王磊 郭浩 陳宇雷 伍大錦 趙銳 劉文耀李春明 夏美晶 趙彬彬 朱強(qiáng) 唐軍 劉俊

1)(中北大學(xué),儀器科學(xué)與動(dòng)態(tài)測(cè)試教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太原 030051)

2)(中北大學(xué),儀器與電子學(xué)院,太原 030051)

1 引 言

原子力顯微系統(tǒng)、掃描探針顯微系統(tǒng)等精密測(cè)量?jī)x器通過(guò)其納米級(jí)掃描探針裝置,能夠?qū)崿F(xiàn)納米操控和對(duì)納米區(qū)域、納米結(jié)構(gòu)的表面探測(cè)[1?3].隨著納米科技、精密探測(cè)等技術(shù)的不斷發(fā)展,基于高分辨率、高精度微位移測(cè)量系統(tǒng)的納米級(jí)掃描探針技術(shù)在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用[4?7].

目前,高分辨率、高精度微位移測(cè)量系統(tǒng)主要采用壓電陶瓷、微機(jī)械結(jié)構(gòu)應(yīng)力反饋等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)探針系統(tǒng)微位移的精密測(cè)量與控制等[8].Liu和Li[9]采用壓電陶瓷結(jié)構(gòu)的微驅(qū)動(dòng)特性,利用現(xiàn)場(chǎng)可編程門陣列電壓反饋控制方法,研制了高分辨率的微位移測(cè)量系統(tǒng),分辨率達(dá)到30 nm.但由于壓電陶瓷遲滯、蠕變、非線性的問(wèn)題,限制了分辨率的提高.Ito等[10]利用Cr-N薄膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度應(yīng)力敏感特性,結(jié)合微機(jī)械結(jié)構(gòu)微位移作用下的應(yīng)力反饋檢測(cè),實(shí)現(xiàn)了對(duì)20 nm分辨率的微位移檢測(cè).Gather等[11]采用微機(jī)械彈性共振結(jié)構(gòu)在微位移作用下產(chǎn)生的應(yīng)力來(lái)反饋檢測(cè)微位移大小,實(shí)現(xiàn)了對(duì)2 nm大小的微位移高分辨率檢測(cè).然而受限于微機(jī)械結(jié)構(gòu)的加工工藝復(fù)雜、工藝誤差大、重復(fù)性差等問(wèn)題,使其測(cè)量分辨率難以進(jìn)一步提升.因此,需要新型技術(shù)來(lái)打破傳統(tǒng)微位移測(cè)量的發(fā)展瓶頸.

近年來(lái),以金剛石氮空位色心體系為核心的物理量探測(cè),以其原子自旋和電子自旋效應(yīng)作為物理量檢測(cè)的基本原理,成為精密測(cè)量技術(shù)發(fā)展的新方向[12?14].目前,基于金剛石氮空位色心的原子自旋和電子自旋敏感機(jī)理的磁強(qiáng)計(jì)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了pT量級(jí)的磁場(chǎng)檢測(cè)[15,16].以此磁強(qiáng)計(jì)來(lái)對(duì)磁梯度場(chǎng)中不同位置磁場(chǎng)強(qiáng)度的檢測(cè),并通過(guò)磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化反應(yīng)位置的改變,由此可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微位移的高分辨率測(cè)量.

本文利用金剛石氮空位色心自旋結(jié)構(gòu)對(duì)磁梯度場(chǎng)的高精度敏感機(jī)理,結(jié)合永磁體周圍不同位置對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度變化關(guān)系,提出了一種基于金剛石氮空位色心的電子自旋敏感機(jī)理的微位移檢測(cè)方法,并搭建了相應(yīng)的微位移測(cè)量系統(tǒng).初步探索了該系統(tǒng)對(duì)微位移分辨率,為金剛石氮空位色心在微位移傳感領(lǐng)域的研究提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ).

