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        香辛料對(duì)鴨蛋中主要不愉悅風(fēng)味成分的影響

        2018-03-20 05:08:46曹巧娜田思雨仝其根
        中國(guó)調(diào)味品 2018年3期

        曹巧娜,田思雨,仝其根*

        (1.北京農(nóng)學(xué)院,北京 100022;2.食品質(zhì)量與安全北京實(shí)驗(yàn)室,北京 100022)

        目前國(guó)內(nèi)對(duì)禽蛋內(nèi)的“土腥”味、“雞糞”味的研究較少,一般只是針對(duì)各類禽蛋及其鮮炒、烤制等加工制品[1-3],屬于對(duì)禽蛋風(fēng)味的整體研究和醛、酮、醇等化合物歸類研究[4,5],鮮有對(duì)禽蛋中不愉悅的風(fēng)味物質(zhì)的深入研究。液蛋制品是經(jīng)過(guò)消毒、去殼、殺菌后得到的可以代替鮮蛋使用的產(chǎn)品[6]。由于液蛋中存在腥味物質(zhì)成分[7],會(huì)嚴(yán)重影響消費(fèi)者的感官感受,因此依據(jù)香辛料可去腥增香的原理脫除液蛋中不愉悅風(fēng)味[8],以達(dá)到除腥、抑臭的目的[9,10]。對(duì)液蛋去腥,不僅可以彌補(bǔ)食用整蛋難以掩蓋的蛋腥味,還可以在加工蛋制仝其根(1962-),男,教授,碩士,主要從事蛋品、食品添加劑、農(nóng)產(chǎn)品加工等的科研與教學(xué)。

        品時(shí)使用不含蛋腥味的蛋液,如烤制含蛋面包、制作蛋干、蛋腸、蛋液噴粉等,這為禽蛋制品的多樣性消費(fèi)提供了良好的條件和通道。

        本文以液蛋和香辛料為原料,選擇對(duì)液蛋中不愉悅風(fēng)味有去除效果的香辛料并確定其添加量,再通過(guò)GC-MS分析加入香辛料前后風(fēng)味物質(zhì)成分的變化,以期為工業(yè)化生產(chǎn)無(wú)腥味的蛋制品提供一定的參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        新鮮鴨蛋:食品級(jí),北京回龍觀超市(蛋的新鮮度基本為產(chǎn)下的5~10天內(nèi));香辛料:干姜、山奈、小茴香、肉蔻、香果,食品級(jí),北京市昌平區(qū)回龍觀城北市場(chǎng)。

        頂空固相微萃取頭(Gray,50/30 μm DVB/CAR/PDMS,57328-u on PDMS fiber萃取頭)、頂空固相微萃取(SPME)手柄(螺口樣品瓶,15 mL EPA/VOA) 美國(guó)SUPELCO公司;HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm) 美國(guó)Agilent公司。

        1.2 儀器設(shè)備

        7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;中草藥粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、電熱恒溫水浴鍋、電子天平。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 調(diào)料液的制備

        將香辛料手工破碎或研磨后放入中草藥粉碎機(jī)磨成粉末狀,加入一定比例的去離子水,攪拌混勻,水浴加熱,并在100 ℃條件下保持30 min,待調(diào)料水降至常溫后過(guò)濾除渣,將過(guò)濾后的調(diào)料液加入去離子水定容。

        1.3.2 蛋羹的制備

        新鮮鴨蛋打破去殼取蛋液,全蛋液攪打均勻,去除蛋液泡沫,稱取50 mL的蛋液,加入70 mL調(diào)料液,按照不同調(diào)料編號(hào),另加70 mL去離子水作為對(duì)照組。將所有的混合液放入電蒸爐中,蒸汽模式于100 ℃加熱20 min,得到成熟的蛋羹。

        1.3.3 頂空固相微萃取條件

        準(zhǔn)確稱量5 g樣品,置于15 mL螺口樣品瓶中,密封后于80 ℃水浴平衡10 min,將SPME萃取頭插入瓶中并避免萃取頭接觸到樣品,推出纖維頭在80 ℃的條件下頂空吸附40 min,然后將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,250 ℃解吸5 min。

        1.3.4 儀器條件

        色譜條件:色譜柱HP-5MS(0.25 mm×30 m,0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱;升溫程序:起始柱溫50 ℃,保持2 min,以4 ℃/min上升至160 ℃,不保留;6 ℃/min上升至270 ℃,保持12 min。載氣為He氣,載氣流量1.2 mL/min;恒壓40 kPa,不分流,進(jìn)樣口溫度與接口溫度均為250 ℃,檢測(cè)溫度為200 ℃。

        質(zhì)譜條件:電子轟擊為EI離子源;離子源溫度為200 ℃;電子能量為70 eV;質(zhì)量掃描范圍(m/z)為50~500 amu。

        1.3.5 風(fēng)味化合物的定性

        風(fēng)味化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)從質(zhì)譜圖庫(kù)進(jìn)行檢索,同時(shí)利用GCMSD進(jìn)行分析處理和整合。本實(shí)驗(yàn)中僅展示相似度在60%以上的化合物,以確保實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性。

