朱杰 姬夢 馬爽

(同濟大學(xué)物理科學(xué)與工程學(xué)院,精密光學(xué)工程與技術(shù)研究所,先進微結(jié)構(gòu)材料教育部重點實驗室,上海 200092)

1 引 言

隨著科技的日益發(fā)展,Si作為半導(dǎo)體工業(yè)最主要的材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于我們生活中各個方面,從太陽能、計算機芯片到手機通信處處可見Si的身影.由于Si單晶材料優(yōu)異的半導(dǎo)體特性、穩(wěn)定的性能以及低廉的價格在我們的日常生活以及科研領(lǐng)域扮演著不可或缺的角色,如集成電路基片、偏振鏡、X射線單色器、聚焦鏡等.Zaprazny等[1]應(yīng)用具有大晶面偏角的硅鍺單晶進行了X射線成像研究;Guigay和Ferrero[2]發(fā)現(xiàn)具有晶面偏角的硅彎晶比平晶有著更好的聚焦效果;楊德仁等[3]應(yīng)用單晶體X射線衍射半高全寬研究了Si晶片切割造成的損傷層微觀應(yīng)力;趙炳輝和陳立登[4]應(yīng)用雙晶衍射曲線半高全寬研究了硅片的機械強度;朱南昌等[5]應(yīng)用衍射曲線研究了晶體表面畸變.由于Si應(yīng)用廣泛,研究Si單晶材料的物理特性顯得非常重要.通常情況下,晶體研究最常用的方式是X射線衍射,通過衍射曲線的半高全寬、積分寬度、峰值位置或者衍射強度等物理參數(shù)可以獲得晶體晶向、質(zhì)量、應(yīng)力、缺陷、衍射效率等重要信息.除了表面加工質(zhì)量、粗糙度、晶向、內(nèi)部缺陷等因素之外,晶面偏角也是影響衍射曲線線形及寬度的重要因素之一.很多有關(guān)Si單晶的研究都需要考慮偏角的影響[6].單晶Si在從定向、切割、加工到成品過程中,其實際表面與晶體內(nèi)部晶面之間必然會存在一定夾角,稱之為晶面偏角(asymmetry angle).用作基片的Si單晶其晶面偏角通常在0.5°左右,一些其他樣品達到了1°甚至更高的偏差.通常的研究均將晶體樣品當作近完美單晶或鑲嵌塊(mosaic)結(jié)構(gòu),很少考慮晶面偏角對晶體物理性能的影響.而當晶體存在一定偏角時入射光線和衍射光線與實際樣品表面的夾角不再對稱相等,晶體的X射線衍射曲線將發(fā)生變化,特別是衍射曲線半峰寬和積分寬度這兩項物理參數(shù)有較大改變,如果忽略晶面偏角將會使晶體X射線測量分析誤差增加.本文以Si(111)晶面的晶格微觀應(yīng)變ε為例來分析晶面偏角在Si單晶X射線衍射測量中的影響.

由于晶體在生長、加工制造過程中,要經(jīng)過高溫生長、提拉、搬運、切割、研磨拋光、退火等諸多工序,在外力作用下其內(nèi)部不可避免地存在殘余應(yīng)力應(yīng)變,通過對晶體應(yīng)力應(yīng)變的測量可以很好地了解其內(nèi)部物理特性和質(zhì)量好壞.如Huang等[7]研究了Si單晶的動力學(xué)形變,孫云等[8]應(yīng)用高分辨X射線衍射技術(shù)研究了KDP晶體的晶格應(yīng)變,從而可以在加工KDP晶體時注意容易開裂的Z軸[001]方向.應(yīng)力應(yīng)變的研究對晶體的制備加工與應(yīng)用有十分重要的意義和研究價值.單晶材料的應(yīng)力應(yīng)變測量方法有很多,一般采用雙晶X射線衍射的Bond法,或者需要知道理論上無應(yīng)力時理想晶體的晶面間距d值進行計算[9?11],d值的精確測定影響著應(yīng)力應(yīng)變的準確性,日本學(xué)者Suzuki等[12]提出了線性回歸方法較好地改進了d值不可靠所帶來的影響.其中最為簡便的是Langford[13]提出的Voigt函數(shù)法,該方法認為晶體內(nèi)部微觀應(yīng)變引起的寬化可以用Gauss函數(shù)近似,晶粒尺寸所引起的線形寬化可以用Cauchy函數(shù)來近似,通過對衍射曲線進行Voigt函數(shù)擬合,得到半高全寬ω、積分寬度β以及形狀因子φ,計算出Gauss成分的積分寬度βG,代入相關(guān)公式即可求出微觀應(yīng)變ε.因此利用X射線衍射(XRD)技術(shù)測定晶體的應(yīng)力應(yīng)變時半高全寬值以及積分寬度成為非常重要的物理參數(shù),這些物理參數(shù)又同晶面偏角密切相關(guān).這里著重針對Voigt函數(shù)法分析晶體微觀應(yīng)變時不同晶面偏角對測量值的影響來進行分析.

