李德富，劉生璞，郭勝利

（北京有色金屬研究總院，北京 100088）

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料因其綜合了增強(qiáng)體顆粒與鋁合金基體的優(yōu)異性能而受到了廣泛關(guān)注，具有輕質(zhì)、高比剛度、高比強(qiáng)度、高彈性模量、耐腐蝕、耐磨損以及低熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)[1—2]。常見的增強(qiáng)體顆粒有碳化硅(SiC)、氧化鋁(Al2O3)、碳化鈦(TiC)、碳化鎢(WC)以及碳化硼(B4C)等。其中，B4C陶瓷顆粒具有較低的密度(2.5 g/cm3)、較高的熔點(diǎn)(2350 ℃)和較高的硬度(HV>30 GPa)，因此碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料已成功應(yīng)用于汽車、電子、航空航天以及軍事領(lǐng)域[3—4]。此外，B4C中的10B同位素可以與熱中子反應(yīng)，產(chǎn)生無放射性的鋰(Li)和氦(He)，碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料也被用作核工業(yè)中子控制和屏蔽材料[5]。

碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方式主要有攪拌鑄造、噴射沉積、無壓滲透以及粉末冶金等[6]。制備好的復(fù)合材料坯料需要經(jīng)過熱變形過程來獲得最終的形狀、尺寸以及增強(qiáng)的力學(xué)性能。二次成形過程（如擠壓、軋制、鍛造等）還可以消除復(fù)合材料坯料中的孔洞，同時(shí)還能改善增強(qiáng)體顆粒與基體合金的界面結(jié)合狀況[7]，但是，與基體合金相比，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料對(duì)熱變形參數(shù)（如變形溫度、應(yīng)變速率、真應(yīng)變等）更加敏感，復(fù)合材料的熱變形過程更加復(fù)雜。通常，金屬或合金的熱變形過程中伴有復(fù)雜的微觀組織演化，如加工硬化、動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[8—9]。動(dòng)態(tài)回復(fù)發(fā)生在變形的初始階段，會(huì)引起位錯(cuò)密度的增加，當(dāng)位錯(cuò)密度增大到一個(gè)臨界值時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不僅可以消除加工硬化所累積的位錯(cuò)和產(chǎn)生的微裂紋，改善金屬材料的塑性，還可以有效控制熱變形過程中的組織演變[10]，但是，B4C增強(qiáng)顆粒的加入會(huì)改變基體鋁合金的熱變形行為，進(jìn)而會(huì)影響復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。這是因?yàn)椋趶?fù)合材料的熱變形過程中，增強(qiáng)顆粒是不變形的，B4C只是隨著基體的變形做出相應(yīng)的流動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)，以此來適應(yīng)基體的變形[11]。由于增強(qiáng)顆粒與基體合金之間存在較大的熱膨脹系數(shù)差異，大量的位錯(cuò)會(huì)聚集在增強(qiáng)體顆粒與基體合金的界面處，從而影響復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速率、再結(jié)晶晶粒尺寸以及再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大[12]，因此，研究碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在熱變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，并對(duì)復(fù)合材料開始出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件進(jìn)行預(yù)測(cè)，這對(duì)復(fù)合材料熱變形過程的工藝控制具有重要意義。

傳統(tǒng)方法采用金相觀察來確定金屬或合金是否產(chǎn)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這需要大量的工作。Poliak和Jonas[13]提出了基于加工硬化率理論的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變的確定方法，他們指出發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)，材料的θ-σ（θ=?σ/?ε，其中，θ為加工硬化率，σ為真應(yīng)力，ε為真應(yīng)變）曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)。Najafizadeh和Jonas[14]隨后進(jìn)行了進(jìn)一步簡(jiǎn)化，采用一個(gè)三階多項(xiàng)式對(duì)θ-σ曲線進(jìn)行擬合。Liu等[15]結(jié)合θ-σ曲線，對(duì)其進(jìn)行關(guān)于流變應(yīng)力的二階求導(dǎo)，求解臨界應(yīng)變條件。目前為止，相關(guān)學(xué)者對(duì)一些金屬或合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件進(jìn)行了研究，包括6A02鋁合金[16]、鎳基合金[17]、70Cr3Mo鋼[18]以及 AZ41M鎂合金[19]等。針對(duì)復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為也進(jìn)行了相關(guān)研究。孫亞麗等[20]根據(jù) lnθ-ε曲線的拐點(diǎn)和?ln (?σ)/?ε-ε曲線的最小值，確定了體積分?jǐn)?shù)為30%的SiCP/Al復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件；張鵬等[21]根據(jù)體積分?jǐn)?shù)為 15%的 SiCP/Al復(fù)合材料的θ-σ、?θ/?σ-σ曲線，構(gòu)建了SiCP/Al復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶圖，然而，對(duì)于碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件以及相關(guān)模型的研究鮮有報(bào)道。

