李春瑛

(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京100013)

0 引言

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立考核同其它計(jì)量器具一樣，是國(guó)家行政主管部門對(duì)從事該項(xiàng)計(jì)量工作的單位和企業(yè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的評(píng)定，同時(shí)也是對(duì)建標(biāo)單位開展量值傳遞資格的確認(rèn)。氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考核是該項(xiàng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞(溯源)體系的中間環(huán)節(jié)，其作用是使從事該項(xiàng)計(jì)量工作的單位或企業(yè)用于檢定或校準(zhǔn)相關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具,保障國(guó)家計(jì)量單位制的統(tǒng)一和量值傳遞的一致性、準(zhǔn)確性，為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展以及計(jì)量監(jiān)督管理提供公正準(zhǔn)確的檢定、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)或結(jié)果。目前，國(guó)家對(duì)氣相色譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行考核制度，該項(xiàng)工作已納入國(guó)家行政許可的管理范疇[1-2]。

1 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立(復(fù)查)與考核

1.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的技術(shù)依據(jù)

1.JJF 1033—2016 《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》[3]。

2.JJG 700—2016《氣相色譜儀》[4]。

3.氣相色譜儀國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表。

1.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的實(shí)施

1.2.1主持考核的單位

主持氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的部門為：國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局下屬主管部門(縣級(jí)以上計(jì)量行政部門和國(guó)防科工委計(jì)量管理機(jī)構(gòu))，承擔(dān)對(duì)企事業(yè)單位氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的評(píng)定以及該標(biāo)準(zhǔn)開展量值傳遞資格的確認(rèn)?？己税ǎ杭夹g(shù)要求(評(píng)定測(cè)量能力)和法制管理(確認(rèn)開展量值傳遞的資格)兩個(gè)方面。

在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核過程中，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評(píng)員對(duì)該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的評(píng)價(jià)是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，該環(huán)節(jié)主要是對(duì)該項(xiàng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性評(píng)價(jià)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評(píng)員通過書面審查、現(xiàn)場(chǎng)考評(píng)等方式來評(píng)價(jià)該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量能力[5]。

1.2.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考核程序

有主管部門的企業(yè)事業(yè)單位，建立本單位各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向與其主管部門同級(jí)的計(jì)量行政部門申請(qǐng)考核。無主管部門的企業(yè)單位建立本單位各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向本單位工商注冊(cè)地的計(jì)量行政部門申請(qǐng)考核。承擔(dān)計(jì)量行政部門計(jì)量授權(quán)任務(wù)的單位建立相關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向授權(quán)的計(jì)量行政部門申請(qǐng)考核。

1.2.3計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類

1．社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由上級(jí)計(jì)量行政部門考核，次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)由本級(jí)計(jì)量行政部門考核。取得《社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書》后，向社會(huì)開展量值傳遞。

2．部門最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由同級(jí)計(jì)量行政部門考核，次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)不需申請(qǐng)考核。經(jīng)主管部門批準(zhǔn)后，在本單位內(nèi)部開展非強(qiáng)制檢定或校準(zhǔn)。

3．企事業(yè)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由有關(guān)計(jì)量行政部門考核，次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)不需申請(qǐng)考核。經(jīng)本單位批準(zhǔn)后，在本單位內(nèi)部開展非強(qiáng)制檢定或校準(zhǔn)。

“最高標(biāo)準(zhǔn)”是指其準(zhǔn)確度等級(jí)最高(同類量)，根據(jù)其在國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表中的位置是否最高來判斷。不能按照能否在本地區(qū)或本部門內(nèi)進(jìn)行量值溯源來判斷，或者簡(jiǎn)單按照測(cè)量準(zhǔn)確程度來判斷。例如：某單位建立氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)是由溫度、物質(zhì)量的組合導(dǎo)出單位，需溯源到溫度國(guó)家基準(zhǔn)和國(guó)家物質(zhì)量基準(zhǔn)裝置及方法等物理、化學(xué)量。依據(jù)氣相色譜儀的國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表，認(rèn)定該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在本單位位置最高(即準(zhǔn)確度等級(jí)最高)，其他同類量的標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具都溯源至該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)當(dāng)判定它屬于本單位建立的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。社會(huì)公用、部門最高、企事業(yè)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，需要對(duì)社會(huì)開展強(qiáng)制檢定、非強(qiáng)制檢定的，或者需要對(duì)部門、企業(yè)、事業(yè)內(nèi)部執(zhí)行強(qiáng)制檢定的，應(yīng)當(dāng)經(jīng)有關(guān)計(jì)量行政部門計(jì)量授權(quán)，取得《計(jì)量授權(quán)證書》后，依據(jù)授權(quán)項(xiàng)目和范圍開展計(jì)量檢定工作。

