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        鳥糞石結(jié)晶法回收沼液中氨氮

        2018-03-18 11:40:04劉小雨祝凡平王曙光袁憲正
        山東化工 2018年14期
        關(guān)鍵詞:影響

        劉小雨,蔡 超,祝凡平,王曙光,袁憲正*

        (1. 山東大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266237; 2. 中國海洋大學(xué) 醫(yī)藥學(xué)院,山東 青島 266100)

        沼液是物料發(fā)酵后殘留的液體。與沼渣相比,雖然養(yǎng)分含量不高,但主要是速效性養(yǎng)分。這是因?yàn)榘l(fā)酵物長期浸泡水中,一些可溶性養(yǎng)分自固相轉(zhuǎn)入液相,提高了速效養(yǎng)分含量。其中含有豐富的氮(0.03%~0.08%)、磷(0.02%~0.07%)、鉀(0.05%~0.40%)等常量營養(yǎng)元素,鈣、銅、鐵、鋅、錳等微量營養(yǎng)元素,還含有豐富的氨基酸、B族維生素、各種水解酶、植物激素、及對病蟲害有抑制作用的物質(zhì)或因子等。沼液具有很好的利用價(jià)值。與國外相比,我國人口密集,土地經(jīng)營分散,不利于施肥。而且,沼液濃度低、養(yǎng)分含量少,很難作為肥料還田利用,大部分畜禽養(yǎng)殖場沼氣工程的沼液需要處理后才能達(dá)標(biāo)排放。近幾年新建了許多生態(tài)型沼氣工程,但大多數(shù)既沒有足夠的沼液儲(chǔ)存設(shè)施,也沒有輸送管網(wǎng)或輸送設(shè)備,沼液的利用僅僅是一個(gè)概念而已[1-2]。

        目前氨氮廢水的處理技術(shù)主要有生物合成硝化法、離子交換法、空氣蒸汽氣提法、化學(xué)沉淀法等,生物合成硝化法是現(xiàn)階段較為經(jīng)濟(jì)有效的方法,工藝較為成熟,并已進(jìn)入工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域。鳥糞石沉淀法是20世紀(jì)90 年代興起的一種新的處理方法,對高氨氮廢水處理效果較好[3]。它通過投加一定的鎂源和磷源與廢水中的氨氮反應(yīng)生成沉淀[4-5]來實(shí)現(xiàn)氨氮的回收。該法生成的磷酸銨鎂沉淀可作為緩釋肥料[6-7],該法可以實(shí)現(xiàn)氨氮的回收利用,沉淀反應(yīng)不受溫度、水中毒素的限制,設(shè)計(jì)和操作均很簡單,能有效處理高濃度的氨氮廢水,與傳統(tǒng)活性污泥法相比,可以減少49%的污泥體積[8]。對實(shí)現(xiàn)氨氮資源回收具有重大意義[9]。

        本文應(yīng)用鳥糞石結(jié)晶法回收生活垃圾厭氧處理后排放的沼液中的氨氮。首先考察單因素(pH值與氮磷物質(zhì)的量比)對氨氮回收率的影響,在此基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)曲面法(RSM)對pH值與氮磷物質(zhì)的量比進(jìn)行了同時(shí)優(yōu)化,以得到氨氮最大回收效率。

        1 材料與方法

        1.1 沼液

        本實(shí)驗(yàn)取用的是膠南生活垃圾厭氧消化后的沼液,沼液的特性如表1所示。

        表1 沼液特性表

        1.2 鳥糞石結(jié)晶方法

        1.2.1 沉淀劑的選擇

        本實(shí)驗(yàn)采用的是氯化鎂(MgCl2·6H2O)和磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)為沉淀劑[11]。由于它們易溶于水,加入后和水樣能夠很好的混合,副反應(yīng)少而有利于氨氮的回收。此時(shí)pH值的調(diào)節(jié)時(shí)機(jī)顯得尤其重要。前調(diào)pH值一般造成氨的揮發(fā),因此會(huì)造成鳥糞石的減產(chǎn),同時(shí)降低氨氮的回收率,反應(yīng)后pH 值下降,也不利于鳥糞石的析出及氨氮的回收,而后調(diào)pH值,鳥糞石的產(chǎn)量大大增加[12]。