        1.3.6 風(fēng)味化合物的定量

        風(fēng)味化合物的定量利用化合物的相對(duì)百分含量,再按照峰面積歸一化法計(jì)算。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 分析前樣品的處理

        在樣品制作完成后準(zhǔn)確稱取5 g樣品,按照飽和氯化鈉溶液∶蛋液為1∶4的比例加入飽和氯化鈉溶液于螺口樣品瓶中,按1.3.3進(jìn)行處理。

        2.2 鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分

        將購(gòu)入的新鮮雞蛋打破去殼取蛋液,溫度100 ℃,加熱時(shí)間20 min,最終得到成熟的全蛋羹,鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        2.3 五種香辛料對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        2.3.1 干姜對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        從加入干姜的鴨蛋的總離子流圖中按照手動(dòng)積分的方式,共篩選出24個(gè)峰,其中去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后,剩余有效峰為17種,分別對(duì)應(yīng)17種風(fēng)味物質(zhì)成分,按照保留時(shí)間排序展示見(jiàn)表2。

        表2 加入干姜的鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        其中有醛類物質(zhì)7種;有醇類物質(zhì)2種;烷類物質(zhì)2種;苯類物質(zhì)3種;烯烴類物質(zhì)1種;其他類物質(zhì)2種。

        根據(jù)香辛料干姜的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得,莰烯、桉樹(shù)醇、2-莰醇、4-萜烯醇等為干姜本身的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的可能性較大,由于干姜測(cè)得的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分約187余種,故不一一列舉。一些大分子苯環(huán)類物質(zhì)和烯烴類物質(zhì)、腈類物質(zhì)可能是新出現(xiàn)的新生成化合物。

        比較明顯可以發(fā)現(xiàn)的是,在加入干姜后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)消失,且沒(méi)有產(chǎn)生新的胺類化合物,胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。還有部分苯甲酸類化合物和大分子醇類化合物都被反應(yīng)。

        2.3.2 山奈對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        從加入山奈的鴨蛋的總離子流圖中按照手動(dòng)積分的方式,共篩選出37個(gè)峰,其中去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后,剩余有效峰為27種,分別對(duì)應(yīng)26種風(fēng)味物質(zhì)成分,按照保留時(shí)間排序展示見(jiàn)表3。

        表3 加入山奈的鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        續(xù) 表

        其中有醛類物質(zhì)7種;醇類物質(zhì)4種;烷類物質(zhì)9種;苯類物質(zhì)2種;其他類物質(zhì)4種。

        根據(jù)香辛料山奈的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得,桉葉油醇、冰片(右旋龍腦)、4-萜烯醇、大茴香醛、甲氧基肉桂酸乙酯等為山奈本身的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的可能性較大,由于山奈測(cè)得的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分約240余種,故不一一列舉。一些大分子烷類物質(zhì)和大分子醇類物質(zhì)、苯環(huán)類物質(zhì)可能是新出現(xiàn)的新生成化合物。

        比較明顯可以發(fā)現(xiàn)的是,在加入山奈后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)消失,且沒(méi)有產(chǎn)生新的胺類化合物,胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。還有部分苯甲酸類化合物和大分子醇類化合物都被反應(yīng),新生成酯類或醇類物質(zhì)。

        2.3.3 小茴香對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        從加入小茴香的鴨蛋的總離子流圖中按照手動(dòng)積分的方式,共篩選出36個(gè)峰,其中去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后,剩余有效峰為27種,分別對(duì)應(yīng)27種風(fēng)味物質(zhì)成分,按照保留時(shí)間排序展示見(jiàn)表4。

        表4 加入小茴香的鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        續(xù) 表

        其中有醛類物質(zhì)7種;醇類物質(zhì)6種;烷類物質(zhì)6種;苯類物質(zhì)3種;烯烴類物質(zhì)1種;酮類物質(zhì)2種;其他類物質(zhì)2種。

        根據(jù)香辛料小茴香的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得,萜品烯、2-茨醇(冰片)、4-萜烯醇、大茴香醛、月桂醛等為小茴香本身的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的可能性較大,由于小茴香測(cè)得的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分約251余種,故不一一列舉。一些大分子烷類物質(zhì)和大分子醇類物質(zhì)、苯環(huán)類物質(zhì)可能是新出現(xiàn)的新生成化合物。

        比較明顯可以發(fā)現(xiàn)的是,在加入小茴香后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)消失,且沒(méi)有生產(chǎn)新的胺類化合物,胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。還有部分苯甲酸類化合物和大分子醇類化合物都被反應(yīng),新生成酯類或醇類物質(zhì)。醛類化合物基本都還存在,甚至還產(chǎn)生部分新的醛類物質(zhì)。

