田寅豐，陳剛，韓飛，張宇民，姜巨福

（1. 哈爾濱工業(yè)大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001；2. 哈爾濱工業(yè)大學（威海） 材料科學與工程學院，山東 威海 264209；3. 哈爾濱工業(yè)大學 航天學院，哈爾濱 150001）

半固態(tài)金屬成形技術(shù)相比傳統(tǒng)熱加工和塑性變形具有很多優(yōu)勢。經(jīng)過多年的研究和發(fā)展，鋁合金半固態(tài)成形技術(shù)已在汽車零件制造業(yè)中得到廣泛應(yīng)用[1]。國內(nèi)外學者對不同類鋁合金半固態(tài)坯料的制備方法進行了很多研究[2—4]，并在常用的RAP和SIMA法基礎(chǔ)上提出了新型制備方法[2,5—7]，同時對半固態(tài)鋁合金成形過程中的電阻爐重熔加熱工藝已有很多討論，但電阻爐加熱時間長，易造成坯料變形、表皮嚴重氧化和內(nèi)部晶粒粗大。電磁感應(yīng)加熱方式可以消除電阻爐加熱的許多缺點且加熱速度快得多。目前，半固態(tài)觸變成形的研究多局限于A356類鑄造鋁合金[8]，對具有更高力學性能的變形鋁合金的研究進展十分緩慢。7075鋁合金作為具有很多優(yōu)異性能的析出強化型合金系合金，國內(nèi)對于其在感應(yīng)加熱條件下的組織演變研究較少[9—10]，國外研究則多是材料在力學條件下的組織演變，或在熱條件下的流動應(yīng)力變化[11—12]等，少數(shù)對感應(yīng)加熱條件下的觸變成形研究也并未對組織演變過程作出詳細分析。

基于上述原因，文中對不同保溫溫度和保溫時間下7075鋁合金感應(yīng)加熱后組織演變規(guī)律進行了試驗分析，并研究晶粒的長大機制，揭示其在感應(yīng)加熱條件下的組織演化規(guī)律，為實現(xiàn)7075合金熱加工變形組織的精確控制提供理論指導(dǎo)，對提高合金熱加工產(chǎn)品的性能具有重要意義。

1 試驗

1.1 材料

本試驗中所用的原材料為 7075鋁合金擠壓棒材，成分為Al-5.65Zn-2.18Mg-1.71Cu（質(zhì)量分數(shù)），擠壓比為 16︰1，在擠壓后進行了 T6熱處理。7075鋁合金擠壓棒材的橫縱截面金相組織見圖1，可以看出該材料已發(fā)生了少量再結(jié)晶。對材料進行了 DSC分析，通過積分計算獲得了7075鋁合金液相率隨溫度變化的曲線，見圖2。

圖1 7075鋁合金原始擠壓棒材的金相組織Fig.1 Metallographic microstructure of original extruded rod of 7075 aluminum alloy

圖2 7075鋁合金液相率隨溫度變化的曲線Fig.2 Liquid fraction vs. temperature curve of 7075 aluminum alloy

1.2 方法

半固態(tài)重熔試驗裝置見圖3。將原始棒料沿橫截面加工成Ф14 mm×110 mm的試樣，在其一端沿橫截面任意直徑切割出細縫，以放置熱電偶絲測溫。采用SPG20K-35AB型超音頻感應(yīng)加熱設(shè)備進行加熱與保溫，加熱速度為5 ℃/s，分別在590, 600, 610, 620 ℃下進行保溫，對應(yīng)的液相率分別為0.13, 0.19, 0.28,0.42，保溫時間為3, 5, 10, 20 min，共16組實驗。保溫結(jié)束立刻分開固定擋板，使試樣落入冷水中完成淬火，從而固定鋁合金在半固態(tài)重熔狀態(tài)下的組織狀態(tài)。

為研究擠壓態(tài)組織在重熔過程中的演變行為，取試樣縱截面進行組織分析。采用 OLYPUS金相顯微鏡觀察其微觀組織形貌，采用TESCAN VEGA II掃描電子顯微鏡和能譜儀(EDS)檢測合金元素分布。微觀組織特征通過平均晶粒尺寸和圓整度進行評價，其計算公式為：

式中：Deq和為晶粒平均尺寸和圓整度，F(xiàn)eq越接近于 1，晶粒越圓整；A和P為所測每個晶粒的面積和周長；N為所測量晶粒的總個數(shù)。

圖3 7075鋁合金半固態(tài)重熔實驗裝置Fig.3 Experimental device for semi-solid remelting of 7075 aluminum alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 保溫時間對微觀組織的影響

