趙 丹，吳夏怡

（上海市松江區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，上海 201613）

1 離子色譜儀測(cè)定水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)器材

試驗(yàn)前，要準(zhǔn)備好相關(guān)器材。該試驗(yàn)所需要的器材主要是離子色譜儀。離子色譜儀是由眾多器材組合而成的，主要包括高壓泵、EGC-ШKOH淋洗液、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器、DS6可加熱電導(dǎo)池、AG19分離柱、Chromeleon6.8控制面板、CR-ATC陰離子在線補(bǔ)貨柱、柱加熱器以及ASRS300-4Smm控制器[1]。

1.2 試驗(yàn)試劑的準(zhǔn)備

在這項(xiàng)試驗(yàn)中，所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5 μs/cm的二次去離子水，并經(jīng)過(guò)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾。配制陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括F-、CL-、SO42-、NO3-這四種溶液，將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在20 mL的瓶子內(nèi)。

1.3 離子色譜儀進(jìn)行試驗(yàn)的環(huán)境條件

首先，進(jìn)行試驗(yàn)的淋洗液保護(hù)氣為高純氮?dú)?，它的純度最好保持?9.99%。再生液流速，根據(jù)淋洗液流速來(lái)確定，使背景電導(dǎo)達(dá)到最小值。進(jìn)樣的體積要保持在25 μL，泵的壓力在13 576 kPa。柱加熱器的溫度要保持在30℃，檢測(cè)器數(shù)據(jù)的速率為5 Hz，池子里面的溫度要保持在35℃，需要50 mA的電流，試驗(yàn)應(yīng)在以上條件下開(kāi)展[2]。

2 離子色譜儀測(cè)定水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度試驗(yàn)的結(jié)果分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性試驗(yàn)分析

根據(jù)試驗(yàn)得出四種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系，如表1所示。

表1 四種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系

從表1可以看出，這四種陰離子的數(shù)據(jù)點(diǎn)都為11個(gè)，判定系數(shù)在99%以上，所以檢驗(yàn)的結(jié)果是合格的。進(jìn)行F-曲線穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如圖1所示。

圖1 F-標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，截距檢驗(yàn)的結(jié)果屬于合格的范疇。所以，根據(jù)上面的試驗(yàn)可知，水質(zhì)檢測(cè)工作質(zhì)控的要求能夠利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢驗(yàn)，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線還能夠檢測(cè)水樣。

2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

檢測(cè)儀器的主要指標(biāo)就是穩(wěn)定性，穩(wěn)定性的檢測(cè)工作能夠影響試驗(yàn)的結(jié)果。針對(duì)幾種陰離子穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

根據(jù)表2可知，從這幾種陰離子保留時(shí)間的平均值和相對(duì)偏差來(lái)看，它的分辨率和重現(xiàn)性都很高，所以，在試驗(yàn)分析的過(guò)程中離子色譜儀的穩(wěn)定性較好。

2.3 準(zhǔn)確性和精密度試驗(yàn)

2.3.1 檢測(cè)樣品

試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性能夠根據(jù)測(cè)定的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，選取一定的水質(zhì)樣品，利用離子色譜法和化學(xué)分析法進(jìn)行試驗(yàn)，將試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。另外，要利用進(jìn)樣測(cè)定法測(cè)定離子濃度，加標(biāo)回收率運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可知，兩種方式的試驗(yàn)結(jié)果偏差較小，所以兩種試驗(yàn)結(jié)果的差異性較小，四種陰離子的加標(biāo)回收率在99%以上，符合水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，這就能夠證明離子色譜儀的準(zhǔn)確度和精密度都較高。

2.3.2 測(cè)定統(tǒng)一的樣品

測(cè)定統(tǒng)一樣品，旨在對(duì)離子色譜儀的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行進(jìn)一步的測(cè)定。人們應(yīng)選取統(tǒng)一的樣品進(jìn)行測(cè)定，并測(cè)定四種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果如表4所示。

表2 陰離子色譜法保留時(shí)間測(cè)定

表3 四種陰離子離子色譜法和化學(xué)分析法結(jié)果對(duì)比

表4 統(tǒng)一樣品離子色譜法測(cè)定值

由表4可知，統(tǒng)一樣品的測(cè)定值都處于標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，四種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小，所以試驗(yàn)再一次證明了離子色譜法的準(zhǔn)確度和精確度比較高[3]。

3 結(jié)語(yǔ)

離子色譜儀在水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度研究與測(cè)定試驗(yàn)中發(fā)揮著重要的作用，利用離子色譜法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果穩(wěn)定性較好，同時(shí)準(zhǔn)確度和精密度也較高。在操作的過(guò)程中，離子色譜法具有方便快捷、能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化以及測(cè)定產(chǎn)生的污染較少的優(yōu)點(diǎn)。所以，要加強(qiáng)對(duì)離子色譜法的研究與應(yīng)用，為水中陰離子穩(wěn)定性和精密度的測(cè)定試驗(yàn)提供技術(shù)支撐，進(jìn)而為提升監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1 李建元.碧螺春茶葉中無(wú)機(jī)陰離子的離子色譜測(cè)定法[J].職業(yè)與健康，2011，27（7）：762-763.

2 趙培培，趙培陽(yáng).戴安ICS-2100離子色譜儀在油田地下水監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J].中國(guó)化工貿(mào)易，2013，（5）：230.

3 閆春輝，徐凌云，錢文虎，等.離子色譜法測(cè)定不同地區(qū)家庭飲用井水中的陰、陽(yáng)離子[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2015，51（2）：211-214.