        2.3.4 肉蔻對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        從加入肉蔻的鴨蛋的總離子流圖中按照手動(dòng)積分的方式,共篩選出28個(gè)峰,其中去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后,剩余有效峰為23種,分別對(duì)應(yīng)20種風(fēng)味物質(zhì)成分,按照保留時(shí)間排序展示見(jiàn)表5。

        表5 加入肉蔻的鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        續(xù) 表

        其中有醛類物質(zhì)3種;醇類物質(zhì)4種;苯類物質(zhì)4種;烯烴類物質(zhì)5種;其他類物質(zhì)4種。

        根據(jù)香辛料肉蔻的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得,α-水芹烯、萜品烯、大茴香醛、月桂醛、肉豆蔻醚、肉豆蔻等為肉蔻本身的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的可能性較大,由于肉蔻測(cè)得的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分約167余種,故不一一列舉。一些大分子烷類物質(zhì)和大分子苯環(huán)類物質(zhì)、醇類物質(zhì)可能是新出現(xiàn)的新生成化合物。

        比較明顯可以發(fā)現(xiàn)的是,在加入肉蔻后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)消失,且沒(méi)有產(chǎn)生新的胺類化合物,胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。還有部分苯甲酸類化合物和大分子醇類化合物都被反應(yīng),新生成酯類或醇類物質(zhì)。鴨蛋中的醛類化合物基本都還存在。

        2.3.5 香果對(duì)鴨蛋中不愉悅風(fēng)味物質(zhì)的影響

        從加入香果的鴨蛋的總離子流圖中按照手動(dòng)積分的方式,共篩選出36個(gè)峰,其中去除污染物和雜質(zhì)峰以及含硅類物質(zhì)后,剩余有效峰為31種,分別對(duì)應(yīng)28種風(fēng)味物質(zhì)成分,按照保留時(shí)間排序展示見(jiàn)表6。

        表6 加入香果的鴨蛋的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果

        續(xù) 表

        其中有醛類物質(zhì)3種;有醇類物質(zhì)2種;烷類物質(zhì)2種;苯類物質(zhì)4種;烯烴類物質(zhì)11種;酮類物質(zhì)1種;其他類物質(zhì)5種。

        根據(jù)香辛料香果的GC-MS分析結(jié)果和參閱資料可得,α-水芹烯、皮蠅磷、萜品烯、(1S,3R,6R)-(-)-4-蒈烯、3-蒈烯、冰片(右旋龍腦)、4-萜烯醇、胡椒酮、茴香腦、異黃樟腦、甲基丁香酚、1-石竹烯、肉豆蔻醚、欖香素等為香果本身的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的可能性較大,由于香果測(cè)得的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分約174余種,故不一一列舉。一些大分子苯環(huán)物質(zhì)和烯烴類物質(zhì)可能是新出現(xiàn)的新生成化合物。

        比較明顯可以發(fā)現(xiàn)的是,在加入香果后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)消失,且沒(méi)有產(chǎn)生新的胺類化合物,胺類物質(zhì)具有不被人接受的味道。還有部分苯甲酸類化合物和大分子醇類化合物都被反應(yīng),新生成酯類或醇類物質(zhì),鴨蛋中的醛類化合物基本都還存在。

        3 結(jié)論

        鴨蛋以及加入5種香辛料的鴨蛋揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)比較見(jiàn)表7。

        表7 鴨蛋以及加入5種香辛料的鴨蛋揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)比較

        注:“*”代表與表格中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)重復(fù);“-”代表與表格中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)不重復(fù)。

        每種加入香辛料之后的樣品其GC-MS分析結(jié)果中有鴨蛋和香辛料本身中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),還有部分經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)新生成的化合物。根據(jù)食品風(fēng)味化學(xué)的原理,需從中挑選出鴨蛋和香辛料本身的化合物,然后再分析其他化合物成分。

        醛類化合物能夠賦予食品特殊的風(fēng)味,特別是短鏈的醛類物質(zhì),并且由于醛易被氧化成對(duì)應(yīng)的酸或被還原成相應(yīng)的醇,己醛、壬醛等醛類物質(zhì)可導(dǎo)致蛋中有脂肪腐臭味、板油氣息、青氣等不良風(fēng)味。低分子的胺類化合物具有不愉悅的胺味;醇類化合物和酸類化合物會(huì)有一些對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)較大的氣味。在加入香辛料之后的鴨蛋中胺類化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)、苯甲酸類化合物、腈類化合物以及醇類化合物都消失,可能是由于新加入的香辛料中的化合物與其發(fā)生反應(yīng)所致。醛類化合物如:己醛、辛醛、壬醛等在整個(gè)過(guò)程中幾乎不消失,猜測(cè)醛類物質(zhì)的香氣閾值相對(duì)較高,可能被香辛料中香氣閾值較低的風(fēng)味物質(zhì)所掩蓋。

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