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 微位移測(cè)量原理

金剛石氮空位(NV)色心是由氮原子取代金剛石晶格中的一個(gè)碳原子與相鄰的碳空位組成,具有C3υ對(duì)稱,對(duì)稱軸為由氮原子和空穴形成的晶軸,稱為NV軸,NV軸方向與金剛石[111]晶相方向一致[17,18].是一種典型的電子自旋結(jié)構(gòu).金剛石NV色心在磁場(chǎng)的作用下,其電子自旋能級(jí)發(fā)生塞曼分裂,具有超高的磁場(chǎng)分辨能力[19,20],基態(tài)能級(jí)結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示.利用金剛石NV色心的電子自旋對(duì)磁場(chǎng)的分辨特性,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)磁梯度場(chǎng)的分辨,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)磁梯度場(chǎng)對(duì)應(yīng)的位置測(cè)量,以此實(shí)現(xiàn)對(duì)微位移的檢測(cè),其原理如圖1所示.

金剛石NV色心的能級(jí)基態(tài)是自旋三重態(tài),如圖1(a)所示,由于兩個(gè)不成對(duì)電子的磁偶極子相互作用,ms=0態(tài)和ms=±1態(tài)之間存在D=2.87 GHz的零場(chǎng)分裂[21].當(dāng)無(wú)外界磁場(chǎng)的影響時(shí),ms=±1處于簡(jiǎn)并態(tài)(E=0),電子自旋共振(ESR)光譜只有一個(gè)共振谷的出現(xiàn);當(dāng)受到外界環(huán)境的磁場(chǎng)作用時(shí),ms=+1和ms=?1發(fā)生退簡(jiǎn)并,ESR光譜將會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)共振谷[22].當(dāng)外界所施加磁場(chǎng)方向沿金剛石NV色心軸線方向時(shí),共振頻率ω可由(1)式表示[16,23]:

其中B為磁感應(yīng)強(qiáng)度,μB是玻爾磁子(μB=1.4 MHz/Gauss),g是朗德因子(g=2).塞曼分裂頻率Δω與磁感應(yīng)強(qiáng)度B關(guān)系可以表示為

圖1 (a)能級(jí)圖;(b),(c)位移測(cè)量原理圖Fig.1.(a)Energy level diagram;(b)and(c)the principle of displacement measurement.

永磁體、磁線圈等常規(guī)磁體結(jié)構(gòu)周圍磁場(chǎng)成梯度場(chǎng)分布[24].文中圓柱形永磁體的材料為N35燒結(jié)釹鐵硼,沿軸線方向均勻磁化,其磁化強(qiáng)度M為0.1229 T,尺寸半徑r=8×10?3m,高度h=1×10?3m.以圓柱形永磁體下表面圓心為原點(diǎn)建立坐標(biāo)系,如圖2(a)所示.在圓柱中心軸線(z軸)上的點(diǎn),由于對(duì)稱性只受到z軸方向的磁場(chǎng)強(qiáng)度分量的作用,其他方向相互抵消.對(duì)z軸上的任意一點(diǎn)P的磁場(chǎng)強(qiáng)度H可以由z軸方向的磁場(chǎng)強(qiáng)度分量Hz表示[25]:其中(ρ,φ,z)為任意一點(diǎn)P點(diǎn)的柱坐標(biāo)表示,z0為圓柱厚度,φ0為圓柱側(cè)表面上從正z軸來(lái)看自x軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到指定位置的角度.

實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)用Matlab軟件對(duì)磁場(chǎng)強(qiáng)度分量(3)式進(jìn)行仿真分析,結(jié)果如圖2(b)所示.由永磁體表面沿軸線遠(yuǎn)離,磁場(chǎng)強(qiáng)度逐漸減弱.

