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        魚(yú)醬酸調(diào)味料中總酸、氨基酸態(tài)氮檢測(cè)分析

        2018-03-20 05:09:00鄒大維熊建軍劉桂瓊張建煬
        中國(guó)調(diào)味品 2018年3期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        鄒大維,熊建軍,劉桂瓊,張建煬

        (黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,貴州 凱里 556000)

        魚(yú)醬酸調(diào)味料是極具貴州省苗族原生態(tài)飲食文化特色的傳統(tǒng)發(fā)酵調(diào)味料食品,由本地種植的鮮辣椒和溪流中的魚(yú)扇子、爬巖魚(yú)、麥穗魚(yú)(均為生長(zhǎng)在雷公山區(qū)域內(nèi)小河中的野生無(wú)鱗小河魚(yú)的名稱)為主要原料,添加生姜、食鹽、醪糟、白酒、大米等配料,采用傳統(tǒng)的密閉發(fā)酵工藝制成的半固態(tài)調(diào)味料產(chǎn)品。而總酸、氨基酸態(tài)氮是其中需要檢測(cè)的2個(gè)重要特征指標(biāo)。隨著食品科學(xué)的發(fā)展和營(yíng)養(yǎng)知識(shí)的普及,這些特征指標(biāo)的含量越來(lái)越受到人們的重視,而目前國(guó)家還沒(méi)有該產(chǎn)品總酸、氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)方法,特別是樣品前處理,沒(méi)有相關(guān)方法可以參照,本文旨在建立該產(chǎn)品總酸、氨基酸態(tài)氮快捷、簡(jiǎn)便、有效、可行的檢測(cè)方法[1,2]。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        1.1.1 原料

        試驗(yàn)樣品來(lái)自項(xiàng)目組科技項(xiàng)目試制的產(chǎn)品。

        1.1.2 試劑[3]

        甲醛(36%):應(yīng)不含有聚合物(沒(méi)有沉淀且溶液不分層)。

        氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.100 mol/L],氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]:自己配制或購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,本實(shí)驗(yàn)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

        緩沖溶液:用于校正酸度計(jì)(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

        酸度計(jì),磁力攪拌器,200 mL容量瓶,5,20 mL移液管,50 mL堿式滴定管,100 mL量筒,250 mL燒杯,電子天平,250 mL錐形瓶,500 mL橡膠或軟木塞細(xì)口試劑瓶,20 mL移液管。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 總酸、氨基酸態(tài)氮檢測(cè)原理[4,5]

        總酸:根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn),按堿液消耗量計(jì)算試液中總酸含量。

        氨基酸態(tài)氮:利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用堿液滴定后定量,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn),按堿液消耗量計(jì)算試液中氨基酸態(tài)氮含量。

        1.3.2 樣品前處理

        將混合均勻的樣品倒入樣品粉碎機(jī)中粉碎成勻漿,裝入樣品瓶中備用。準(zhǔn)確稱取10.000 g樣品于100 mL燒杯中,用150 mL 50 ℃的純凈水,分?jǐn)?shù)次將試液洗入(少量多次洗滌,確保試液完全轉(zhuǎn)移進(jìn)容量瓶中)200 mL容量瓶中, 50 ℃水浴浸提30 min,放至室溫后加水定容至刻度,脫脂棉過(guò)濾,收集濾液備用。

        1.3.3 測(cè)定[6,7]

        總酸:準(zhǔn)確吸取上述濾液20.00 mL,置于200 mL燒杯中,加水60 mL混勻。開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用0.050 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)(事先校正好的)指示為pH 8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V1,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算總酸含量。

        氨基酸態(tài)氮:在上述滴定完總酸的試液里快速加入10.00 mL甲醛溶液(36%)混勻,立即用0.050 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH 9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V2,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算氨基酸態(tài)氮含量。

        空白:同時(shí)用80 mL純水作空白對(duì)照,氫氧化鈉消耗量(pH 8.2)V01為總酸空白消耗量;加入甲醛后消耗量(pH 9.2)V02為氨基酸態(tài)氮空白消耗量。

        1.4 定量結(jié)果計(jì)算:

        1.4.1 總酸計(jì)算公式

        式中:X為樣品中總酸的含量,g/kg;V1為滴定試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(pH 8.2),mL;V01為空白滴定試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(pH 8.2),mL;c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;0.090為酸的換算系數(shù)(以乳酸計(jì));m為試樣質(zhì)量,g。

        1.4.2 氨基酸態(tài)氮公式

        式中: X為樣品中氨基酸態(tài)氮的含量,g/kg;V2為滴定試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(pH 9.2),mL;V02為空白(加入甲醛后)滴定試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(pH 9.2),mL; c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;0.014為與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=1.000 mol/L)相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化