2 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申報(bào)材料的填寫

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的傳遞對(duì)象為實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜儀，所開展的檢定及校準(zhǔn)項(xiàng)目的測(cè)量范圍為：熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)這5種檢測(cè)器，其它檢測(cè)器參照?qǐng)?zhí)行。

2.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請(qǐng)書申報(bào)內(nèi)容的填寫

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱為氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)代碼為46116907[6]。其它：建標(biāo)名稱、組織機(jī)構(gòu)代碼、單位地址、郵政編碼等內(nèi)容需要填寫建標(biāo)單位注冊(cè)地址及信息。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)管理部門聯(lián)系人需填寫單位座機(jī)及手機(jī)，便于考核人員溝通考核事宜。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書號(hào)：對(duì)于首次建標(biāo)為空項(xiàng)，復(fù)查時(shí)，按照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書批準(zhǔn)證書編號(hào)填寫。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)類別：社會(huì)公用、部門最高、企事業(yè)最高3項(xiàng)類別，各有關(guān)單位請(qǐng)按照隸屬的性質(zhì)和需求準(zhǔn)確填寫。

測(cè)量范圍為：建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所需計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的量值及范圍。填寫內(nèi)容為計(jì)量檢定裝置所對(duì)應(yīng)檢定5種檢測(cè)器所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、量值；溫度測(cè)量裝置的名稱、范圍。不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差：分別為上述對(duì)應(yīng)檢定裝置的范圍和不確定度。

氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置由檢定用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和主要配套設(shè)備組成。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器為檢定所需液體及氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。包括：5類液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲烷/(氮、氦、氫)等氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；溫度測(cè)量裝置：鉑電阻溫度計(jì)、色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x組成。主要配套設(shè)備包括：電子秒表、皂膜流量計(jì)、空盒氣壓表、微量進(jìn)樣器等裝置組成。氣相色譜儀檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請(qǐng)書主要內(nèi)容填寫樣本見表1。

2.2 擬開展檢定項(xiàng)目?jī)?nèi)容的填寫

氣相色譜儀檢定裝置擬開展的檢定項(xiàng)目填寫樣本見表2。

表1主要內(nèi)容填寫樣本

Table 1 The main content is filled in the sample

續(xù)表1Table 1(cont.)

表2 擬開展的檢定項(xiàng)目Table 2 Proposed verification items

2.3 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量化考核

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考評(píng)內(nèi)容包括：計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要計(jì)量特性、環(huán)境條件及設(shè)施、人員、文件集以及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的確認(rèn)等6個(gè)方面共30項(xiàng)內(nèi)容。其中：重點(diǎn)考評(píng)項(xiàng)目(帶 * 號(hào)的項(xiàng)目)有10項(xiàng)； 書面審查項(xiàng)目(帶△號(hào)的項(xiàng)目)有20項(xiàng)；可以簡(jiǎn)化考評(píng)項(xiàng)目(帶○號(hào)的項(xiàng)目)有4項(xiàng)。 如果有重點(diǎn)考評(píng)項(xiàng)目不符合要求，則為考評(píng)不合格。 如果重點(diǎn)考評(píng)項(xiàng)目有缺陷，或其他項(xiàng)目不符合或有缺陷時(shí)，則可以限期整改(整改時(shí)間不超過15個(gè)工作日)。超過整改期限仍未改正者，視為考評(píng)不合格。列入重點(diǎn)考評(píng)的10個(gè)項(xiàng)目，在考評(píng)中應(yīng)予以高度重視，見表3。

表3計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置考評(píng)表

Table 3 Evaluation table of metrological standard device

續(xù)表3Table 3(cont.)

