劑。但與草甘膦相比,草銨膦生產(chǎn)工藝復(fù)雜,目前國內(nèi)能夠產(chǎn)業(yè)化的廠家很少[3-8]。

        本研究對200 g/L草銨膦水劑的助劑進行篩選,確定其最優(yōu)配方,為草銨膦的更好應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

        1 試驗部分

        1.1 試劑和材料

        30%草銨膦母藥,由江蘇皇馬農(nóng)化有限公司提供。表面活性劑:烷基糖苷,無錫華格新材料有限公司;改性有機硅表面活性劑(KY-805),江蘇凱元科技有限公司;十二烷基羥乙基咪唑啉(兩性表面活性劑),南通豐源化工有限公司;十二烷基苯磺酸鈉,上海盛眾精細化工有限公司;仲烷基磺酸鈉(SAS),廣州市越佳貿(mào)易有限公司;醇醚羧酸鹽(AEC),上海發(fā)凱化工有限公司;月桂醇醚磷酸酯(AEP),上海安研商貿(mào)有限公司;乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸鹽(FMES),濟南企高化工有限公司。消泡劑,廣州方中化工有限公司。

        1.2 試驗儀器

        NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式黏度計,江蘇同君科技儀器有

        限公司;GZX-9146 MBE數(shù)顯鼓風干燥箱,上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;HZ-800型全自動表/界面張力儀,鄭州宏朗儀器設(shè)備有限公司;電子天平,上海數(shù)誼電子衡器有限公司;XG-CAMB3標準型接觸角測定儀,上海軒軼創(chuàng)析工業(yè)設(shè)備有限公司;FUXING電子萬用爐,瀘興電熱電器廠。

        1.3 試驗方法

        1.3.1性能測定方法

        草銨膦水劑樣品黏度采用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式黏度計測定;表面張力采用全自動表/界面張力儀測定;接觸角采用接觸角測定儀測定。

        熱貯穩(wěn)定性測定方法:稱取一定量試樣,密封于安瓿瓶中,(54±2)℃恒溫箱中貯藏14 d,制劑無分層、絮凝等異狀為合格。冷貯穩(wěn)定性測定方法:稱取一定量試樣,密封于安瓿瓶中,(0±2)℃條件下貯藏7 d,制劑無分層、絮凝等異狀,則產(chǎn)品冷貯穩(wěn)定性合格。

        1.3.2200 g/L草銨膦水劑的制備工藝

        將定量表面活性劑加入一定量的去離子水中,攪拌均勻,使助劑溶于水中;再加入30%草銨膦母藥,攪拌至母藥完全溶解;最后加入適量消泡劑,調(diào)制成200 g/L草銨膦水劑。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 表面活性劑篩選

        參照預(yù)實驗篩選結(jié)果,分別以烷基糖苷(用量2%)、KY-805(用量0.8%)、十二烷基羥乙基咪唑啉兩性表面活性劑(用量0.8%)、十二烷基苯磺酸鈉(用量0.2%)、SAS(用量0.5%)、AEC(用量0.5%)、AEP(用量0.5%)、FMES(用量0.5%)等幾種表面活性劑為主要表面活性劑配制200 g/L草銨膦水劑,并考察制劑穩(wěn)定性。結(jié)果顯示:以SAS、AEC為表面活性劑配制的水劑出現(xiàn)分層,不能形成均勻透明液體;以AEP、FMES為表面活性劑制得的水劑黏度較大,流動性差。因此,選用烷基糖苷、KY-805、十二烷基羥乙基咪唑啉、十二烷基苯磺酸鈉等4種表面活性劑,通過復(fù)配來確定草銨膦水劑的表面活性劑。

        2.2 正交試驗結(jié)果

        正交試驗是研究多因素多水平的一種設(shè)計方法,根據(jù)正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗。正交試驗具有高效、快速、經(jīng)濟等特點。本研究采用正交試驗確定草銨膦水劑助劑組合,試驗因素水平表見表1。

        表1 因素水平表

        根據(jù)試驗設(shè)計,制備9種不同表面活性劑配比的草銨膦水劑,并以草銨膦母液制備空白水劑(10#),考察10種草銨膦水劑的外觀、黏度、表面張力、冷熱貯穩(wěn)定性、接觸角等,確定200 g/L草銨膦水劑的表面活性劑。試驗設(shè)計及試驗結(jié)果見表2。

        表2 正交試驗測試結(jié)果

        從表2可以看出:10種樣品均為透明、均一液體,外觀均合格,但樣品黏度有一定差別。其中,3#樣品黏度最大,達到670 mPa·s;1#樣品黏度最小,僅為70 mPa·s。KY-805(B)、十二烷基羥乙基咪唑啉用量(C)、十二烷基苯磺酸鈉用量(D)對樣品黏度有影響。

        采用鉑金圓環(huán)法,使用全自動表/界面張力儀對上述10種200 g/L草銨膦水劑樣品進行表面張力測定。表面張力測試結(jié)果顯示:10#樣品的表面張力最大,為72 mN/m;1#~9#樣品的表面張力依次為46 mN/m、44 mN/m、42 mN/m、40 mN/m、39 mN/m、37 mN/m、36 mN/m、34 mN/m、32 mN/m。