        樣品提取時(shí)間30 min,樣品提取溫度50 ℃水浴。

        2.2 總酸與氨基酸態(tài)氮測(cè)定

        總酸與氨基酸態(tài)氮同時(shí)檢測(cè),大大縮短了檢測(cè)時(shí)間,提高了檢測(cè)效率??偹岬臋z測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1,氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。

        表1 試驗(yàn)檢測(cè)總酸結(jié)果Table 1 Test results of total acid g/kg

        表2 試驗(yàn)檢測(cè)氨基酸態(tài)氮結(jié)果Table 2 Test results of amino acid nitrogen g/kg

        2.3 加標(biāo)回收率

        通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),得出其加標(biāo)回收率。通過(guò)試樣檢測(cè)分析,得出試樣總酸檢測(cè)結(jié)果在9~25 g/kg之間,氨基酸態(tài)氮檢測(cè)結(jié)果在1.0~6.0 g/kg之間,根據(jù)試樣檢測(cè)結(jié)果確定總酸的加標(biāo)量為10,15,20,25,30 g/kg,氨基酸態(tài)氮的加標(biāo)量為1.0,2.0,4.0,5.0,6.0 g/kg;總酸(以加標(biāo)乳酸為例)的加標(biāo)回收率為85%~105%,氨基酸態(tài)氮的加標(biāo)回收率為90%~102%。總酸和氨基酸態(tài)氮的加標(biāo)回收率統(tǒng)計(jì)圖分別見(jiàn)圖1和圖2。

        圖1 總酸(以加標(biāo)乳酸為例)加標(biāo)回收率折線統(tǒng)計(jì)圖Fig.1 Broken line graph of total acid (take spiked lactic acid for example) spiked recovery rate

        圖2 氨基酸態(tài)氮加標(biāo)回收率折線統(tǒng)計(jì)圖Fig.2 Broken line graph of amino acid nitrogen spiked recovery rate

        3 結(jié)論與討論

        本試驗(yàn)對(duì)20個(gè)樣品中的總酸、氨基酸態(tài)氮進(jìn)行了檢測(cè),并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果做了加標(biāo)回收,建立了有效的樣品前處理方法,樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化:樣品提取時(shí)間30 min,樣品提取溫度50 ℃水浴。試驗(yàn)加標(biāo)回收率:總酸(以加標(biāo)乳酸為例)加標(biāo)回收率為85%~105%,氨基酸態(tài)氮加標(biāo)回收率為90%~102%。結(jié)果表明:該方法操作簡(jiǎn)單,快速準(zhǔn)確,適用于魚(yú)醬酸調(diào)味料中總酸、氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定。

        該實(shí)驗(yàn)過(guò)程注意事項(xiàng)[8]:(1)pH計(jì)使用前要先校準(zhǔn),測(cè)完樣品要及時(shí)清洗電極;(2)甲醛的加入量要準(zhǔn)確,不得增加或減少,否則影響結(jié)果;(3)甲醛不應(yīng)含有聚合物,加入甲醛后應(yīng)立即滴定,不宜放置時(shí)間過(guò)久,以免甲醛聚合影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;(4)計(jì)算結(jié)果時(shí),總酸應(yīng)讀取pH 8.2之前的氫氧化鈉標(biāo)液消耗體積;氨基酸態(tài)氮應(yīng)讀取pH 8.2~9.2之間的氫氧化鈉標(biāo)液消耗體積,檢測(cè)過(guò)程中,只有掌握這幾點(diǎn),才能使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

        [1]劉永華.醬油中氨基酸態(tài)氮測(cè)定方法的探討[J].中國(guó)醫(yī)藥指南,2012(36):446.

        [2]吳曉紅,李小華,馬美華.醬中總酸、氨基酸態(tài)氮和食鹽的連續(xù)測(cè)定[J].中國(guó)調(diào)味品,2011,36(6):78-79.

        [3]陸桂芳.黃酒中總酸、氨基酸態(tài)氮的滴定測(cè)定法[J].職業(yè)與健康,2003(3):42-43.

        [4]GB 5009.235-2016,食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定[S].

        [5]GB/T 12456-2008,食品中總酸的測(cè)定[S].

        [6]杜亞飛,蔣英麗,何世興,等.大曲中總酸和氨基酸態(tài)氮的連續(xù)滴定[J].中國(guó)釀造,2014,33(6):132-134.

        [7]耿金靈,殷海燕,王巖.食醋中總酸量和氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定方法的比較[J].大學(xué)化學(xué),2009,24(2):51-53.

        [8]邵瑜,陳薇.食品中氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定方法探討[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)情報(bào)雜志,2006,22(4):500-501.

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