        1.2.2 投藥方式

        投藥方式對鳥糞石沉淀反應(yīng)的影響,主要體現(xiàn)在加藥的速度及加藥順序,以及調(diào)堿的時(shí)機(jī)。它對鳥糞石脫氮除磷效果影響顯著。應(yīng)緩慢加入藥品,使藥品溶液和水樣充分混合,減少副反應(yīng)的發(fā)生[13]。 綜合考慮這些影響因素后,本實(shí)驗(yàn)在攪拌下按一定比例緩慢加入氯化鎂(MgCl2·6H2O)再徐徐滴加磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)溶液,試劑全部加完后開始調(diào)節(jié)pH值。

        1.3 氮磷的測定

        氨氮、總氮、正磷酸鹽、總磷等的測定分別采用納氏試劑比色法、過硫酸鉀消解法--比色法測定、鉬銻抗光度法;過硫酸鉀消解法。

        1.4 SEM分析

        鳥糞石的微觀形貌采用冷阱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(德國LEO)進(jìn)行觀察。

        1.5 pH值對氨氮回收率的影響

        pH值決定了組成鳥糞石的各種離子在水中達(dá)到平衡時(shí)的存在形態(tài)和活度。通過調(diào)節(jié)pH值使溶液的3種離子的溶度積大于鳥糞石的溶度積,從而形成鳥糞石沉淀。在250 mL三角瓶中加入100 mL過濾后的沼液,并測定其中氨氮與磷酸鹽的濃度;按照1.2的步驟先后加入氯化鎂與磷酸氫二鈉;分別調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5,8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,反應(yīng)1h;反應(yīng)結(jié)束后,用0.45μm的濾膜進(jìn)行固液分離,并測定液體中的氨氮與磷酸鹽濃度,固體在105℃下干燥過夜,備分析用;以pH值為橫坐標(biāo),氨氮濃度及去除率為縱坐標(biāo)繪制曲線。

        1.6 不同磷氮物質(zhì)的量比對氨氮回收率的影響

        在250 mL三角瓶中加入100 mL過濾后的沼液,并測定其中氨氮與磷酸鹽的濃度;按照1.2的步驟先后加入氯化鎂與磷酸氫二鈉;分別調(diào)節(jié)體系的磷氮物質(zhì)的量比為0.8,0.9,1.0,1.1,1.2,1.3反應(yīng)1h;反應(yīng)結(jié)束后,用0.45 μm的濾膜進(jìn)行固液分離,并測定液體中的氨氮與磷酸鹽濃度,固體在105℃下干燥過夜,備分析用;以磷氮物質(zhì)的量比為橫坐標(biāo),氨氮濃度及去除率為縱坐標(biāo)繪制曲線。

        1.7 利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化pH值與氮磷物質(zhì)的量比

        響應(yīng)曲面法(Response Surface Methodology,RSM)采用多元二次回歸方程來擬合因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,通過對回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù),解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法。

        利用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件Design-Expert 8.0,采用相應(yīng)曲面設(shè)計(jì)中的Box-Behnken設(shè)計(jì)模型,以pH值和氮磷物質(zhì)的量比為自變量,根據(jù)前期單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,設(shè)計(jì)自變量因素編碼及水平見表2。自變量的編碼制1、0、-1分別代表自變量的高、中、低水平。氨氮回收率為響應(yīng)值,由Y表示。

        表2 響應(yīng)面分析因素與水平

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鳥糞石的形貌

        應(yīng)用2.2實(shí)驗(yàn)方法獲得的鳥糞石,應(yīng)用SEM觀察發(fā)現(xiàn)其呈類長方體狀,如圖1所示。

        圖1 鳥糞石的SEM圖

        2.2 pH值對沼液中氨氮回收率的影響.

        pH值對沼液中氨氮回收率的影響如圖2(A)所示。從圖中可以看出,隨著pH值的變化,氨氮回收率呈波浪形,并無明顯的變化趨勢。且pH值從7.5到10.0變化時(shí),氨氮的平均回收率為78%~81%。pH值對沼液中磷的去除率的影響如圖2(B)所示。從圖中可以看出,隨著pH值的變化,磷回收率波動(dòng)不大,并無明顯的變化趨勢。且pH值從7.5到10.0變化時(shí),磷的平均去除率為99.5%~99.9%。

        2.3 磷氮比對沼液中氨氮回收率的影響.