2 基本原理

2.1 晶格應(yīng)變的計算原理

晶體內(nèi)應(yīng)力按性質(zhì)可分為三大類[14]:在宏觀范圍內(nèi)的第一類應(yīng)力使晶面間距發(fā)生改變導(dǎo)致X射線衍射譜線的位移;而在晶粒范圍內(nèi)的第二類內(nèi)應(yīng)力則使晶面發(fā)生彎曲變形導(dǎo)致譜線展寬;在單位晶胞內(nèi)的第三類內(nèi)應(yīng)力是由點缺陷、線缺陷和面缺陷使衍射強度下降,因此通過X射線晶體衍射的方法可以研究晶體內(nèi)應(yīng)力以及應(yīng)變.研究不同類型的內(nèi)應(yīng)力時應(yīng)該消除其他因素的影響,以免實測衍射曲線為多種因素的疊加從而增加分析難度.晶格的應(yīng)變伴隨著晶面間距d值的變化,根據(jù)彈性力學(xué)理論這種變化是由內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的彈性應(yīng)變,測量這種應(yīng)變最直接的方法是利用X射線衍射.入射X射線以一固定波長入射到晶體時,當入射角度滿足布拉格條件,X射線將會在晶格點陣組成的規(guī)則晶面上發(fā)生衍射增強的現(xiàn)象,可以用公式2dsinθB=nλ表示(d為晶面間距,θB為布拉格角,λ為入射X射線波長,n為衍射級次).當內(nèi)應(yīng)力的存在改變了晶面間距d值時,其變化量為Δd,布拉格角也會產(chǎn)生微小的偏移ΔθB(布拉格偏離角),修正后的布拉格方程可以表示為

通常情況下,只考慮一級衍射,n=1,在衍射分析中可以簡化成,進行微分可以得到

晶格點陣的應(yīng)變ε即可以寫成ε=Δd/d=ΔθBctg(θB),當布拉格角有偏移時其衍射曲線也必將發(fā)生變化(包括的峰型、半高全寬和積分寬度).

2.2 衍射曲線峰型與應(yīng)變的關(guān)系

影響晶體實測X射線衍射曲線峰型的因素有很多,測量得到的衍射曲線主要是由本征結(jié)構(gòu)峰和展寬卷積而成[15].晶體衍射的本征衍射峰型接近Gauss分布,而其他各種因素導(dǎo)致的線形展寬接近Cauchy分布,如果測量峰型為h,本征結(jié)構(gòu)峰為g,展寬為f,那么衍射曲線的峰可以用下面公式描述:

其中下標C和G分別代表Cauchy分量和Gauss分量,二者在不同比例下卷積得到Voigt峰型函數(shù)(即本文實測峰型).我們可以通過下面的表達式獲得Cauchy分量和Gauss分量的曲線積分寬度,分別為βC和βG,2ω和β分別為衍射曲線的半高全寬和積分寬度:

式中φ =2ω/β為形狀因子,a0=2.0207,a1=?0.4803,a2=?1.7756,b0=0.6420,b12=1.4187,b1=?2.2043,b2=1.8706.