3 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告部分內(nèi)容的填寫

3.1 建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的

氣相色譜儀是一種高效能、選擇性強(qiáng)、靈敏度高、操作便捷的分析儀器。它廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、檢驗(yàn)檢疫、食品安全等多個(gè)領(lǐng)域，近年來在產(chǎn)品的貿(mào)易結(jié)算和質(zhì)量控制等方面的作用也日益突出。隨著分析技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜儀的檢定和校準(zhǔn)每年呈遞增趨勢(shì)，為了保證其量值溯源與傳遞的準(zhǔn)確一致，建立氣相色譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置已成為各有關(guān)單位的迫切需求。

3.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理是，利用試樣中的各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或氣化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析，并通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。按照J(rèn)JG 700—2016《氣相色譜儀》檢定規(guī)程要求，需要對(duì)儀器的主要技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定：

1.將皂膜流量計(jì)接在檢測(cè)器的載氣出口處，測(cè)量載氣流速，進(jìn)行載氣流速穩(wěn)定性的檢定(TCD、ECD檢測(cè)器)。

2.將鉑電阻溫度計(jì)固定在色譜儀柱箱中部，接氣相色譜檢定儀，觀察柱箱溫度變化，對(duì)柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性等技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定。

3．在儀器的靈敏檔，記錄基線噪音、基線漂移及時(shí)間。

4.使用微量進(jìn)樣器或氣體進(jìn)樣閥門對(duì)氣相色譜儀注入(通入)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過色譜峰面積(峰高)的檢測(cè)結(jié)果計(jì)算得到各檢測(cè)器的靈敏度(TCD)、檢測(cè)限(ECD、FID、FPD、NPD)。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的組成：液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯/甲苯(TCD)、正十六烷/異辛烷(FID)、甲基對(duì)硫磷/無水乙醇(FPD)、丙體六六六/異辛烷(ECD)、偶氮苯、馬拉硫磷/異辛烷(NPD)；氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲烷/(氮、氦、氫)等對(duì)應(yīng)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；溫度測(cè)量裝置：鉑電阻溫度計(jì)、色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x等輔助設(shè)備組成。

3.3 國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表

氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置檢定系統(tǒng)表中上一級(jí)計(jì)量器具為：國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(重量法、容量法制備，溯源到基本量質(zhì)量的稱量)和溫度國(guó)家校準(zhǔn)裝置兩部分。本級(jí)計(jì)量器具為：量值傳遞所需的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的技術(shù)指標(biāo)和對(duì)應(yīng)的不確定度以及建標(biāo)單位使用的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量范圍和對(duì)應(yīng)的不確定度。下一級(jí)計(jì)量器具包括JJG 700—2016《氣相色譜儀》國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中涉及各檢測(cè)器的技術(shù)指標(biāo)。氣相色譜儀國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表，見表4。

3.4 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評(píng)定舉例

氣相色譜儀是根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量的分析儀器。規(guī)程規(guī)定了載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測(cè)限、定量重復(fù)性、定性重復(fù)性等技術(shù)指標(biāo)為評(píng)價(jià)各檢測(cè)器性能的主要技術(shù)參數(shù)。

儀器的靈敏度和檢出限采用直接比較法檢定，即用儀器連續(xù)測(cè)量準(zhǔn)確含量的某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積或峰高與儀器空白噪聲的比例求出氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的靈敏度，火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)和氮磷檢測(cè)器(NPD)的檢測(cè)限的量化結(jié)果并進(jìn)行不確度評(píng)定。氣相色譜儀的檢測(cè)器類型分為濃度型(TCD、ECD)和質(zhì)量型(FID、FPD和NPD)兩類。

3.4.1 TCD檢測(cè)器靈敏度計(jì)算

TCD的靈敏度S按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：STCD為TCD靈敏度，mV·mL/mg；A為苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值，mV·min；W為苯或甲烷的進(jìn)樣量，mg；FC為校正后的載氣流速，mL/min。