由于是均勻磁化,則B=H/μ0,μ0為真空磁導(dǎo)率其值為4π×10?7N/A2.由(2)和(3)式可得永磁體軸線上塞曼分裂與微位移之間的關(guān)系:

圖2 (a)永磁體示意圖;(b)z軸上的磁場(chǎng)強(qiáng)度仿真圖Fig.2.(a)Schematic diagram of permanent magnet;(b)magnetic field intensity simulation graph on z axis.

2.2 微位移測(cè)量系統(tǒng)

測(cè)試系統(tǒng)示意圖見圖3,測(cè)試中信號(hào)源發(fā)出信號(hào),并分成兩路,其中一路信號(hào)進(jìn)入微波源,對(duì)所發(fā)出的微波信號(hào)進(jìn)行調(diào)制;另一路作為參考信號(hào)進(jìn)入鎖相放大器.微波源產(chǎn)生的微波信號(hào)通過(guò)微波天線作用在金剛石上,用于誘導(dǎo)金剛石NV色心的自旋翻轉(zhuǎn).激光器發(fā)出532 nm波長(zhǎng)的激光,經(jīng)過(guò)二向色鏡(反射波長(zhǎng)380—550 nm,透射波長(zhǎng)584—700 nm)反射,并通過(guò)物鏡將激光聚焦在金剛石上,使金剛石NV色心發(fā)生極化,并發(fā)出熒光.金剛石NV色心在微波和激光同時(shí)作用下,發(fā)出帶有調(diào)制信息的ESR熒光信號(hào),由物鏡收集,透過(guò)二向色鏡,經(jīng)過(guò)平凸鏡聚焦以及帶通濾光片濾除550—750 nm波段以外的光,最后進(jìn)入光電探測(cè)器采集.熒光信號(hào)分兩路輸出,一路直接用于觀測(cè)ESR熒光信號(hào);另一路通過(guò)鎖相放大器得到對(duì)應(yīng)的解調(diào)曲線.圖中位移z方向?yàn)檠刂来朋w軸線方向,且與金剛石[111]晶相同向.位移測(cè)試中通過(guò)高精度位移調(diào)節(jié)臺(tái)實(shí)現(xiàn)金剛石與永磁體之間的距離調(diào)節(jié),位移調(diào)節(jié)臺(tái)的最小分辨率為0.01 mm.圖中虛線框內(nèi)區(qū)域處在磁屏蔽環(huán)境下.

本文在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用到的金剛石樣品采購(gòu)于Element 6公司.該金剛石為典型的Ib型單晶金剛石,尺寸為4.5 mm×4.5 mm×0.5 mm,其拋光面為(100)晶面.

為了屏蔽地磁場(chǎng)以及周圍環(huán)境磁場(chǎng)的干擾,實(shí)驗(yàn)均在由北京住信通光電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的CPBT-W7型磁屏蔽系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,其屏蔽剩磁優(yōu)于0.1 nT.

圖3 測(cè)試系統(tǒng)示意圖Fig.3.Schematic diagram of experimental setup.

3 測(cè)試與分析

3.1 永磁體磁梯度場(chǎng)測(cè)試

在進(jìn)行位移測(cè)試前,應(yīng)用青島中宇環(huán)泰磁電科技有限公司生產(chǎn)的Model931型高斯計(jì)對(duì)永磁體磁場(chǎng)進(jìn)行了測(cè)試.為了獲得較大的磁場(chǎng)強(qiáng)度梯度,根據(jù)圖2(b)的仿真結(jié)果,對(duì)沿永磁體軸線方向距離表面10 mm內(nèi)的一段區(qū)域進(jìn)行測(cè)試,并標(biāo)定其線性程度.測(cè)試中,通過(guò)位移調(diào)節(jié)臺(tái)將高斯計(jì)探頭沿永磁體軸線移動(dòng),記錄所在位置z與高斯計(jì)所測(cè)試的磁場(chǎng)強(qiáng)度H,測(cè)試結(jié)果如圖4所示.

圖4 實(shí)測(cè)沿z軸的磁場(chǎng)強(qiáng)度變化Fig.4.Magnetic field intensity along the z axis is measured.

