王瑞芬，鳳吾利

（安徽省核工業(yè)勘查技術(shù)總院，安徽 蕪湖 241000）

伽馬能譜分析是一種常規(guī)的測(cè)量土壤、巖石中的放射性核素的物理方法，其特點(diǎn)是一次測(cè)量可得到多個(gè)放射性核素的含量，樣品制備相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)于土壤和巖石只需烘干、粉碎后，裝入標(biāo)準(zhǔn)樣品容器中，填實(shí)、定量密封即可[1-2]。釷元素的分析結(jié)果，會(huì)受到樣品粒度、含水率、樣品質(zhì)量變化、樣品高度和譜線測(cè)量時(shí)間以及其他因素的影響。為了減少各種物理因素對(duì)室內(nèi)伽馬能譜測(cè)量結(jié)果的影響[3]，人們必須對(duì)物理因素進(jìn)行試驗(yàn)分析，從而得到穩(wěn)定準(zhǔn)確的結(jié)果。

1 主要儀器

主要儀器有鄂式破碎機(jī)、對(duì)輥式破碎機(jī)、盤(pán)磨機(jī)、GJ密封式制樣機(jī)、套篩、電子天平、鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱、燒杯、空調(diào)、ARL多道能譜儀。

2 試驗(yàn)部分

本文主要考察樣品的顆粒度、測(cè)量時(shí)間、含水率、樣品質(zhì)量變化、樣品盒的形狀、溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響[4]。

2.1 樣品粒度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

取5 000 g三個(gè)典型的花崗巖巖石石材樣品，將其破碎成20目，均勻后分四分，留一份20目，將其余三分，分別碎到40目、80目和120目，碎后樣品不少于800 g；然后將樣品置于烘盤(pán)內(nèi)，在105℃條件下加熱6 h，使樣品的水分充分蒸發(fā)；分別將各粒徑樣品，壓實(shí)裝入標(biāo)準(zhǔn)樣品盒內(nèi)350 g（與效率刻度源的質(zhì)量一致），將樣品密封20 d后再進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1 樣品粒度變化對(duì)Th結(jié)果的影響

由表1可知，同一樣品的顆粒度在20目時(shí)，樣品用逆矩陣法計(jì)算出的Th比活度要比其他粒度下樣品計(jì)算的數(shù)值高，40目和80目與120目的結(jié)果對(duì)比沒(méi)有明顯變化，故選擇20目作為樣品測(cè)量粒徑。

2.2 測(cè)量時(shí)間的影響

選取實(shí)驗(yàn)室四個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別壓實(shí)裝入標(biāo)準(zhǔn)樣品盒內(nèi)350 g，樣品密封20 d后測(cè)量。分別記錄每件樣品在 3 600 s、7 200s、10 800 s、14 400 s、18 000 s時(shí)的測(cè)量值，測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 測(cè)量時(shí)間變化對(duì)Th結(jié)果的影響

樣品的測(cè)量時(shí)間對(duì)于樣品測(cè)量有影響，3 600 s已達(dá)到平衡。含量較高，達(dá)到平衡時(shí)間較短，含量較低，達(dá)到平衡時(shí)間較長(zhǎng)，一般樣品4 h就可達(dá)到穩(wěn)定結(jié)果。

2.3 濕度的影響

選取風(fēng)化花崗巖地區(qū)的典型土壤樣品，每個(gè)樣品各取4 000 g，碎到80目以上，并充分?jǐn)嚢?，均分?份，每份不少于500 g；再在105℃條件下加熱6 h以上，給樣品中加水，使得含水量分別為5%、10%、15%、20%，剩下的一份作為濕度為0%的對(duì)比樣品。再將土壤樣品分別裝入樣品盒內(nèi)，每個(gè)樣品質(zhì)量為350 g，密封20 d后測(cè)量。樣品中水分及樣品質(zhì)量分配如表3所示，樣品的測(cè)量結(jié)果如表4所示。

表3 樣品中水分及樣品質(zhì)量分配

表4 濕度變化對(duì)Th結(jié)果的影響

土壤含水率小于5%時(shí)，各測(cè)量結(jié)果影響都小于5%，誤差在允許范圍內(nèi)。

2.4 質(zhì)量變化對(duì)結(jié)果的影響

選取實(shí)驗(yàn)室四個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后使得四個(gè)樣品凈質(zhì)量分別為200 g、250 g、300 g、350 g，密封20 d后測(cè)量，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 樣品測(cè)量結(jié)果隨樣品質(zhì)量變化

考慮樣品的密度變化、樣品高度、樣品的局部不均勻性都會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，裝樣時(shí)，都盡量將樣品盒裝滿壓實(shí)，使得樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣盡量在密度、高度、均勻性方面都相同。

2.5 樣品盒的形狀對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

本試驗(yàn)室自制四種半徑不同的圓柱形塑料瓶，來(lái)代替標(biāo)準(zhǔn)樣品盒，四種塑料瓶的半徑r分別為3.00 cm、3.75 cm、4.50 cm、6.00 cm[5]。試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 樣品盒半徑變化對(duì)Th比活度的影響

不考慮其他因素，r=4.50 cm，測(cè)量結(jié)果可達(dá)到最大值。

2.6 溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

在小面積密閉房間，用空調(diào)控制溫度，選用16℃、20℃、25℃、30℃、32℃來(lái)探究溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7 NaI（TI）譜儀系統(tǒng)的實(shí)際試驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)

NaI（TI）探頭受溫度影響最大，只在分析時(shí)溫度控制在±2℃內(nèi)，結(jié)果沒(méi)有影響。

3 方法的準(zhǔn)確度、精密度及檢出限

取質(zhì)量大于350 g實(shí)驗(yàn)室已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，烘干至恒重，控制溫度在25℃，用半徑r=4.50 cm樣品盒，裝樣350 g密封20 d后，測(cè)量時(shí)間定為14 400 s，做方法準(zhǔn)確度、精密度及檢出限試驗(yàn)，結(jié)果如表8、表9、表10所示。

表8 r=4.50 cm樣品盒測(cè)量結(jié)果

表9 r=4.50 cm樣品盒B2樣品測(cè)量結(jié)果精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表10 r=4.50 cm樣品盒樣品測(cè)量結(jié)果檢出限試驗(yàn)數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

樣品加工到20目，含水量小于5%，r=4.50 cm，樣品盒樣品質(zhì)量控制大于300 g,壓實(shí)放置20 d后，環(huán)境溫度變化控制在2℃以內(nèi)測(cè)定，樣品的檢出限會(huì)降低到10 Bq/kg以下，能滿足低含量放射性釷樣品測(cè)試要求。

1 羅文宗.放射性化學(xué)分析[M].北京：科學(xué)出版社，1988.

2 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB11743-1989 土壤中放射性核素的γ能譜分析方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1989.

3 郭曉彬，屈國(guó)普，劉志英，等.降低NaI（TI）γ譜儀探測(cè)限的技術(shù)探討[J].南華大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2011，25（1）：6-9.

4 莫曉樹(shù).粒度和測(cè)量時(shí)間對(duì)低本底多道γ能譜儀測(cè)量化崗巖放射性比活度和內(nèi)、外照射指數(shù)的影響[J].廣西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，20（4）：543-545.

5 張文德，白立新，張惠鴿.環(huán)境樣品放射性測(cè)量中樣品盒形狀的最佳選擇[J].核技術(shù)，2007，30（2）：79-82.