3.4.2 ECD、FID、FPD、NPD檢測(cè)限計(jì)算

ECD 、FID、FPD、NPD檢測(cè)限分別按式(2)～(7)計(jì)算：

(2)

式中，DECD為ECD檢測(cè)限，g/mL；N為基線噪聲，mV(Hz)；W為丙體六六六的進(jìn)樣量，g；A為丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值， mV·min (Hz·min)；FC為校正后的載氣流速，mL/min。

(3)

式中，DFID為FID檢測(cè)限，g/s；N為基線噪聲，A(mV)；W為正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量，g；A為正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值，A·s (mV·s)；

(4)

(5)

式中，DFPD為FPD對(duì)硫或磷的檢測(cè)限，g/s；N為基線噪聲，mV；A為磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s；W為甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量，g；h為硫的峰高，mV；W1/4為硫的峰高1/4處的峰寬，s；FPD檢測(cè)器中nS、np的常數(shù)，nS=0.1218，np=0.1177；

(6)

(7)

式中，DNPD(N)為NPD對(duì)氮的檢測(cè)限，g/s；DNPD(P)為NPD對(duì)磷的檢測(cè)限，g/s；N為基線噪聲，mV；W為注入的樣品中所含偶氮苯、馬拉硫磷的含量，g；A為偶氮苯、馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s；NPD檢測(cè)器中nN、nP′的常數(shù)nN=0.1538，np′=0.09373。

表4國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表

Table 4 National metrological verification system

3.4.3測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型

各檢測(cè)器的數(shù)學(xué)模型如下，見式(8)～(13)：

(8)

(9)

(10)

(11)

FPD(硫)：

(12)

(13)

取包含因子k=2，氣相色譜儀各檢測(cè)器的檢定(校準(zhǔn))結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

3.4.4需要補(bǔ)充說明的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

1．由測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型可知，在對(duì)氣相色譜儀的檢定或校準(zhǔn)過程中，影響靈敏度、檢出限測(cè)量結(jié)果不確定度的因素有：測(cè)量方法的不確定度、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度、環(huán)境條件的影響、人員操作的影響和被檢定儀器的變動(dòng)性等影響因素。由于氣相色譜儀采用直接比較法進(jìn)行檢定，因此測(cè)量方法的不確定度可以不予考慮。

2．在規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下進(jìn)行檢定，環(huán)境條件的影響、人員操作、讀數(shù)和被檢儀器的變動(dòng)性體現(xiàn)在響應(yīng)信號(hào)的重復(fù)性中。因此，對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器，檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度主要來源是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度、重復(fù)測(cè)量的不確定度、基線噪聲影響的不確定度；對(duì)于濃度型檢測(cè)器，還需考慮載氣流量影響的不確定度。由于各檢測(cè)器靈敏度、檢測(cè)限的計(jì)算公式各不相同，為避免較復(fù)雜的計(jì)算，各分量均采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度來評(píng)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中檢測(cè)組分FPD檢測(cè)器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)nS、np，NPD檢測(cè)器中nN、nP的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度很小，可以忽略。

3．氣相色譜儀檢定裝置不確定度評(píng)價(jià)的過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度、微量進(jìn)樣器容量不確定度和組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度合成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度很小，可以忽略不計(jì)。

4．檢定過程中，峰面積(峰高)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是由于重復(fù)測(cè)量的變動(dòng)性引起。規(guī)程規(guī)定連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積，按貝塞爾法計(jì)算其測(cè)量峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為定性(定量)測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

5．基線噪聲是瞬時(shí)變動(dòng)的量，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要是由環(huán)境的變化、儀器的狀態(tài)等因素引起，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，估算基線噪聲引起的最大允差通常為10%進(jìn)行評(píng)估。

6．載氣流量的穩(wěn)定性通常由皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定，由皂膜流量計(jì)檢定誤差和載氣流量的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)定。

