許晨陽　鄧雯麗　朱江坡等

摘要：為協(xié)調(diào)葉蠟石傳壓性能和密封性能這兩大矛盾點(diǎn)，有必要對葉蠟石的水含量進(jìn)行深入研究。本文分別選取北京門頭溝葉蠟石、南非葉蠟石、以及內(nèi)蒙赤峰葉蠟石混合礦源粉末作為研究對象，進(jìn)行了X射線衍射分析以及熱重-差熱（TG-DTA）測試分析。利用XRD衍射技術(shù)和TG-DTA分析結(jié)果，討論分析了三個(gè)產(chǎn)地葉蠟石中水含量對葉蠟石傳壓密封耐熱性能的影響，發(fā)現(xiàn)門頭溝葉蠟石的優(yōu)異傳壓密封性能可能與其共生硬水鋁石的高含量和性能有關(guān)，南非葉蠟石的優(yōu)異傳壓耐熱性能可能與其共生伊利石的高含量及其性能有關(guān)。

關(guān)鍵詞：葉蠟石；高溫高壓；傳壓；密封；燒失量

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.051

1引言

在靜態(tài)高溫高壓合成金剛石的過程中，葉蠟石作為密封傳壓介質(zhì)是必不可少的輔助材料之一，它起著傳壓、密封、隔熱、絕緣、支撐等作用。目前我國超硬材料行業(yè)快速發(fā)展，對葉蠟石的需求量很大，北京未來規(guī)劃門頭溝作為旅游產(chǎn)業(yè)基地開發(fā)，開始限制葉蠟石礦的開采。因此，急需尋找新的可供人造金剛石生產(chǎn)用固體密封傳壓介質(zhì)葉蠟石礦物資源。為此，有必要深入了解不同產(chǎn)地葉蠟石的雜質(zhì)對葉蠟石傳壓密封性能的影響。雖然葉蠟石的化學(xué)組成對葉蠟石的傳壓密封性能的影響很明顯，也有很多的研究工作舊，但葉蠟石的礦物學(xué)組成相對葉蠟石化學(xué)成分來說尤為重要，其影響更為明顯。陳天虎等研究了天然葉蠟石中共生礦物雜質(zhì)對葉蠟石傳壓密封性能的影響，得出了許多有用的結(jié)論。然而，國內(nèi)對天然葉蠟石中共生礦物雜質(zhì)的測試分析目前仍處于半定量分析上，迄今尚未有對不同產(chǎn)地的天然葉蠟石中共生礦物雜質(zhì)含量進(jìn)行定量分析的報(bào)道。本文以北京門頭溝葉蠟石、南非德蘭瓦士葉蠟以及內(nèi)蒙赤峰葉臘石粉末作為研究對象，進(jìn)行了X射線衍射全巖分析，討論了不同產(chǎn)地葉蠟石中共生礦物雜質(zhì)含量對葉蠟石傳壓密封性能的影響，旨在進(jìn)一步探究南非葉蠟石及門頭溝葉蠟石傳壓密封性能的本質(zhì)差異，為尋找優(yōu)質(zhì)葉蠟石礦源提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

2樣品選取、制備及測試分析程序

分別選取北京門頭溝葉蠟石、南非葉蠟石以及內(nèi)蒙赤峰葉蠟石作為研究對象，首先進(jìn)行了X射線粉晶衍射分析，鑒定了個(gè)樣品中的礦物物相組成。通過對不同產(chǎn)地葉蠟石熱重差熱（TG-DTA）測試分析，將焙燒前后的葉蠟石合成塊分別研磨成粉末狀樣品，采用SII TG/DTA 6300熱重差熱綜合熱分析儀對兩個(gè)樣品進(jìn)行熱重/差熱測試分析。測試條件：陶瓷坩堝，樣品通氮?dú)猓髁繛?0ml/min，升溫速率為10℃/min，升溫范圍為室溫到900℃，由高靈敏天平觀察重量變化。初步判斷了葉蠟石礦粉的傳壓密封性能，進(jìn)一步解釋了南非葉蠟石及門頭溝葉蠟石傳壓密封性能的本質(zhì)差異，為尋找優(yōu)質(zhì)葉蠟石礦源提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

