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        氧化石墨烯殼聚糖復(fù)合水凝膠合成與溶脹研究

        2018-04-04 01:43:16龔志明江麗芳
        山東化工 2018年5期
        關(guān)鍵詞:殼聚糖

        龔志明,江麗芳

        (閩江學(xué)院 海洋學(xué)院 化工與材料系 福建 福州 350108)

        石墨烯(Graphene)是自然界最薄、最強(qiáng)韌的材質(zhì),是只有一層原子厚度的二維晶體[1-2]。氧化石墨烯(Graphene Oxide,以下簡(jiǎn)稱(chēng)GO)作為石墨烯的派生物,氧化石墨烯具有良好的力學(xué)性能、熱性能及巨大的比表面積。其表面有大量羥基、羧基與環(huán)氧基[3],其結(jié)構(gòu)跨越了材料科學(xué)的典型尺度,具有薄膜、兩性分子、聚合物以及膠體的特性[4-5]。

        殼聚糖是一種帶陽(yáng)離子的高分子堿性多糖聚合物,是一種優(yōu)良的高分子材料。本文以殼聚糖、明膠、氧化石墨烯作為前驅(qū)體,用甲醛為交聯(lián)劑、在一定的溫度和壓力條件下,層層自組裝得到三維結(jié)構(gòu)的石墨烯基水凝膠[6]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

        88-1大功率磁力攪拌器(常州國(guó)華電器有限公司)、DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌和SH2-D循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)、KQ-250B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)和FTIR-30傅里葉變換紅外光譜分析儀(天津瑞岸科技有限公司)。

        硝酸鈉、石墨粉(325目)、濃硫酸、高錳酸鉀、氯化鋇、硝酸銀、甲醛、醋酸、無(wú)水乙醇和氨水均為國(guó)產(chǎn)分析純。

        1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

        1.2.1氧化石墨烯的制備

        按文獻(xiàn)用hummer法進(jìn)行制備[5],低溫烘干后可得到片狀GO,使用前配置成0.02 g/mL溶液,超聲4 h分散。

        1.2.2復(fù)合水凝膠的制備

        稱(chēng)取一定質(zhì)量殼聚糖與明膠,分別溶解于10 mL 的10%醋酸溶液與熱蒸餾水中后40℃水浴中攪拌20min,再加入氧化石墨烯溶液,逐滴加入甲醛,不斷攪拌,當(dāng)溶液呈半凝膠狀態(tài)時(shí),用膠頭滴管將溶液均勻滴加到一定轉(zhuǎn)速下的液體石蠟中,保持旋轉(zhuǎn)2 h,充分定型。

        1.2.2.1明膠:殼聚糖不同質(zhì)量比對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        取5個(gè)燒杯,分別加入一定量的明膠及殼聚糖,對(duì)應(yīng)不同質(zhì)量比,按前述方案溶解后分別加入1.0 mL GO溶液和2.0 mL甲醛制備復(fù)合水凝膠,觀察其成膠情況和溶脹度。

        1.2.2.2GO用量對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        分別稱(chēng)取0.3 g殼聚糖、明膠各6份,溶解混合均勻后,依次加入 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL GO溶液混合均勻,并滴加2.0 mL甲醛,制得水凝膠。

        1.2.2.3不同交聯(lián)劑用量對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        分別稱(chēng)取0.3 g殼聚糖、明膠各6份,溶解混合均勻后,分別加入上述實(shí)驗(yàn)中最佳GO量,再分別滴加甲醛0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL,制備水凝膠。

        1.2.3復(fù)合水凝膠的紅外表征

        采用傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,測(cè)試波數(shù)范圍為4000~400 cm-1(分辨率2 cm-1)。

        1.2.4不同條件下最佳溶脹度(SD)測(cè)定

        將最佳工藝條件下制得的水凝膠準(zhǔn)確稱(chēng)重后投入不同溶液中完全吸水后取出稱(chēng)重。溶脹度(SD)按照以下的式子計(jì)算:

        SD=M2/M1

        式中: M2—凝膠吸水后的質(zhì)量;

        M1—凝膠浸泡前的質(zhì)量。

        1.2.4.1溫度對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        按上述步驟,分別取若干質(zhì)量相同的復(fù)合水凝膠,分別放在不同溫度的蒸餾水中吸水后稱(chēng)重。

        1.2.4.2pH值對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        稱(chēng)取6份相同質(zhì)量的復(fù)合水凝膠,加入到不同pH溶液中,保持體系在上述最佳溫度下,直到復(fù)合水凝膠完全吸水后取出稱(chēng)重。

        1.2.4.3溶脹度隨時(shí)間變化

        稱(chēng)量一定質(zhì)量的水凝膠在最佳溫度下投入最佳pH值溶液中,每隔一段時(shí)間取出稱(chēng)量后重新投入原溶液,如此重復(fù),同時(shí)觀察溶脹度隨溶脹時(shí)間的變化。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 明膠/殼聚糖/氧化石墨烯水凝膠紅外光譜分析

        圖1明膠/殼聚糖/氧化石墨烯水凝膠的紅外光譜圖

        從圖1可以看出,在 3447 cm-1處呈現(xiàn)的是羥基O-H的伸縮振動(dòng)峰,1457 cm-1處是羰基C=O的伸縮振動(dòng)峰,1494、1115 cm-1處分別為-NH2中N-H、C-H的伸縮振動(dòng)峰,2338、1593 cm-1處是水分子的特征吸收峰。水凝膠中含有豐富的羥基、羰基、氨基、羧基等親水基團(tuán)。

