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        連續(xù)液相柴油加氫裝置國Ⅴ柴油升級運行情況分析

        2018-03-13 05:30:10董曉猛
        石油煉制與化工 2018年3期
        關(guān)鍵詞:催化劑設計

        董曉猛,余 楊

        (中國石化安慶分公司,安徽 安慶 246000)

        汽車尾氣所造成的環(huán)境污染問題已在全球范圍內(nèi)引起了廣泛重視。柴油作為重要的車用燃料,燃燒后排放廢氣中所含有的硫氧化物(SOx)、氮氧化物(NOx)和顆粒物(PM)等是導致大氣污染的重要原因[1]。實現(xiàn)柴油脫硫目標的主要手段是加氫脫硫技術(shù)[2-3]。

        目前,柴油脫硫主要采用滴流床加氫反應器,反應物中氫氣和原料油的初始體積比較大(氫油體積比一般為化學氫耗量數(shù)值的4~8倍)。反應過程中,部分未汽化的原料油以液滴的形式,分散在氣相中通過催化劑床層[4]。滴流床反應采用較高的氫油體積比的原因之一就是加速氫氣的溶解,從而提高加氫脫硫、脫氮反應的反應速率[5-6]。但是,大量的氫氣循環(huán)使得加氫精制裝置的投資費用和操作成本大幅度提高。

        連續(xù)液相柴油加氫技術(shù)由中國石化工程建設有限公司(SEI)和中國石化石油化工科學研究院(石科院)共同開發(fā)。中國石化安慶分公司(安慶石化)2.2 Mta連續(xù)液相柴油加氫裝置由SEI設計,采用石科院研制開發(fā)、中國石化催化劑長嶺分公司生產(chǎn)的RS-2000催化劑[7],于2013年9月一次開車成功,主要生產(chǎn)滿足國Ⅳ排放標準的車用柴油產(chǎn)品(國Ⅳ柴油)。2016年10月裝置進行了生產(chǎn)國Ⅴ柴油的升級改造。本文主要介紹裝置此次升級改造情況和改造后的開工及生產(chǎn)情況。

        1 裝置改造情況

        裝置改造的主要目的是使裝置能夠生產(chǎn)國Ⅴ柴油。改造后的裝置規(guī)模不變,仍為2.2 Mta,但裝置的原料組成及性質(zhì)與原裝置相比有較大變化,主要是原料中焦化柴油的比例由改造前的10%提高到改造后的 20%。裝置的改造內(nèi)容是:反應部分增加二段加氫反應器,分餾部分由單塔分餾改為雙塔分餾流程。裝置改造中設備變動情況為:新增主要設備13臺,更換設備2臺,新增小型設備15臺。

        2 催化劑裝填及開工

        2016年9月17日,準備工作完成,反應器開始裝填催化劑,裝置進入開工階段。9月24日催化劑裝填完畢,裝置按照開工程序進行高壓氣密試驗、催化劑干燥、催化劑預硫化及切換正式原料操作。

        2.1 催化劑裝填

        第一反應器(一反)主要裝填上周期卸出劑的再生劑,并補充少量新鮮催化劑,第二反應器(二反)全部裝填新鮮催化劑。具體裝填數(shù)據(jù)見表1、表2。其中一反裝填RG-1-Φ6 mm保護劑560 kg,堆密度為505 kgm3;RG-1-Φ3.6 mm保護劑10 400 kg,堆密度為589 kgm3;RS-2000催化劑(再生)150 700 kg,RS-2000催化劑(新鮮)28 620 kg,RS-2000-5b催化劑(新鮮)1 900 kg,總堆密度為885 kgm3。二反裝填RG-1-Φ6 mm保護劑600 kg,堆密度531 kgm3;RG-1-Φ3.6 mm保護劑1 400 kg,堆密度617 kgm3;RS-2000催化劑104 220kg,堆密度967 kgm3;RS-2000-5b催化劑3 240 kg,堆密度985 kgm3。

        表1 一反裝填數(shù)據(jù)

        表2 二反裝填數(shù)據(jù)

        2.2 催化劑干燥及硫化

        催化劑干燥自2016年10月1日16:00開始至10月4日16:00結(jié)束,一反最高干燥溫度為160 ℃,二反最高干燥溫度為110 ℃。干燥結(jié)束后開始引氫氣進裝置,進行氫氣氣密。8日19:00開始引硫化油進裝置,22:00二反后高壓分離器建立液位后開始外甩污油。外甩污油結(jié)束后,啟動循環(huán)油泵,同時建立開工硫化短循環(huán)。

        開工使用的硫化油為常一線油摻入了少量的常二線油,具體性質(zhì)見表3。硫化時的具體操作條件見表4。

        表3 硫化油主要性質(zhì)