Langford的研究[13]表明,對單一的衍射曲線而言,可以認為晶粒尺寸大小提供了Cauchy分布的線形,而Gauss分布來源于晶體內(nèi)部的應(yīng)變ε.那么對晶體而言內(nèi)部晶粒尺寸大小D和應(yīng)變ε就可以用下面的公式表示:

(7)式給出了應(yīng)變與Gauss分量積分寬度之間的關(guān)系,如果測量實際晶體的衍射曲線,根據(jù)峰型求得半高全寬2ω和積分寬度β,再通過(5)式就可以計算出內(nèi)部微觀應(yīng)力積分寬度βC和βG,然后根據(jù)(6)和(7)式求出晶粒尺寸和微觀應(yīng)變ε.需要注意的是,由于Voigt函數(shù)法對其中的系數(shù)k非常敏感[16],在不同線形組合時所求得的晶粒尺寸相差甚大,必須經(jīng)過修正才能得到較為準確的數(shù)值,而微觀應(yīng)變對此不是很敏感,特別是當衍射曲線基本接近Gauss分布時計算結(jié)果和理論值相差不大,可以接受[17].因此實驗所用Si單晶均研磨拋光至近完美晶體水平,排除晶粒細化所帶來的峰型展寬,從而使結(jié)果更加準確.

2.3 帶有晶面偏角的晶體衍射曲線半高全寬理論計算

根據(jù)Darwin所給出的完整理想晶體在全反射范圍內(nèi)單晶反射曲線的半高全寬(以弧度表示)ω的計算公式[18]:

式中N為單位體積(1cm3)內(nèi)的晶胞數(shù)1/?,?為晶胞體積;Fg為反射晶面的結(jié)構(gòu)振幅(也稱結(jié)構(gòu)因子);C為偏振因子

本文以Si(111)為例,將晶面指數(shù)(111)代入(9)式可得結(jié)構(gòu)因子為

代入(8)式即可得出理想Si單晶(111)晶面的衍射峰半高全寬為

這是理想情況下所得到的半高全寬值,實測中由于晶體本身的不完美,內(nèi)部缺陷以及光源和儀器的展寬導(dǎo)致實際晶面的衍射曲線半高全寬測量值變大(如雙晶衍射條件下Si單晶(111)面半高全寬約為12′′[18]).除此之外,晶體在切割過程中因為設(shè)備和加工工藝的原因不可避免會導(dǎo)致晶體表面與實際晶格產(chǎn)生一定的偏差,偏離角從精度較高的秒量級到較差的度量級均存在,這個偏離即晶面與實際表面之間的夾角(asymmetry angle).當存在晶面偏角時,實際光線的入射與晶格結(jié)構(gòu)的關(guān)系如圖1所示.

圖1 具有一定偏離角的晶格結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1.The schematic diagram of asymmetrically cut crystal.

圖1中N為真實晶格表面的法線,N′為實際切割表面法線,θi為入射光與切割表面夾角,θe為出射光與切割表面夾角,α為切割表面與實際晶面夾角,θB為晶體的布拉格角.晶面偏角與入射光存在如下對應(yīng)關(guān)系:

根據(jù)衍射動力學(xué),有晶面偏角的晶體衍射的X射線反射束的半高全寬可以表示為

其中γ0,γg分別為入射X射線光束和反射X射線光束與晶片表面法線的方向余弦:

3 實驗及結(jié)果

實驗中選取了Czochralski法生長的Si(111)單晶作為實驗材料,為了能夠接近理想單晶狀態(tài),選取缺陷盡可能少的Si單晶,位錯密度應(yīng)該小于103/cm?2.材料的切割采用沈陽科晶儀器廠生產(chǎn)的STX-602型金剛石線切割機,最小切割厚度為0.1 mm.將Si單晶沿著(111)面切割,通過改進切割機的樣品臺,可以控制樣品晶向角度到30′′以內(nèi),分別切割出20 mm×20 mm見方的五塊Si單晶片,厚度控制在1.5 mm,不能過小,否則后續(xù)工序?qū)绊懫x角的準確性.樣品上盤后在雙軸研磨機上用標號分別為W40,W20,W10,W5,W3.5的碳化硅磨料進行研磨,通過粗磨到精磨的流程去除掉切割損傷,并逐步減少表面及亞表面損傷層.隨后使用納米SiO2拋光液在進口羅門哈斯拋光墊上進行粗拋和精拋處理,拋好的Si單晶在布魯克Veeco輪廓儀上進行面型和粗糙度的測定,同時用原子力顯微鏡(AFM)進行對比測試,具體結(jié)果如圖2所示.