        2.2 明膠:殼聚糖不同質(zhì)量比對(duì)復(fù)合水凝膠溶脹性能的影響

        表1 質(zhì)量投入與成膠情況

        根據(jù)表1,明膠越多,成膠性越差;殼聚糖越多,成膠性則越好,溶脹度也越高,但是質(zhì)地變硬,彈性變差,充分吸水后手觸即碎。綜合選取明膠對(duì)殼聚糖質(zhì)量比為 1∶1 來(lái)制備復(fù)合水凝膠。

        2.3 GO用量對(duì)復(fù)合水凝膠溶脹性能的影響

        圖2GO用量對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        由圖2可知,隨著GO溶液用量的增加,水凝膠的平衡溶脹度增大,當(dāng)GO溶液加入量為1.5 mL時(shí),制備的水凝膠的溶脹性能最好,平衡溶脹度為8.56。

        GO用量過(guò)大,GO片層上的羥基、羧基等基團(tuán)與明膠、殼聚糖上的氨基、羧基、羥基等基團(tuán)之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的氫鍵相互作用,導(dǎo)致水凝膠三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)密度增加,使得溶液中的水分子難滲透到水凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,平衡溶脹度降低。

        2.4 不同交聯(lián)劑用量對(duì)復(fù)合水凝膠溶脹性能的影響

        圖3交聯(lián)劑用量對(duì)水凝膠溶脹度的影響

        由圖3可知,隨著交聯(lián)劑甲醛用量的增加,水凝膠的平衡溶脹度先上升后降。交聯(lián)劑用量少,水凝膠的分子鏈間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)較松散,水分子能輕易進(jìn)入凝膠內(nèi),,當(dāng)?shù)墙宦?lián)劑用量也不能太少,表1可知,當(dāng)該體系中交聯(lián)劑加入量為0.5 mL時(shí),溶液不成膠。

        2.5 溫度對(duì)復(fù)合水凝膠溶脹性能的影響

        復(fù)合水凝膠對(duì)溫度十分敏感。由圖4可知,反應(yīng)溫度為30℃時(shí),平衡溶脹度最大。凝膠中存在著許多疏水基團(tuán)和親水基團(tuán),隨著體系溫度上升,凝膠中的疏水作用加強(qiáng),氫鍵和溶劑殼層被破壞,當(dāng)?shù)竭_(dá)某一臨界溫度時(shí),凝膠的內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由疏松變得緊密,反之膨脹。

        圖4溫度對(duì)水凝膠溶脹度的影響

        2.6  pH值對(duì)復(fù)合水凝膠溶脹性能的影響

        圖5 pH值對(duì)水凝膠溶脹性能的影響

        由圖5可知,復(fù)合水凝膠也表現(xiàn)pH響應(yīng)性溶脹行為。復(fù)合水凝膠中的氨基等可離子化基團(tuán),在不同的 pH值體系中離子化程度不同,水凝膠親水性也所不同。酸性條件下,離子化使得凝膠網(wǎng)絡(luò)上產(chǎn)生電荷,破壞網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氫鍵和靜電吸引力,產(chǎn)生電子斥力,凝膠網(wǎng)絡(luò)中的分子鏈充分伸展,致使凝膠溶脹。綜合以上因素,該體系溶液最佳的pH值為3。

        2.7 水凝膠溶脹速率

        圖6溶脹度隨時(shí)間的變化

        由圖6結(jié)果所示可知,溶脹度隨時(shí)間的增長(zhǎng)而呈上升趨勢(shì)。開(kāi)始階段復(fù)合水凝膠有很大空間可以吸水,所以前期溶脹度增長(zhǎng)較快,后面趨勢(shì)逐漸變慢,最后在420min時(shí)趨于平穩(wěn),吸水達(dá)到飽和而不再吸水。

        3 結(jié)論

        本文以得出了制備高溶脹性復(fù)合水凝膠的最佳工藝配方。該復(fù)合水凝膠表現(xiàn)出明顯的 pH值和溫度響應(yīng)性溶脹行為,在30℃、pH值為3時(shí)平衡溶脹度最大,達(dá)到8.65。作為具有優(yōu)良性能的石墨烯衍生物,該新型水凝膠組成安全,在溫和條件下對(duì)溫度和pH敏感,有望在生物材料方面有所應(yīng)用。

        [1]Novoselov K S,Geim A K,Morozov S V,et a1.Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306(5696):666-669.

        [2]張華,任鵬剛.氧化石墨烯的化學(xué)還原研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2012,26(23):72-75.

        [3]劉翠云,高喜平,劉捷,等.聚乙烯醇/明膠/氧化石墨烯納米復(fù)合水凝膠的制備及性能[J].高分子材料科學(xué)與工程,2015,31(8):156-161.

        [4]Oostinga J B,Heersche H B,Liu X,et al.Gate-induced insulating state in bilayer grap Hene devices[J].Nature Materials,2007,7:151.

        [5]Hummers Jr W S,Offeman R E.Preparation of graphitic oxide[J].Journal of the American Chemical Society,1958,80:1339.

        [6]袁菁菁.石墨烯基復(fù)合物水凝膠的制備及其電化學(xué)性能研究[D].南京:南京理工大學(xué),2013.

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