文中以B4CP/2009Al復(fù)合材料為研究對(duì)象，以熱壓縮試驗(yàn)獲得的流變應(yīng)力曲線為基礎(chǔ)，采用加工硬化率方法，通過計(jì)算，得到B4CP/2009Al復(fù)合材料開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力、臨界應(yīng)變。

1 材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為粉末冶金法制備的B4CP/2009Al復(fù)合材料，增強(qiáng)體顆粒為平均粒度5 μm的B4C陶瓷顆粒，增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)為25%，基體材料2009Al合金含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3.2%～4.4%的 Cu，1.0%～1.6%的 Mg，0.25%的Si，0.05%的Fe，余量為Al。將熱等靜壓態(tài)的體積分?jǐn)?shù)為 25%的 B4CP/2009Al復(fù)合材料加工成Φ15 mm×10 mm的圓柱體試樣，在Gleeble-1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行熱壓縮。壓縮前，在試樣與壓頭兩端涂抹適量石墨以減小摩擦。熱變形溫度分別為 300, 350, 400, 450, 500 ℃，應(yīng)變速率分別為0.001, 0.01, 0.1, 1 s?1，熱壓縮的總變形量為50%。壓縮過程中采用10 ℃/s的升溫速率，溫度升至變形溫度后保溫180 s。壓縮完成后立即對(duì)試樣進(jìn)行水淬，以保留變形組織。

2 分析與討論

2.1 B4CP/2009Al復(fù)合材料真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

體積分?jǐn)?shù)為25%的B4CP/2009Al復(fù)合材料在不同變形溫度與應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖 1中實(shí)線所示。由圖1可知，B4CP/2009Al復(fù)合材料的流變應(yīng)力可以分為3個(gè)階段：上升階段、下降階段和穩(wěn)定階段。變形初期位錯(cuò)密度急劇上升，大量位錯(cuò)聚集在界面處，此時(shí)加工硬化作用顯著，引起復(fù)合材料流變應(yīng)力的急劇上升。隨著應(yīng)變量的增大，變形儲(chǔ)存能逐漸增大，可以為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供驅(qū)動(dòng)力，復(fù)合材料出現(xiàn)動(dòng)態(tài)軟化。當(dāng)動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用與加工硬化作用首次達(dá)到平衡時(shí)，復(fù)合材料的流變應(yīng)力達(dá)到峰值。當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增大時(shí)，動(dòng)態(tài)軟化作用繼續(xù)增強(qiáng)，就會(huì)引起復(fù)合材料流變應(yīng)力的下降。當(dāng)動(dòng)態(tài)軟化和加工硬化再次達(dá)到平衡時(shí)，復(fù)合材料進(jìn)入穩(wěn)定流變階段，流變應(yīng)力曲線表現(xiàn)出穩(wěn)定的狀態(tài)。如圖1所示，當(dāng)B4CP/2009Al復(fù)合材料的變形溫度為450 ℃，應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，復(fù)合材料的流變應(yīng)力達(dá)到峰值157 MPa后逐漸降低，最后趨于穩(wěn)定值98 MPa左右。此外，從圖1還可以看出，隨著應(yīng)變速率的降低和變形溫度的升高，復(fù)合材料的流變應(yīng)力進(jìn)入穩(wěn)定階段所對(duì)應(yīng)的真應(yīng)變逐漸減小。這是因?yàn)樵谳^高的變形溫度和較小的應(yīng)變速率下，復(fù)合材料有足夠的能量和充足的時(shí)間用于動(dòng)態(tài)軟化，動(dòng)態(tài)軟化和加工硬化可以在更短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡。

圖1 B4CP/2009Al復(fù)合材料真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-true stress curve of B4CP/2009Al composite