圖2 Veeco輪廓儀和AFM粗糙度檢測結(jié)果Fig.2.The surface and roughness results of Veeco and AFM.

Veeco輪廓儀結(jié)果顯示拋光后的硅片表面達到超光滑水平,無劃痕,粗糙度Ra在3–4 ?左右(125μm×94μm),AFM測試結(jié)果(10μm×10μm)為2.04 ?左右,接近完美晶體表面水平.精密拋光后的樣品在Bede公司生產(chǎn)的D1高精度X射線衍射儀上進行衍射曲線的測試(圖3),波長為Cu靶的Kα線,該衍射儀具有鍺和硅兩塊晶體單色器,在高分辨模式下(high resolution mode),通過8次反射得到單色性非常好的X射線.

圖3 雙晶X射線衍射示意圖Fig.3.Schematic diagram of double crystal diffraction.

探測器面積為1cm2,單色器后設(shè)置0.05 mm寬狹縫,以進一步阻擋出射光源中的雜散光,獲得更小的發(fā)散度,也能使晶體的垂直接收效率盡可能地接近1,提高測量的準確性.首先利用布拉格衍射精確測定了晶面偏角以及不同晶面偏角條件下的Si單晶搖擺曲線如圖4所示.

經(jīng)過測定,五塊樣品拋光后的角度偏離分別為0.008°,0.374°,0.749°,1.187°和5.306°. 圖4中理論衍射曲線的晶面偏角是按實測的單晶Si樣品進行計算的,實測值和理論曲線走勢一致,由于測量過程中采樣點數(shù)量原因,實測曲線的非對稱性略小于理論計算值.曲線半高全寬隨著晶面偏角的增大而減小,由于偏角的逐漸增大,入射角度和衍射角度的差值也在不斷增加,衍射曲線的不對稱性很明顯地表現(xiàn)出來.同時X射線在晶體中的行程不斷變化,在吸收的作用下峰值反射率隨之下降[20].為后續(xù)應(yīng)用Voigt函數(shù)法進行晶格應(yīng)變測量,我們用探測器掃描方式針對不同晶面偏角的Si單晶樣品進行了衍射曲線測量,作為對比,在實驗過程中也用X射線衍射測量了不同研磨拋光階段的衍射曲線以比較半高全寬的變化情況.具體見圖5.

圖5(a)是具有10.751°晶面偏角的樣品在研磨和粗拋后衍射曲線對比,可以看出研磨階段的半高全寬(223′′)遠遠大于拋光階段,這是因為在切割、研磨過程中會在晶體的表層內(nèi)產(chǎn)生裂紋、位錯等缺陷[21?23],同時伴有一定程度的相變和晶粒細化,不可避免地出現(xiàn)亞表面損傷層,這將影響到晶體鑲嵌結(jié)構(gòu)中晶粒的大小及分布,也將會產(chǎn)生不同的應(yīng)力效果[24],從而直接影響晶體的衍射曲線峰形和半高全寬.對于沒有晶面偏角的晶體同樣如此,圖5(b)中是兩塊具有不同晶面偏角的樣品在研磨和拋光階段的半高全寬值對比,一塊偏角為10.751°(圖中標為Asy-cut 10.751°),另一塊為0.008°(標為Sym-cut 0.008°), 后者可以視作無晶面偏角樣品.二者作為同種材質(zhì)在相同工藝條件下半高全寬的變化規(guī)律相一致,由于晶面偏角相差約10°,前者的半高全寬小于后者.從大小的絕對值可以看出,研磨階段所帶來的衍射曲線寬化是非常驚人的(超過200′′).因此消除晶體制作過程中的缺陷使晶體盡可能地接近完美晶體,才能使所測量的曲線更接近于本征衍射曲線.