        表4 主要硫化操作條件

        10月9日10:00,一反入口溫度140 ℃,開啟注硫泵注硫化劑DMDS。14:00一反入口溫度升至175 ℃,恒溫2 h;16:00開始向230 ℃升溫,至22:00一反入口溫度升至230 ℃,開始恒溫。

        10月10日5:00,230 ℃恒溫7 h后,開始向260 ℃升溫,9:00升到260 ℃,開始恒溫4 h。18:00溫度升至320 ℃,開始恒溫8 h。

        硫化階段溫度升至200 ℃時,低分氣中檢測到硫化氫,標志著硫化氫已穿透。溫度升至230 ℃時,低分氣中硫化氫濃度一直穩(wěn)定在10 000 mgm3以上。在230 ℃恒溫過程中冷低壓分離器切水1次;在230 ℃至260 ℃升溫過程中切水1次;在260 ℃向320 ℃升溫時共計切水2次;在320 ℃恒溫過程中切水1次。

        硫化過程中320 ℃恒溫階段,低分氣中硫化氫濃度超過80 000 mgm3,檢測低分氣中氫氣純度過低,為48%,隨即加大低分氣排放量,同時維持硫化劑的注入,始終保持低分氣中硫化氫濃度在一個很高的水平(大于4%)。由于二反熱量來自與一反出口物流的換熱,因此二反的最終硫化溫度較低,為295 ℃。從冷低壓分離器的界位看出,硫化最后階段界位增長很緩慢,連續(xù)3 h界位共計增長1%(約100 kg水),確認硫化結(jié)束。整個硫化階段共排水約27.8 t。催化劑硫化期間反應器入口溫度、DMDS注入速率、低分氣中硫化氫濃度隨硫化時間的變化曲線如圖1所示。

        圖1 硫化曲線◆—一反入口溫度; ■—二反入口溫度; ▲—循環(huán)氫中硫化氫濃度; ●—DMDS注入速率

        2.3 開工初期情況

        催化劑預硫化于10月11日15:00結(jié)束后,裝置改長循環(huán),準備切換直餾柴油進裝置。由于開工初期裝置以加工直餾柴油為主(常二線+常三線),加工時間不小于1周,產(chǎn)品硫含量以滿足國Ⅴ排放標準為目標,因此不再專門對催化劑進行初活鈍化。

        開工初期主要操作條件如表5所示,原料和產(chǎn)品的性質(zhì)如表6所示。10月12日下午得到硫含量滿足國Ⅴ排放標準的柴油產(chǎn)品,標志著裝置開工成功。

        表5 開工初期的主要操作條件

        表6 開工初期原料和產(chǎn)品的主要性質(zhì)

        3 裝置生產(chǎn)運行情況

        裝置自2016年10月開工以來,一直加工摻煉部分焦化柴油的混合原料,其原料油硫含量隨生產(chǎn)運行的變化關(guān)系如圖2所示。從圖2可以看到,2016年10月開工后至11月,裝置原料波動較大,這期間新鮮原料加工量較低,采用了部分產(chǎn)品循環(huán)的加工方案,從而導致原料硫含量和餾程偏低。2016年12月至今,原料性質(zhì)較為穩(wěn)定,硫質(zhì)量分數(shù)在0.4%~0.5%之間。圖3為產(chǎn)品硫含量與運行時間的關(guān)系,產(chǎn)品硫質(zhì)量分數(shù)始終維持在10 μg/g以下,能夠穩(wěn)定生產(chǎn)國Ⅴ柴油。

        圖2 原料硫含量隨運行時間的變化

        圖3 產(chǎn)品硫含量隨運行時間的變化

        圖4~圖6列出了裝置一反平均溫度、二反平均溫度、空速隨運行時間的變化。

        圖4 一反平均溫度隨運行時間的變化

        圖5 二反平均溫度隨運行時間的變化

        從圖4和圖5可以看出,除了開工初期原料油性質(zhì)有明顯的變化導致反應器溫度發(fā)生較大變化以外,裝置操作溫度變化情況非常平穩(wěn)。從2016年12月至2017年7月,一反和二反的提溫速率均為每月1.2 ℃。

        從圖6可以看到:從2016年12月開始,裝置加工量呈緩慢提高的趨勢;2016年12月初至2017年3月中旬,裝置空速集中在0.75~0.85 h-1;從2017年3月中旬開始,裝置空速集中在0.85~0.95 h-1,裝置空速略有升高,會在一定程度上導致平均反應溫度提高。因此,催化劑的實際失活速率應該小于每月1.2 ℃,說明裝置具備長周期穩(wěn)定生產(chǎn)國Ⅴ柴油的能力。