        磷氮物質(zhì)的量比對沼液中氨氮回收率的影響如圖3(A)所示。從圖中可以看出,隨著磷氮物質(zhì)的量比的升高,沼液中氨氮回收率隨之升高。在pH值為7.5的條件下,磷氮物質(zhì)的量比為0.8時(shí),氨氮回收率為64.73%,當(dāng)磷氮物質(zhì)的量比升高為1.3時(shí),氨氮回收率提高到了91.05%。磷氮物質(zhì)的量比對沼液中磷的去除率的影響如圖3(B)所示。從圖中可以看出,隨著磷氮物質(zhì)的量比的升高,沼液中磷的去除率隨之降低。在pH值為7.5的條件下,磷氮物質(zhì)的量比為0.8時(shí),磷的去除率率為99.67%,當(dāng)磷氮物質(zhì)的量比升高為1.3時(shí),磷的去除率降低到了94.37%。

        2.4 利用響應(yīng)曲面法對沼液中氨氮回收率的優(yōu)化

        對表3中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到沼液中氨氮回收率對以上兩個(gè)因素的二次多項(xiàng)回歸模型為:

        Y=83.09-2.11*A+7.33*B+1.53*AB+1.94*A2-5.44*B2

        轉(zhuǎn)換成實(shí)際參數(shù),模型為:

        表3 沼液中氨氮回收條件優(yōu)化因素水平

        表4 回歸分析結(jié)果

        *為顯著(p<0.05);**為高度顯著(p<0.01)

        響應(yīng)面圖形是對實(shí)驗(yàn)因子x1、x2所構(gòu)成的三維空間的曲面圖,從響應(yīng)面分析圖上形象的看出最佳參數(shù)及各參數(shù)之間的相互作用。當(dāng)特征值為正值時(shí),響應(yīng)面分析圖為山谷型曲面,有極小值存在;當(dāng)特征值為負(fù)值時(shí),為山丘型曲面,有極大值存在;當(dāng)特征值有正有負(fù)時(shí),為馬鞍形曲面,無極值存在。

        圖4(A)顯示了pH值與磷氮物質(zhì)的量比對沼液中氨氮回收率的交互影響。在磷氮比不變的情況下,沼液中氨氮回收率隨著pH值的變化不是很大,表明pH值對回收率的影響并不顯著。這與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。在pH值不變的情況下,隨著磷氮物質(zhì)的量比的升高,氨氮回收率也出現(xiàn)了上升的趨勢,且變化較大。

        由Design-Expert軟件得到優(yōu)化條件的處理,確定最優(yōu)氨氮回收工藝的pH值為7.5,磷氮物質(zhì)的量比為1.183,此時(shí)理論計(jì)算氨氮回收率為88.69%。

        3 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)首先采用單因素實(shí)驗(yàn)的方法,考察了pH值與磷氮物質(zhì)的量比對沼液中氨氮回收率分別的影響。結(jié)果顯示,pH值對氨氮回收率影響不是很明顯,pH值從7.5到10.0變化時(shí),氨氮回收率穩(wěn)定在78%~81%之間。而磷氮物質(zhì)的量比對沼液中氨氮回收率影響非常顯著,隨著磷氮物質(zhì)的量比的增加,即隨著溶液中磷投加量的增加,氨氮的回收率顯著提高,當(dāng)磷氮物質(zhì)的量比0.8時(shí),氨氮回收率為64.73%,當(dāng)?shù)孜镔|(zhì)的量比增加到1.3時(shí),回收率增加到91.05%。

        本實(shí)驗(yàn)通過響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法考察了pH值與磷氮物質(zhì)的量比對沼液中氨氮回收率的影響。二次方程的模型總回歸顯著,說明本實(shí)驗(yàn)所建立的二次回歸方程能較好的反應(yīng)所考察的兩個(gè)因素與響應(yīng)值之間的相關(guān)性。在氨氮回收過程中,磷氮物質(zhì)的量比是影響氨氮回收率的最關(guān)鍵因素。氨氮的最佳回收工藝條件為pH值為7.5,磷氮物質(zhì)的量比為1.183,此時(shí)理論計(jì)算氨氮回收率為88.69%。

        鳥糞石沉淀法回收沼液中的氨氮具有重要的社會(huì)效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益,這一技術(shù)的研究具有一個(gè)良好的市場前景和一定的開發(fā)利用價(jià)值。

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