        由試驗結(jié)果可知:助劑的加入使得草銨膦水劑表面張力顯著降低。其中,9#樣品表面張力最小,約32 mN/m,最為理想。說明烷基糖苷與改性有機硅KY-805的高用量組合能顯著降低水劑樣品的表面張力。

        對采用上述助劑組合制備的草銨膦水劑進行接觸角測定。結(jié)果顯示,9#樣品的接觸角最小,潤濕性優(yōu)于其它樣品,有利于藥效的發(fā)揮。烷基糖苷與KY-805高用量組合能顯著降低樣品接觸角。KY-805性質(zhì)溫和,具有增溶作用和良好的潤濕性,能夠起到降低表面張力的作用,對減小接觸角也有明顯效果。

        對采用上述助劑制備的9種草銨膦水劑樣品進行冷、熱貯穩(wěn)定性試驗。結(jié)果表明,1#~9#樣品冷、熱貯穩(wěn)定性均合格,不同用量烷基糖苷、KY-805、十二烷基羥乙基咪唑啉、十二烷基苯磺酸鈉等4種表面活性劑復(fù)配作為助劑均能滿足水劑穩(wěn)定性要求。

        2.3 田間藥效試驗

        將性能指標表現(xiàn)良好的2#樣品、6#樣品、9#樣品,以及市售200 g/L草銨膦水劑產(chǎn)品進行田間藥效比較試驗。

        試驗藥劑及對照藥劑制劑用量均為5 250 mL/hm2,將水劑稀釋200倍,采用噴霧器對雜草莖葉均勻噴霧。防除對象為一年蓬,試驗時間為2017年6月3日下午,天氣晴朗,溫度在25~31℃之間,試驗小區(qū)面積為9 m2。試驗結(jié)果見表3。

        表3 200 g/L草銨膦水劑樣品對一年蓬的防除效果%

        藥效試驗結(jié)果顯示,9#樣品對一年蓬的防除效果明顯優(yōu)于2#樣品、6#樣品及市售產(chǎn)品防除效果。

        施藥后15 d和藥后30 d,9#樣品處理的返青現(xiàn)象明顯低于2#樣品、6#樣品及市售產(chǎn)品。

        2.4 200 g/L草銨膦水劑優(yōu)選配方

        通過對水劑中助劑進行篩選,確定200 g/L草銨膦水劑的優(yōu)選配方為:草銨膦母藥61.7%、烷基糖苷3%、KY-805 0.8%、十二烷基羥乙基咪唑啉0.7%、十二烷基苯磺酸鈉0.1%,添加適量消泡劑,并用水補足至100%。

        3 結(jié)論

        本研究表明,以烷基糖苷、KY-805、十二烷基羥乙基咪唑啉以及十二烷基苯磺酸鈉等4種表面活性劑復(fù)配制備的200 g/L草銨膦水劑性能優(yōu)異。KY-805為改性有機硅產(chǎn)品,性質(zhì)溫和,具有增溶作用和良好的潤濕性,與其它幾種表面活性劑復(fù)配使用,能夠大大降低水劑的表面張力,減小接觸角等。烷基糖苷是一種性能較全面的新型非離子表面活性劑,且無毒、無害、可生物降解,被公認為綠色表面活性劑。十二烷基苯磺酸鈉是一類應(yīng)用非常廣泛的陰離子表面活性劑,具有黏度調(diào)節(jié)作用。十二烷基羥乙基咪唑啉為兩性表面活性劑,含有陰、陽離子,是改良型和平衡型的兩性表面活性劑。

        本研究通過試驗獲得200 g/L草銨膦水劑優(yōu)選配方,按照最優(yōu)配方制備的水劑在外觀、黏度、穩(wěn)定性、接觸角和表面張力等方面表現(xiàn)優(yōu)異,且對一年蓬具有良好的防除效果。

        [1]宋宏濤,楚士晉.草銨膦制備合成方法簡述[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2006,5(3):1-3;30.

        [2]張宏軍,劉學,張佳,等.草銨膦的作用機理及其應(yīng)用[J].農(nóng)藥科學與管理,2004,25(4):23-27.

        [3]杜春華,余俐佳,任志超.草銨膦銨鹽及其中間體的合成[J].農(nóng)藥,2012,51(5):331-332.

        [4]杜廷,黃亞茹,雷小英,等.30%草甘膦水劑的配方研究 [J].浙江化工,2012,43(7):4-7;12.

        [5]張文樹,范朝輝.一種增效草銨膦水劑:ZL,201610679334.5[P].2017-01-04.

        [6]周斌,彭述明,康逢斌.一種用于草銨膦水劑的增效劑:ZL,201610798284.2[P].2017-02-15.

        [7]張一賓.近年來全球草銨膦的市場及發(fā)展趨勢[J].農(nóng)藥,2016,55(5):313-315.

        [8]董文凱,柴洪偉,解銀萍,等.化學法合成精草銨膦的研究進展[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2016,15(5):26-29.

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