通過(guò)直線擬合分析,可知在沿永磁體軸線方向4—7 mm范圍內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度梯度為dH/dz=?7.77 Gauss/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99725,所以可以將此范圍磁場(chǎng)強(qiáng)度視為線性變化.沿軸線上某一位置z與磁場(chǎng)強(qiáng)度H的關(guān)系擬合直線方程為:

3.2 微位移測(cè)試與分析

為了建立塞曼分裂與位移之間的關(guān)系,將金剛石固定在高精度位移調(diào)節(jié)臺(tái)上,并將永磁體固定在高精度位移調(diào)節(jié)平臺(tái)的滑桿上.通過(guò)位移調(diào)節(jié)臺(tái)調(diào)節(jié)永磁體到金剛石的距離,調(diào)節(jié)范圍在測(cè)試磁場(chǎng)線性區(qū)域內(nèi),間隔0.1 mm記錄位置z與對(duì)應(yīng)的ESR熒光信號(hào)塞曼分裂頻率,結(jié)果如圖5(a)所示.通過(guò)直線擬合,得塞曼分裂與微位移的關(guān)聯(lián)關(guān)系d(Δω)/dz=?21.67 MHz/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99787,塞曼分裂頻率隨位置呈線性變化.

圖5(b)為在測(cè)試磁場(chǎng)線性區(qū)內(nèi)、位移間隔0.5 mm采集的ESR熒光光譜,圖中橫坐標(biāo)為微波的掃頻范圍.根據(jù)(5)式可知,不同位置z所對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度,圖5(b)中的插圖為對(duì)應(yīng)位置的磁場(chǎng)強(qiáng)度與ESR塞曼分裂關(guān)系圖.譜線由位置a到位置e隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸減小,引起ESR的塞曼分裂頻率減小,通過(guò)直線擬合得到的塞曼分裂頻率與磁場(chǎng)強(qiáng)度之間關(guān)系d(Δω)/dH=2.79 MHz/Gauss.

圖5 (a)z軸上塞曼分裂頻率隨位置的變化;(b)不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下ESR熒光光譜,插圖為磁場(chǎng)強(qiáng)度與塞曼分裂頻率關(guān)系的線性擬合,近似為2.79 MHz/GaussFig.5.(a)Zeeman splitting corresponding to various positions on z axis;(b)ESR fl uorescence spectra under different magnetic field intensity,the insert graph is the linear fi tting between Zeeman splitting and magnetic field intensity,the value is about 2.79 MHz/Gauss.

沿z軸正方向,在距離永磁體下表面5.5 mm(圖5中位置c)處的磁場(chǎng)強(qiáng)度下,ESR熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)化曲線的右側(cè)共振谷如圖6(a)中曲線a所示,共振頻率fres=3000.56 MHz,曲線半高全寬FWHM=15.24 MHz,由塞曼分裂與微位移的關(guān)聯(lián)關(guān)系d(Δω)/dz=?21.67 MHz/mm可得測(cè)試量程為0.70 mm.

圖6 (a)上側(cè)曲線為ESR熒光信號(hào)右側(cè)的共振谷,下側(cè)曲線為鎖相放大器輸出曲線;(b)電壓位移特性曲線;(c)系統(tǒng)輸出噪聲波形Fig.6. (a)Electron spin signal(curve a)and its corresponding lock-in ampli fier output(curve b);(b)relation between output voltage and displacement;(c)noise signal of system output.