2.2 B4CP/2009Al復(fù)合材料流變應(yīng)力的摩擦修正

盡管在B4CP/2009Al復(fù)合材料的熱壓縮過程中采用添加石墨的方法來減小摩擦，但變形后的試樣仍然呈現(xiàn)出明顯的“鼓形”，因此有必要對(duì)復(fù)合材料的流變應(yīng)力值進(jìn)行摩擦修正。采用 Ebrahimi R等[22]提出的摩擦修正公式對(duì)B4CP/2009Al復(fù)合材料的流變應(yīng)力進(jìn)行修正，見式(1)。

式中：P為外部載荷；σ為經(jīng)過摩擦修正的應(yīng)力值；R為試樣變形過程中的瞬時(shí)半徑；H為瞬時(shí)高度；m為摩擦因數(shù)；b為桶形系數(shù)。其中R,H和m分別表示為：

式中：R0代表試樣的原始半徑；h0代表試樣的原始高度；h為試樣壓縮后的高度；RM代表熱變形后試樣的最大半徑；RT代表熱變形后試樣的端面半徑。

圖1中虛線所示即為B4CP/2009Al復(fù)合材料經(jīng)過摩擦修正后的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，摩擦修正后的流變應(yīng)力值均小于未修正的應(yīng)力值，并且摩擦修正前后流變應(yīng)力值的差距隨著變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加越來越大。這說明，在B4CP/2009Al復(fù)合材料的熱變形過程中摩擦的影響不容忽視，尤其是在低溫與高應(yīng)變速率條件下更為顯著。

2.3 B4CP/2009Al復(fù)合材料熱變形本構(gòu)方程

B4CP/2009Al復(fù)合材料熱變形過程中的流變應(yīng)力(σ)、應(yīng)變速率()和變形溫度(T)三者之間的關(guān)系可采用Arrhenius關(guān)系進(jìn)行表征，見式(9)。

變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)復(fù)合材料流變應(yīng)力的影響又可用Zener-Hollomon參數(shù)的指數(shù)形式進(jìn)行描述，見式(10)。

式中：Z為Zener-Hollomon參數(shù)；為應(yīng)變速率(s-1)；σ為流變應(yīng)力(MPa)；T為絕對(duì)溫度(K)；R為氣體常數(shù)(8.314 J/(mol·K))；Q為變形激活能(J/mol)。在低應(yīng)力水平和高應(yīng)力水平以及對(duì)應(yīng)所有應(yīng)力水平條件下可分別表示為冪函數(shù)、指數(shù)函數(shù)和雙曲正弦函數(shù)的形式：

式中：A1,A2,A,n1,n,α,β為與變形溫度無關(guān)的常數(shù)；A為結(jié)構(gòu)因子；α為應(yīng)力水平參數(shù)；n為應(yīng)力指數(shù)；α=β/n1。

以B4CP/2009Al復(fù)合材料的峰值應(yīng)力進(jìn)行材料常數(shù)的求解。對(duì)式(11)和(12)兩邊取對(duì)數(shù)，可得：

將摩擦修正后的流變應(yīng)力值代入式(13)和(14)進(jìn)行線性回歸擬合，得到的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率之間的關(guān)系見圖2。其中，n1和β分別取圖2a和2b中各擬合直線斜率的平均值，分別為 6.1874和 0.0875，即可得到α=β/n1=0.0707。

圖2 峰值應(yīng)力和應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.2 Relationship between σ and

對(duì)式(13)兩邊取對(duì)數(shù)可得：

對(duì)式(16)求微分可得：

令? ln/?ln[sinh(ασ)]=t，為 ln-ln[sinh(ασ)]關(guān)系曲線的斜率；?ln[sinh(ασ)]/?(1/T)=s，為 ln[sinh(ασ)]-1000/T關(guān)系曲線的斜率，則有Q=Rts。

ln[sinh(ασ)]-ln和 ln[sinh(ασ)]-1000/T關(guān)系曲線見圖3，可得Q值為204.002 kJ/mol。

將變形激活能Q代入式(13)并對(duì)等式兩邊取對(duì)數(shù)，可得：

lnZ-ln[sinh(ασ)]關(guān)系見圖4，由擬合直線的斜率和截距可分別得到lnA=30.4753,n=5.061。將以上所求參數(shù)代入式(9)中，即可得到B4CP/2009Al復(fù)合材料的高溫?zé)嶙冃伪緲?gòu)方程：

圖3 峰值應(yīng)力、應(yīng)變速率、變形溫度之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between σ, and T

圖4 峰值應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系Fig.4 Relationship between peak stress and Z parameter