7075鋁合金在 590 ℃下保溫不同時間的金相組織見圖4。在590 ℃下保溫3 min的組織中存在有明顯的長條狀晶粒（見圖4a），由圖4b—4d可以看出，隨著保溫時間的增長，組織中未再結(jié)晶區(qū)域變少，擠壓態(tài)痕跡也逐漸消失，保溫10 min之后，未再結(jié)晶區(qū)域完全消失，晶粒的尺寸逐漸變大，圓整度不斷改善，晶界處的液相也越來越多。圖5為在620 ℃下保溫不同時間的組織。在此溫度下保溫，僅在保溫3 min時，存在未再結(jié)晶區(qū)域（見圖5a）；保溫達到5 min，就能發(fā)現(xiàn)擠壓態(tài)痕跡已基本消失（見圖 5b）。隨著保溫時間的增加，可明顯看出晶粒的尺寸變大（圖5c—5d）。在對不同保溫溫度下、保溫不同時間的組織分析可得，在各個保溫溫度下，隨著保溫時間的延長，擠壓帶痕跡逐漸消失，再結(jié)晶晶粒逐漸增多，未結(jié)晶區(qū)域逐漸減少；且隨著保溫溫度升高，擠壓態(tài)形貌的消失速度加快，相同保溫時間下，晶粒圓整度和尺寸也相對較大。

2.2 保溫溫度對微觀組織的影響

為驗證感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔工藝的實用性，以某型尾翼為研究對象，進行7075鋁合金半固態(tài)觸變-塑變復(fù)合成形試驗，具體試驗過程及參數(shù)見文獻[13]。

擠壓棒材在不同保溫溫度下保溫10 min時的金相組織見圖6。隨著保溫溫度的升高，晶粒圓整度增加，晶粒尺寸呈遞增趨勢。此外可以看出，晶粒晶界處的液相在保溫10 min及以后增多，說明此時第二相元素向晶界處聚集已基本完全。

圖4 7075鋁合金擠壓棒料在590 ℃下保溫不同時間的金相組織Fig.4 Metallographic microstructure of 7075 alloy extruded rod held at 590 ℃

圖5 7075鋁合金擠壓棒料在620 ℃下保溫不同時間的金相組織Fig.5 Metallographic microstructure of 7075 alloy extruded rod held at 620 ℃

圖6 7075鋁合金擠壓棒材不同保溫溫度下保溫10 min時的金相組織Fig.6 Metallographic microstructure of 7075 alloy extruded rod held at different temperatures for 10 min

3 分析與討論

3.1 晶粒的粗化速率

對計算得到的晶粒尺寸及圓整度數(shù)據(jù)進行處理。7075鋁合金在不同保溫溫度和保溫時間下的平均晶粒尺寸和圓整度見圖7。在同一溫度下保溫，隨著保溫時間的增加，晶粒尺寸變大，保溫相同時間時，隨著保溫溫度的提高，晶粒尺寸也變大（見圖7a）。圖7b中，在590, 600, 610 ℃下保溫3～10 min，形狀因子快速上升，之后基本不變，620 ℃保溫5 min后形狀因子趨于穩(wěn)定，后續(xù)保溫只造成晶粒的粗化，而不使晶粒球化，因此，適用于7075鋁合金感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔的適合參數(shù)范圍為溫度為610～620 ℃，保溫時間為5～10 min；從能耗、效率和組織參數(shù)等方面綜合考慮，7075鋁合金感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔最佳工藝參數(shù)為在620 ℃下保溫5 min。

通常采用LSW公式，計算半固態(tài)重熔再結(jié)晶過程中晶粒的粗化速率：

式中：Dt和D0分別為保溫t時間和初始時晶粒的尺寸；K表示晶粒粗化速率；t表示保溫時間；n表示晶粒長大因子。

在金屬半固態(tài)重熔組織演變研究中，一般取n=3。取保溫時間為10 s時所得的晶粒尺寸為D0。7075鋁合金擠壓棒料的晶粒粗化速率見圖 8，晶粒在 590,600, 610, 620 ℃時的晶粒粗化速率分別為165, 226,309, 497 μm3/s。

圖7 7075鋁合金擠壓棒料在不同重熔處理條件下的晶粒平均尺寸和形狀因數(shù)Fig.7 Average grain size and shape factor of 7075 alloy extruded rod under different parameters

圖8 7075鋁合金擠壓棒料的晶粒粗化速率Fig.8 Grain growth rate of 7075 aluminum alloy extruded rod

試驗中的晶粒粗化速率與其他固相法研究中的粗化速率對比見圖 9，可以發(fā)現(xiàn)，Bolouri[15—16]等采用 SIMA法制備 7075鋁合金半固態(tài)坯料和 Jiang[14]等采用RAP法制備7005鋁合金半固態(tài)坯料，其粗化速率較高(400～600 μm3/s)。本研究采用感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔工藝，加熱效率高，所需重熔處理時間短，因此晶粒粗化速率較低，與 Mohammadi[17]等得到的7075鋁合金半固態(tài)重熔晶粒粗化速率相當。

圖9 不同鋁合金的晶粒粗化速率比較Fig.9 Comparison of grain growth rate of different aluminum alloys

3.2 晶粒長大機制與半固態(tài)重熔過程分析

7075鋁合金在620 ℃保溫10 min后的SEM圖片及能譜分析見圖 10。從先掃描能譜可以看出，晶粒內(nèi)部主要為Al, Zn, Mg等元素，表明固相晶粒為α(Al)固溶體；Cu, Fe, Cr等合金元素主要分布于晶界處的液相凝固組織中。