通過(guò)外部信號(hào)源對(duì)微波信號(hào)施加調(diào)制頻率25.8 kHz、調(diào)制幅值1.5 V的調(diào)制信號(hào),同時(shí)通過(guò)鎖相放大器對(duì)曲線a的熒光信號(hào)進(jìn)行解調(diào),得到的解調(diào)曲線如圖6(a)中曲線b所示.由解調(diào)曲線b可以得出,在對(duì)應(yīng)的熒光曲線半高全寬范圍內(nèi),解調(diào)曲線的斜率α為0.74 V/MHz.根據(jù)斜率α的值,塞曼分裂頻率隨位置的變化可以通過(guò)電壓上的變化表示,即U=αΔω(z).以圖5中位置c作為位移傳感測(cè)試的原點(diǎn),用z′軸替代z軸,在±0.35 mm量程范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)試.通過(guò)對(duì)系統(tǒng)位移調(diào)節(jié),記錄3000.56 MHz處對(duì)應(yīng)鎖相放大器輸出信號(hào)的電壓值,得到位移與電壓之間的關(guān)系曲線如圖6(b)所示.對(duì)其數(shù)據(jù)進(jìn)行直線擬合,得到其靈敏度為16.67 V/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99796.

在位移原點(diǎn)處,將微波源設(shè)置為3000.56 MHz定頻輸出,零位移量輸入下,記錄光電探測(cè)器輸出的光強(qiáng)信號(hào),通過(guò)去基線得到噪聲波形,如圖6(c)所示.對(duì)該噪聲信號(hào)波形數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,計(jì)算得系統(tǒng)噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1 mV,由測(cè)試靈敏度可得位移測(cè)試系統(tǒng)分辨率為0.06μm.

本文利用金剛石NV色心塞曼分裂磁共振效應(yīng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)微位移的測(cè)量,測(cè)試系統(tǒng)的精度實(shí)現(xiàn)了60 nm的分辨,從實(shí)驗(yàn)中可以得到,該方法的測(cè)量精度由金剛石NV色心磁敏感測(cè)試分辨水平、磁體梯度場(chǎng)靈敏度以及電路系統(tǒng)對(duì)微弱電壓信號(hào)的分辨水平?jīng)Q定.實(shí)驗(yàn)中采用了沿磁體軸向距離4—7 mm范圍內(nèi)進(jìn)行微位移系統(tǒng)搭建與測(cè)試,磁梯度場(chǎng)為7.77 Gauss/mm,由磁體磁梯度場(chǎng)分布理論可知,距磁體表面越近,磁梯度場(chǎng)越大,因此,當(dāng)微位移測(cè)量沿磁體軸向距離縮小到微米范圍內(nèi),通過(guò)理論計(jì)算可以進(jìn)一步提高微位移測(cè)量分辨率,有望能夠達(dá)到亞納米級(jí)水平.

4 結(jié) 論

本文利用電子自旋效應(yīng)對(duì)磁梯度場(chǎng)的高精度敏感機(jī)理,結(jié)合磁梯度場(chǎng)與微位移之間的關(guān)系,研究了基于金剛石氮空位色心的電子自旋敏感磁機(jī)理的微位移測(cè)量方法.實(shí)驗(yàn)中首先通過(guò)建立電子自旋磁共振與微位移之間的關(guān)系,搭建了相應(yīng)的微位移測(cè)量系統(tǒng),該系統(tǒng)對(duì)微位移的測(cè)量靈敏度為16.67 V/mm,分辨率達(dá)到60 nm,并進(jìn)一步分析該微位移測(cè)量方法的測(cè)量分辨率可達(dá)到更高量級(jí).因此基于金剛石色心自旋磁共振效應(yīng)的微位移測(cè)量方法在原子力顯微系統(tǒng)、掃描探針系統(tǒng)等超精密掃描和控制技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景.該方法分辨率高,且系統(tǒng)簡(jiǎn)易、成本低,為超高分辨率微位移測(cè)量系統(tǒng)提供了新的研究思路.