圖4(a)不同晶面偏角晶體衍射理論計算值;(b)不同偏角搖擺曲線實測值Fig.4.(a)The calculated rocking curve under different asymmetrical angles;(b)the measured value of rocking curve under different asymmetrical angles.

圖5(a)研磨和拋光條件下衍射曲線對比(10.751°偏角);(b)晶面偏角為10.751°和0.008°(無偏角)的Si(111)單晶在粗磨、精磨、粗拋、精拋四種不同情況下衍射曲線半高全寬的變化Fig.5.(a)Diffraction curves under grinding and polishing with 10.751°asymmetrical angle;(b)the plots of full width at half maximum with asymmetrical angles of 10.751° and 0.008° under four different surface states.

表1 不同晶面偏角下Si(111)衍射曲線峰型實測數(shù)據(jù)與應(yīng)變值Table 1.The measured data of Si(111)rocking curves with different asymmetrical angles.

表2 不同晶面偏角下Si(111)衍射曲線峰型理論計算數(shù)據(jù)與應(yīng)變值Table 2.The theory data of Si(111)rocking curves with different asymmetrical angles.

根據(jù)所測量晶體的衍射曲線峰型數(shù)值(表1),進行了擬合并計算了在不同晶面偏角情況下的半高全寬、積分寬度與應(yīng)變值,其中應(yīng)變偏離值是以0.008°(視作無偏角)時的應(yīng)變作為零偏離如表2所列.

從表2的理論計算值可以看出,隨著晶面偏角的增大,微觀應(yīng)變值隨之減小,當偏離角達到1.187°時,理論計算出的應(yīng)變相較于0.008°偏角(視為零偏角)的應(yīng)變值小了7.46%.實際測量值也比零偏角數(shù)值小了6.81%,表現(xiàn)出相同的規(guī)律.無論是理論計算還是實際測量,當偏離角超過5°時,應(yīng)用Voigt峰型函數(shù)法計算晶體內(nèi)部微觀應(yīng)力應(yīng)變將會有超過20%的誤差.實際上,國內(nèi)外利用衍射曲線峰型計算微觀應(yīng)力應(yīng)變本身并不會產(chǎn)生這么大的誤差,研究應(yīng)變均是默認晶體本身為無晶向偏角的單晶,在沒有考慮晶面偏角的情況下這種計算方法的誤差在2.5%以內(nèi)[25].由于Voigt峰型函數(shù)分析法需要用到衍射曲線的半高全寬和積分寬度,而這兩項物理參數(shù)對晶面偏角非常敏感,因此如果忽略切割加工時所產(chǎn)生的偏角影響,當偏角大于1°時,計算結(jié)果的偏差將會大于5%以上,此時的實驗數(shù)據(jù)超過可允許的誤差范圍.具體的半高全寬值和晶格應(yīng)變偏差隨晶面偏角的變化趨勢如圖6(a)所示.

在前面的理論分析中,晶格應(yīng)變可視作衍射角的微變量與布拉格角正切的函數(shù)之積,對比公式ε= Δθ·ctg(θB)和ε=βG/4tgθB,二者具有相似之處.因此,除了Voigt函數(shù)法計算晶格應(yīng)變,本文嘗試用晶面偏角的非對稱因子代替Voigt函數(shù)法中的Gauss分量積分寬度βG做近似處理,估算晶格應(yīng)變大小.應(yīng)用Voigt函數(shù)法計算出的理論值和實測晶格應(yīng)變偏差與應(yīng)用近似處理的數(shù)據(jù)如圖6(b)所示.藍色三角形數(shù)據(jù)為用非對稱因子近似處理的應(yīng)變偏差,和Voigt函數(shù)法相比,偏角為1°以內(nèi)時相差不大可以替換.當晶面偏角增大到5.306°時,其計算出的晶格應(yīng)變偏差達到43.33%,遠遠偏離Voigt函數(shù)法所得數(shù)值25.6%和29.7%,不再適用.