3不同產(chǎn)地葉蠟石全巖分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

圖1是北京門頭溝葉蠟石、內(nèi)蒙赤峰葉蠟石、南非葉蠟石的XRD衍射圖譜，表1為所有XRD檢測樣品的全巖定量分析結(jié)果。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，門頭溝葉蠟石主要礦物是葉蠟石和硬水鋁石，還有少量的高嶺石和石英。門頭溝葉蠟石全巖分析結(jié)果表明門頭溝葉蠟石占74.1%、其次是伊利石占25.9%（表1），這種葉蠟石是一種與硬水鋁石和高嶺石共生的葉蠟石礦。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，內(nèi)蒙赤峰葉臘石礦物中存在存在葉臘石83%、高嶺石2%、伊利石7%、累托石8%。從圖1的XRD衍射圖譜可以看出，南非葉蠟石主要礦物是葉蠟石和伊利石、還有少量的硬水鋁石、高嶺石。南非葉蠟石全巖分析結(jié)果表明，南非白葉蠟石礦物中葉蠟石約60%、其次是伊利石占27%、高嶺石5%左右，石英5%左右、還有少量的硬水鋁石、長石、菱鐵礦、黃鐵礦等（表1），這種葉蠟石是一種與伊利石和高嶺石共生的葉蠟石礦。

4不同產(chǎn)地葉蠟石熱重-差熱測試結(jié)果分析與討論

由圖2TG-DTA曲線知，三種葉蠟石失重基本分為三個(gè)階段：第一個(gè)階段是微量失重，為吸附水脫附階段。即溫度在470℃之前失重量在0.3%-1.5%。表明了此階段，葉蠟石脫掉的是大部分吸附水含量。隨溫度升高，失重明顯。第二階段失重速率明顯增大（紅線表示速率），雖然四個(gè)最大值對應(yīng)溫度不同，但都有結(jié)晶水析出。此階段析出水含量最多。大約在3%4%左右。第三階段失重速率減小，一直到900℃左右結(jié)晶水才分解完成，該階段為結(jié)構(gòu)水脫附階段。失水量在2%-3%左右。對比南非葉蠟石與門頭溝葉蠟石的水含量，發(fā)現(xiàn)南非白葉蠟石的水含量為5.8%，而門頭溝葉蠟石的水含量為6.9%，高出1.1%。這可能是由于南非白葉蠟石中的伊利石高達(dá)32%，而門頭溝葉蠟石中的硬水鋁石也高達(dá)25.1%。

圖2中差熱分析曲線知，南非葉蠟石初期脫羥基的速率為56.3ug/min，后期脫羥基的速率為47.03ug/min。而門頭溝葉蠟石的TGA曲線反應(yīng)的吸熱峰完全不同，第一個(gè)小放熱峰在140℃左右，這是葉蠟石吸附水的脫附放熱峰，比南非葉蠟石要明顯；開始脫羥基的放熱峰非常尖銳、第二放熱峰的位置也從南非葉蠟石的530℃提高到了547.5℃，脫羥基的速率為119.7ug/min，是南非葉蠟石脫羥基速率2倍以上；第三個(gè)放熱峰包卻比南非葉蠟石低得多，第三個(gè)放熱峰的位置也從南非白葉蠟石的720.7℃降到了682.2℃，但脫羥基的速率為46.6ug/min，卻與南非葉蠟石脫羥基速率基本相當(dāng)。

5結(jié)論

（1）不同產(chǎn)地葉蠟石礦石及礦粉的XRD衍射分析及全巖分析結(jié)果表明，門頭溝葉蠟石占74.1%、其次是硬水鋁石占25.9%，是硬水鋁石和高嶺石共生的葉蠟石礦。南非葉蠟石礦物中葉蠟石約占60%、其次伊利石占27%、高嶺石5%左右，石英5%左右、還有少量的硬水鋁石、長石、菱鐵礦、黃鐵礦等，是一種與伊利石和高嶺石共生的葉蠟石礦。

（2）門頭溝葉蠟石與南非葉蠟石的耐熱性能的差異，正是由于這兩種葉蠟石的不同伴生礦物結(jié)構(gòu)差異造成的。由于南非葉蠟石中的伊利石的（OH）鍵強(qiáng)度高于門頭溝葉蠟石中的硬水鋁石中的OH鍵強(qiáng)度，其脫羥基吸熱谷比硬水鋁石高出120-130℃。這就是南非葉蠟石與門頭溝葉蠟石耐熱溫度差異產(chǎn)生的主要原因。

（3）通過與門頭溝葉蠟石的失水溫度曲線的對比分析，得出內(nèi)蒙赤峰葉蠟石礦石的失水溫度曲線與門頭溝葉蠟石相接近，其傳壓密封性應(yīng)接近門頭溝葉蠟石。