7．氣相色譜儀檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證項(xiàng)目中，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要是氣相色譜儀檢定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和不確定度已經(jīng)由國(guó)家認(rèn)可和授權(quán)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)機(jī)構(gòu)用最高準(zhǔn)確度的分析方法或組織多個(gè)權(quán)威的分析機(jī)構(gòu)進(jìn)行了驗(yàn)證。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一次性使用，需定期向國(guó)家認(rèn)可的生產(chǎn)單位購(gòu)買，并按照規(guī)定的方法保存和使用，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期內(nèi)的值和不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)機(jī)構(gòu)保證，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室無需也不可能驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值和不確定度，故本裝置中計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢定或校準(zhǔn)結(jié)果不需要重復(fù)驗(yàn)證。

3.5 擬建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的單位需要準(zhǔn)備完成的其他技術(shù)性工作

1.建立氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)申請(qǐng)資料需提交以下6項(xiàng)內(nèi)容：《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請(qǐng)書》原件一式兩份和電子版一份;《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告》原件一份;計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備有效的檢定或校準(zhǔn)證書復(fù)印件一套;開展檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目的原始記錄及相應(yīng)的模擬檢定或校準(zhǔn)證書復(fù)印件兩套;檢定或校準(zhǔn)人員能力證明復(fù)印件一套;可以證明計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相應(yīng)測(cè)量能力的其他技術(shù)資料(如果適用)復(fù)印件一套。

2.申請(qǐng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的去向：縣級(jí)以上計(jì)量行政部門建立本行政區(qū)域內(nèi)的各項(xiàng)最高等級(jí)的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向上一級(jí)計(jì)量行政部門申請(qǐng)考核；其他等級(jí)的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向當(dāng)?shù)赜?jì)量行政部門申請(qǐng)考核。國(guó)務(wù)院有關(guān)主管部門和省、自治區(qū)、直轄市人民政府有關(guān)主管部門組織建立本部門的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向同級(jí)計(jì)量行政部門申請(qǐng)考核。

3.建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所需的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、主要配套計(jì)量設(shè)備應(yīng)當(dāng)經(jīng)具有相應(yīng)測(cè)量能力且符合法律要求的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定合格或校準(zhǔn)來保證其溯源性。

4.新修訂的JJF 1033—2016 《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》對(duì)檢定或校準(zhǔn)人員的能力要求，不再要求持有檢定員證。要求具有相應(yīng)能力，滿足計(jì)量檢定或校準(zhǔn)工作的人員即可。

5.可以用“檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性”代替“計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性”。

6.對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核要求歸納5種方法：1)采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行考核；2)采用高等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行考核；3)采用控制圖法進(jìn)行考核；4)采用計(jì)量檢定規(guī)程或計(jì)量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法進(jìn)行考核；5)采用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的穩(wěn)定性考核結(jié)果進(jìn)行考核。

7.文件集中各項(xiàng)文件的要求：《檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定報(bào)告》、《計(jì)量比對(duì)報(bào)告》等技術(shù)資料可以作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相應(yīng)測(cè)量能力的證明文件。

經(jīng)審核批準(zhǔn)的氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備及配套設(shè)備齊全、裝置工作穩(wěn)定性、重復(fù)性可靠，標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定合理，并通過實(shí)測(cè)得到驗(yàn)證，環(huán)境條件合格，檢定人員符合要求，技術(shù)資料齊全，規(guī)章制度完善，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合檢定規(guī)程和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范的要求時(shí)，即可作為計(jì)量檢定/校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)裝置開展檢定/校準(zhǔn)的工作[9-13]。

[1] 中華人民共和國(guó)計(jì)量法[Z]. 2015.

[2] 中華人民共和國(guó)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則[Z].2016.

[3] JJF 1033—2016 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[S].

[4] JJG 700—2016氣相色譜儀[S].

[5] JJF 1001—2011 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義 [S].

[6] JJG 1022—2014計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)命名規(guī)范[S].

[7] JJF 1059.1—2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[8] JJF 1059.2—2012 用蒙特卡洛法評(píng)定測(cè)量不確定度[S].

[9] JJF 1094—2002 測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定[S].

[10] JJF 1117—2010 計(jì)量比對(duì)[S].

[11] JJF 1139—2005 計(jì)量器具檢定周期確定原則和方法[S].

[12] GB/T 4091—2001 idt ISO 8258:1991 常規(guī)控制圖[S].

[13] OIML D8:2004 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的選擇、考核、使用、維護(hù)和文件集[S].