        圖6 空速隨運行時間的變化

        4 裝置標定

        裝置標定的起止時間為2017年6月2日8:00—6月4日8:00。標定期間的主要操作參數(shù)為:裝置處理量262 t/h,其中焦化柴油摻煉量為20.9 t/h(占8%);循環(huán)比(循環(huán)油/新鮮原料)為1.8∶1,在設計要求的2.0∶1以內(nèi);一反入口壓力9.4 MPa;一反入口溫度363 ℃,高于設計值(353 ℃),加權(quán)平均反應溫度373 ℃;二反入口溫度349 ℃,高于設計值(330 ℃),加權(quán)平均反應溫度356 ℃。標定期間產(chǎn)品柴油的硫質(zhì)量分數(shù)為6.2 μg/g。裝置在生產(chǎn)符合國Ⅴ排放標準的柴油時,生產(chǎn)能力可以達到設計滿負荷的要求。

        一反入口溫度高于設計值的主要原因為:一反中的催化劑已運行一個周期,經(jīng)再生后活性低于新鮮劑。二反入口溫度高于設計值的主要原因為:一反出口硫質(zhì)量分數(shù)平均為405 μg/g,遠高于設計要求小于100 μg/g的指標,因此需要對二反提溫操作以彌補一反脫硫能力的不足。硫化氫汽提塔降壓操作,塔頂操作壓力由設計的0.7 MPa降低為0.6 MPa,確保了產(chǎn)品柴油銅片腐蝕(50 ℃,3 h)穩(wěn)定合格。產(chǎn)品分餾塔降壓操作,塔頂操作壓力由設計的0.2 MPa降低為0.15 MPa,對節(jié)能降耗有貢獻。

        標定期間產(chǎn)品柴油硫質(zhì)量分數(shù)平均值為6.2 μg/g,一反出口硫質(zhì)量分數(shù)平均值為405 μg/g,高于設計值(小于100 μg/g),表明二反裝填的新鮮催化劑具有良好的催化活性。

        標定期間產(chǎn)品柴油銅片腐蝕(50 ℃,3 h)合格、石腦油干點穩(wěn)定在165 ℃,主要是由于本次國Ⅴ柴油升級改造,分餾系統(tǒng)新增了硫化氫汽提塔。該塔投用后,運行十分穩(wěn)定,標定期間,汽提蒸汽流量穩(wěn)定在2.6 t/h,塔頂壓力穩(wěn)定在0.6 MPa,這表明分餾系統(tǒng)雙塔方案的改造是成功的。

        標定期間,裝置的物料平衡及動力消耗數(shù)據(jù)分別如表7、表8所示。

        表7 裝置的物料平衡數(shù)據(jù) w,%

        由表7可知,產(chǎn)品柴油收率為97.81%,比設計值(98.23%)略低;石腦油收率為0.53%,比設計值(1.3%)低;低分氣收率為1.17%,高于設計值(0.41%);塔頂氣收率為0.20%,低于設計值(0.61%)。標定期間裝置的化學氫耗(含漏損氫)為0.52%,低于氫耗設計值(0.6%)。

        表8 裝置的能耗數(shù)據(jù)

        (1)標定期間裝置外送1.3 MPa蒸氣598 t,設計值為816 t。主要原因為產(chǎn)品分餾塔降壓操作,塔底溫度為282 ℃,低于設計的299 ℃,導致蒸汽發(fā)生器產(chǎn)汽量下降。

        (2)標定期間的燃料氣耗量為64.5 t,設計值為74.64 t,主要原因是改造后增加一反生成油與混氫原料換熱器后,強化了原料換熱效果,使得反應加熱爐負荷有所降低。

        (3)標定期間裝置的循環(huán)水耗量為54 867 t,設計值為25 823 t。循環(huán)水耗量增加的主要原因是放空冷卻器循環(huán)水設計為新氫機二級循環(huán)水,而現(xiàn)場實際為一級循環(huán)水。

        (4)考核期間裝置用電量為215 040 kW·h,設計值為318 048 kW·h,比設計值低的主要原因是新氫機采用無級調(diào)量運行,加熱爐的鼓風機和引風機采用變頻運行,嚴格控制各空氣冷卻器冷后溫度,同時循環(huán)泵的循環(huán)比控制在1.8。

        5 結(jié) 論

        (2)通過近一年連續(xù)生產(chǎn)國Ⅴ柴油的運轉(zhuǎn),反應器提溫速率僅為每月1.2 ℃,說明裝置具備長周期穩(wěn)定生產(chǎn)國Ⅴ柴油的能力。

        (3)標定結(jié)果表明,在生產(chǎn)國Ⅴ柴油時,裝置的生產(chǎn)能力可以達到設計滿負荷的要求。裝置能耗僅為243.6 MJt,低于設計能耗(315.7 MJt),說明裝置具有良好的經(jīng)濟性。分餾系統(tǒng)采用雙塔流程后,操作穩(wěn)定,產(chǎn)品柴油銅片腐蝕(50 ℃,3 h)合格、石腦油干點合格。運行結(jié)果表明,安慶石化2.2 Mta連續(xù)液相柴油加氫裝置生產(chǎn)國Ⅴ柴油的升級改造實現(xiàn)了預期目標。

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