2.4 B4CP/2009Al復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件

利用圖 1中的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線來計(jì)算加工硬化率(θ=?σ/?ε)。因?yàn)榕R界應(yīng)變小于峰值應(yīng)變，因此選取小于峰值應(yīng)力的部分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算即可。圖5中實(shí)線所示為B4CP/2009Al復(fù)合材料在變形條件為500 ℃,0.01 s?1時(shí)的θ-σ曲線，曲線上的拐點(diǎn)表示復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的出現(xiàn)。根據(jù)Najafizadeh和Jonas的研究，可以采用一個(gè)三階多項(xiàng)式對(duì)θ-σ曲線進(jìn)行擬合，表示如下：

式中：A,B,C,D為與變形條件相關(guān)的材料常數(shù)。將式(19)兩邊同時(shí)對(duì)流變應(yīng)力進(jìn)行二階求導(dǎo)，并令其二階導(dǎo)數(shù)值為0，可得到：

由式(21)可知，通過求解θ-σ曲線三次多項(xiàng)式的系數(shù)即可得到臨界應(yīng)力值σc。圖 5中虛線所示為B4CP/2009Al復(fù)合材料在 500 ℃, 0.01 s?1時(shí)經(jīng)過三次多項(xiàng)式擬合的θ-σ曲線?？梢钥闯?，擬合后的曲線與原曲線吻合良好，此方法可以用來計(jì)算復(fù)合材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力。將計(jì)算得到的臨界應(yīng)力值代入圖 1中的流變應(yīng)力曲線即可得到所對(duì)應(yīng)的臨界應(yīng)變。B4CP/2009Al復(fù)合材料在不同變形條件下的臨界條件值見表1。

圖5 峰值應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系Fig.5 Relationship between peak stress and Z parameter

由表1可以看出，B4CP/2009Al復(fù)合材料在熱變形過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力和峰值應(yīng)力，均隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低。從表1中還可以看出，在不同變形條件下復(fù)合材料的臨界應(yīng)變均小于0.02，說明在B4CP/2009Al復(fù)合材料的熱變形過程中，B4C增強(qiáng)顆粒的加入促進(jìn)了復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，在很小的應(yīng)變量就可以發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。此外，復(fù)合材料的臨界應(yīng)力與峰值應(yīng)力呈線性關(guān)系：σc=0.2992σp+22.4679，見圖 6。

為了進(jìn)一步描述變形條件對(duì)B4CP/2009Al復(fù)合材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件的影響，引入Z參數(shù)來構(gòu)建復(fù)合材料熱變形過程中的臨界應(yīng)變預(yù)測(cè)模型。根據(jù)Sellars模型[23]，臨界應(yīng)變(εc)可表示為Z參數(shù)的指數(shù)函數(shù)：

式中：a,b為常數(shù)。結(jié)合所求的熱變形激活能，可以建立lnεc-lnZ關(guān)系圖，見圖7。

表1 B4CP/2009Al復(fù)合材料在不同変形條件下的臨界值Tab.1 Critical values of B4CP/2009Al composite under different deformation conditions

圖6 臨界應(yīng)力與峰值應(yīng)力的關(guān)系Fig.6 Relationship between critical stress (σc)and peak stress (σp)

圖7 臨界應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系Fig.7 Relationship between critical stress (σc)and Z parameter

由圖7可知，lnεc與lnZ呈現(xiàn)較高的線性關(guān)系，對(duì)其進(jìn)行線性擬合，可得到擬合方程：

即復(fù)合材料的臨界應(yīng)變預(yù)測(cè)模型可表示為：

3 結(jié)論

1)B4CP/2009Al復(fù)合材料熱變形過程中的流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用 Arrehinus形式的本構(gòu)方程描述：動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件的影響，引入Z參數(shù)來構(gòu)建復(fù)合材料熱變形過程中的臨界應(yīng)變預(yù)測(cè)模型：

2)B4CP/2009Al復(fù)合材料熱變形過程中主要的軟化機(jī)制是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。B4CP/2009Al復(fù)合材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力和熱變形過程中的峰值應(yīng)力均隨著應(yīng)變速率的降低和變形溫度的升高而降低，并且其臨界應(yīng)力與峰值應(yīng)力呈線性關(guān)系：

3)引入Z參數(shù)來更好地反應(yīng)復(fù)合材料熱變形條件與臨界應(yīng)變之間的關(guān)系，二者之間的函數(shù)關(guān)系為：

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