在鋁合金半固態(tài)重熔過程中，晶粒長大機制主要有合并長大和Ostwald熟化機制兩種。合并長大主要發(fā)生在晶界液相較少的位置，相鄰的固相晶粒具有相近的晶粒取向時容易發(fā)生合并；Ostwald熟化則是由于不同尺寸的固相晶粒，其固液界面前沿的濃度梯度不同所引起的，小尺寸晶粒周圍的母相組元濃度相對于大尺寸晶粒更高，造成小尺寸晶粒逐漸溶解，而大尺寸晶粒逐漸長大。合并長大機制可造成不規(guī)則形狀晶粒的直接產(chǎn)生，因此易導(dǎo)致較低的晶粒圓整度和較高的粗化速率。本研究中采用感應(yīng)加熱方式，加熱速率快，在短時保溫的情況下，液相在晶界上快速形成（見圖10），大部分晶界被液相潤濕，所以晶粒的長大機制以O(shè)stwald熟化機制為主，因此晶粒的粗化速率相對較小。

在半固態(tài)重熔過程中，擠壓后的合金在加熱過程中，存儲的激變能通過再結(jié)晶釋放，形成亞晶和再結(jié)晶晶粒。第二相在晶界或亞晶界間比晶內(nèi)擴散快，且由于加熱溫度處于固液兩相區(qū)，所以液相首先在晶界處形成。隨著溫度的升高或保溫時間的增加，原始擠壓態(tài)晶粒逐漸消失，液相數(shù)量逐漸增加，從而使晶?；騺喚ЯＶ饾u分離成為獨立的晶粒。在重熔處理過程中，初始再結(jié)晶晶粒中曲率較大的部分在Ostwald熟化機制作用下不斷溶解，從而使再結(jié)晶晶粒不斷球化；晶粒長大行為則由合并長大和Ostwald熟化機制共同決定，在重熔初期液相較少時，以合并長大為主，隨著保溫時間延長，液相逐漸增多，晶粒長大行為逐漸由 Ostwald熟化機制決定，因此，擠壓態(tài)7075鋁合金在感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔處理過程中的組織演變過程為：變形態(tài)組織→再結(jié)晶→液相潤濕晶界→再結(jié)晶晶粒球化長大。

圖10 7075鋁合金620 ℃下保溫10 min的掃描圖片及線掃描能譜Fig.10 Scanning pictures and energy spectrum analysis of 7075 alloy held at 620 ℃ for 10 min

圖11 半固態(tài)觸變-塑變復(fù)合成形技術(shù)Fig.11 Technical principle of compound forming based on regional integration of thixoformation and plastic deformation

圖12 復(fù)合成形模具Fig.12 Compound forming dies

圖13 半固態(tài)觸變-塑變復(fù)合成形鋁合金尾翼構(gòu)件Fig.13 Empennage-shape aluminum component produced by compound forming

4 成形試驗驗證

以某型鋁合金尾翼構(gòu)件為驗證對象，采用感應(yīng)加熱技術(shù)制備梯度組織坯料，并進行觸變-塑變復(fù)合成形試驗。半固態(tài)觸變-塑變復(fù)合成形技術(shù)見圖 11。復(fù)合成形裝置見圖 12。7075鋁合金復(fù)合成形尾翼構(gòu)件見圖 13，可以發(fā)現(xiàn)構(gòu)件葉片部分充型完整、輪廓清晰、表面質(zhì)量高、尺寸精度好，表明集成感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔處理和觸變-塑變復(fù)合成形技術(shù)，可實現(xiàn)復(fù)雜構(gòu)件近凈成形，在武器裝備和航空航天用高性能復(fù)雜構(gòu)件精確成形制造領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

5 結(jié)論

1)晶粒尺寸隨保溫時間延長和保溫溫度增加而逐漸增大，晶粒圓整度首先隨保溫時間延長而增加，在保溫時間超過5 min后，基本保持不變。適用于7075鋁合金感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔的適合參數(shù)范圍為溫度為610～620 ℃，保溫5～10 min；從能耗、效率和組織參數(shù)等方面綜合考慮，7075鋁合金感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔最佳工藝參數(shù)為620 ℃，保溫5 min。

2)7075鋁合金感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔過程中，晶粒粗化速率相對于傳統(tǒng)重熔處理工藝顯著降低，晶粒的長大機制以O(shè)stwald熟化為主。擠壓態(tài) 7075鋁合金在感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔處理過程中的組織演變過程為：變形態(tài)組織→再結(jié)晶→液相潤濕晶界→再結(jié)晶晶粒球化長大。

3)集成感應(yīng)加熱半固態(tài)重熔處理和觸變-塑變復(fù)合成形技術(shù)，可實現(xiàn)復(fù)雜構(gòu)件近凈成形，在武器裝備和航空航天用高性能復(fù)雜構(gòu)件精確成形制造領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

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