圖6(a)不同晶面偏角下半高全寬值與應(yīng)變誤差之間的關(guān)系;(b)應(yīng)用Voigt函數(shù)法得到的理論結(jié)果、實驗數(shù)據(jù)與非對稱因子計算數(shù)據(jù)對比Fig.6.(a)Plots of full width at half maximum vs.calculated stain error with different asymmetry angles;(b)comparison among theory data obtained by using Voigt function,measured data,and calculated values by asymmetry faction.

4 分析與討論

根據(jù)理論計算,完美晶體在有晶面偏角和無偏角時晶體衍射曲線半高全寬相差系數(shù)實驗中無偏角的Si(111)單晶在研磨拋光后,其衍射曲線半高全寬值為12.27′′,代入系數(shù)計算出晶面偏角為10° 時樣品半高全寬為5.19′′,實測為6.76′′,與理論相符得比較好,說明拋光后的晶體接近理想單晶狀態(tài).而其他狀態(tài)下的衍射曲線半高全寬最小都有27.56′′(粗拋),甚至到粗磨狀態(tài)的223′′(如圖5所示),特別是在研磨階段,半高全寬非常大以至于有晶面偏√角與無晶面偏角的樣品之間不再滿足理論系數(shù)b之差,此時晶粒帶來的展寬超過了晶面偏角的影響,已不能用衍射曲線半高全寬去測量晶格應(yīng)變.通過研磨拋光工藝去除掉樣品表面的損傷層以及亞表面損傷層,消除晶粒細化與缺陷所造成的衍射峰展寬之后,測量得到的晶體衍射曲線半高全寬基本為本征半高全寬,而晶面偏角成為影響峰寬的主要因素.應(yīng)用Voigt函數(shù)法研究晶格應(yīng)變可以看出,當晶面偏角超過0.7°時,理論計算應(yīng)變偏差值達到3.28%,實際測量數(shù)據(jù)計算結(jié)果達到5.68%,況且實驗和計算過程中還存在其他誤差,也就是說如果希望計算結(jié)果偏差在5%以內(nèi)的話,晶面偏角至少需要小于0.5°.因此,根據(jù)不同晶面偏角的Si單晶進行理論計算和實驗測量可以看出:

1)晶體X射線衍射曲線半高全寬對晶面偏角非常敏感,Si(111)單晶的理論計算表明,在近完美狀態(tài)下,晶面偏角從0°增加到0.5°,衍射曲線半高全寬值減小5.12%;對于其他相關(guān)物理研究,如需應(yīng)用衍射曲線半高全寬數(shù)值時,必須考慮偏角的影響或盡可能減小晶面偏角;

2)晶面偏角對采用Voigt峰型函數(shù)法分析晶體本征內(nèi)部微觀應(yīng)變結(jié)果有很大影響,偏角在0.749°以上時計算出的應(yīng)變值誤差超過5%,如要精確定量計算ε值晶面偏角至少要小于0.5°;

3)應(yīng)用Voigt函數(shù)法分析晶體本征內(nèi)部微觀應(yīng)變時應(yīng)該去除表面及亞表面損傷層,消除晶粒細化等缺陷帶來的展寬,晶體必須進行研磨和拋光至近完美晶體狀態(tài);也可應(yīng)用此方法研究晶體的切割損傷造成的應(yīng)變(不研磨拋光,無晶粒細化展寬影響);

4)在晶面偏角不大于1°情況下研究晶格應(yīng)變ε時,如果做粗略測算,可以用半高全寬值與非對稱因子之積代入公式直接計算.

5 結(jié) 論

本文采用高分辨X射線衍射技術(shù)測量了在不同晶面偏角條件下Si單晶(111)的晶格衍射曲線,并應(yīng)用Voigt峰型函數(shù)法計算了晶體本征內(nèi)部微觀應(yīng)變,結(jié)果表明,當晶面偏角大于0.749°時,應(yīng)變計算誤差超過了5%,達到5.68%,因此應(yīng)用Voigt函數(shù)法研究晶格應(yīng)變必須考慮晶面偏角的大小.對其他涉及衍射曲線半高全寬值的應(yīng)用問題同樣需要考慮晶面偏角對物理參數(shù)的影響.

感謝中國科學(xué)院高能物理研究所鄭雷副研究員給予的幫助和討論!

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