[1]Dufrene Y F,Ando T,Garcia R,Alsteens D,Martinez-Martin D,Engel A,Gerber C Muller D J 2017Nat.Nanotechnol.12 295

[2]Marou fiM,Bazaei A,Moheimani S O R 2015IEEE T.Contr.Sys.T.23 504

[3]Swart I,Liljeroth P,Vanmaekelbergh D 2016Chem.Rev.116 11181

[4]Jiang C S,Repins I L,Beal C,Moutinho H R,Ramanathan K,Al-Jassim M M 2015Sol.Energ.Mat.Sol.C132 342

[5]Braunsmann C,Proksch R,Revenko I,Schaffer T E 2014Polymer55 219

[6]Voss A,Stark R W,Dietz C 2014Macromolecules47 5236

[7]An P,Guo H,Chen M,Zhao M M,Yang J T,Liu J,Xue C Y,Tang J 2014Acta Phys.Sin.63 237306(in Chinese)[安萍,郭浩,陳萌,趙苗苗,楊江濤,劉俊,薛晨陽(yáng),唐軍2014物理學(xué)報(bào)63 237306]

[8]Parali L,Pechousek J,Sabikoglu L,Novak P,Navarik J,Vujtek M 2016Optik127 84

[9]Liu Y T,Li B J 2016Precis.Eng.46 118

[10]Peng Y X,Ito S,Shimizu Y,Azuma T,Gao W,Niwa E 2014Sensor Actuat.A:Phys.211 89

[11]Kronenberg N M,Liehm P,Steude A,Knipper J A,Borger J G,Scarcelli G,Franze K,Powis S J,Gather M C 2017Nat.Cell Biol.19 864

[12]Maletinsky P,Hong S,Grinolds M S,Hausmann B,Lukin M D,Walsworth R L,Loncar M,Yacoby A 2012Nat.Nanotechnol.7 320

[13]Mamin H J,Kim M,Sherwood M H,Rettner C T,Ohno K,Awschalom D D,Rugar D 2013Science339 557

[14]Cai J,Jelezko F,Plenio M B 2014Nat.Commun.5 4065

[15]Le S D,Pham L M,Bar G N,Belthangady C,Lukin M D,Yacoby A,Walsworth R L 2012Phys.Rev.B85 121202

[16]Clevenson H,Trusheim M E,Teale C,Schroder T,Braje D,Englund D 2015Nat.Phys.11 393

[17]Maertz B J,Wijnheijmer A P,Fuchs G D,Nowakowski M E,Awschalom D D 2010Appl.Phys.Lett.96 125

[18]Guo H,Chen Y L,Wu D J,Zhao R,Tang J,Ma Z M,Xue C Y,Zhang W D,Liu J 2017Opt.Lett.43 403

[19]Jensen K,Leefer N,Jarmola A,Dumeige Y,Acosta V M,Kehayias P,Patton B,Budker D 2014Phys.Rev.Lett.112 160802

[20]Liu D Q,Chang Y C,Liu G Q,Pan X Y 2013Acta Phys.Sin.62 164208(in Chinese)[劉東奇,常艷春,劉剛欽,潘新宇2013物理學(xué)報(bào)62 164208]

[21]Lai N D,Zheng D W,Jelezko F,Treussart F,Roch J F 2009Appl.Phys.Lett.95 191

[22]Balasubramanian G,Chan I Y,Kolesov R,Al-Homud M,Tisler J,Shin C,Kim C,Wojcik A,Hemmer P R,Krueger A,Hanke T,Leitenstorfer A,Bratschitsch R,Jelezko F,Wrachtrup J 2008Nature455 648

[23]Matsuzaki Y,Shimooka T,Tanaka H,Tokura Y,Semba K,Mizuoch N 2016Phys.Rev.A94 052330

[24]Ma J,Yang W M,Li J W,Wang M,Chen S L 2012Acta Phys.Sin.61 137401(in Chinese)[馬俊,楊萬(wàn)民,李佳偉,王妙,陳森林2012物理學(xué)報(bào)61 137401]

[25]Wang R K,Zuo H F,Lü M 2011Aero.Compu.Tech.41 19(in Chinese)[王瑞凱,左洪福,呂萌 2011航空計(jì)算技術(shù)41 19]