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        梨多酚在大孔樹(shù)脂上的吸附性能研究

        2018-03-12 03:42:05李園園鄒少華李洪娟侯桂革王春華
        山東化工 2018年2期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)模型

        李園園,鄒少華,李洪娟,侯桂革,趙 峰,叢 蔚,王春華

        (1. 濱州醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,山東 煙臺(tái) 264003;2.山東煙臺(tái)市毓璜頂醫(yī)院,山東 煙臺(tái) 264000)

        梨為薔薇科、梨屬植物,味道酸甜多汁,在我國(guó)栽培面積較大,在農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展方面發(fā)揮著重要的促進(jìn)作用。梨中含有多種營(yíng)養(yǎng)成分,如多酚類(lèi)、蛋白質(zhì)、脂肪類(lèi)、維生素類(lèi)等[1-2],是制作各種食品藥品等的重要原料,如可以用來(lái)釀酒、制作果汁、果醋、果脯、果醬等[3-4]。

        梨多酚具有抗氧化、抗炎、抑菌等多種重要藥理活性[5-6],是梨中的活性成分之一。因此,研究梨多酚的提取分離方法具有重要意義。近幾年,梨多酚的提取工藝報(bào)道較多,主要有超聲波提取法、微波輔助萃取法、乙醇回流提取法等[7-9],而梨多酚分離方法方面的報(bào)道相對(duì)較少。本文就大孔樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附解吸能力、吸附等溫線、吸附動(dòng)力學(xué)曲線和解吸曲線進(jìn)行了研究,為大孔樹(shù)脂在梨多酚分離中的應(yīng)用提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料與試劑

        沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)品(上海源葉生物科技有限公司);福林酚試液(上海源葉生物科技有限公司);萊陽(yáng)梨膏(煙臺(tái)渤海制藥集團(tuán)有限公司提供);大孔吸附樹(shù)脂ADS-21、X-5、D101和NKA-9(天津南開(kāi)和成科技有限公司);HPD-500、HPD-826(滄州寶恩吸附材料科技有限公司);其他試劑均為分析純。

        1.2 儀器與設(shè)備

        QYC-200恒溫震蕩器(上海?,攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);722N型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海儀電分析儀器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水多用真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);EL204電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);HH-501超級(jí)恒溫水浴鍋(上海逸龍科技有限公司);KQ-400DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

        1.3 方法

        1.3.1 沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        精密稱(chēng)取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)品5.02 mg,置于50 mL容量瓶中,用蒸餾水定容,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別吸取一系列體積的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液置于10 mL容量瓶中,依次加入1 mL福林酚試液(濃度為1 mol/L),1 mL10%碳酸鈉溶液,充分搖勻后,用蒸餾水定容至刻度,得到一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。各標(biāo)準(zhǔn)品溶液置于恒溫水浴鍋中于30 ℃下反應(yīng)1.5 h,以蒸餾水為空白,于760 nm處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度為橫坐標(biāo),得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0958x+0.0038,R2=0.9997,其中y為吸光度,x為濃度(μg/mL)。

        1.3.2 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理

        將各樹(shù)脂先用無(wú)水乙醇浸泡24 h,之后加入蒸餾水沖洗至無(wú)醇味。再使用1%鹽酸浸泡樹(shù)脂4 h,用蒸餾水沖洗至中性,之后加入1%氫氧化鈉浸泡4 h,用蒸餾水沖洗至中性,備用。

        1.3.3 樹(shù)脂的吸附解吸實(shí)驗(yàn)

        分別稱(chēng)取不同型號(hào)的大孔樹(shù)脂2.0 g,置于100 mL錐形瓶中,各加入50 mL一定濃度的梨膏水溶液,置于25 ℃的恒溫震蕩器中,150 r/min轉(zhuǎn)速下振搖12 h,使吸附達(dá)到平衡。吸取適量吸附平衡后的樣品上清液,按照1.3.1項(xiàng)下方法測(cè)定多酚濃度,按照公式(1)計(jì)算樹(shù)脂的吸附量。

        吸附飽和后的樹(shù)脂先用150 mL蒸餾水充分沖洗,再各加入70%乙醇溶液50 mL,置于25 ℃的恒溫震蕩器中,150 r/min轉(zhuǎn)速下振搖12 h進(jìn)行解吸。解吸完畢,吸取適量解吸上清液,按照1.3.1項(xiàng)下方法測(cè)定多酚濃度,按照公式(2)和(3)計(jì)算樹(shù)脂的解吸量和解吸率。

        (1)

        (2)

        (3)

        在公式(1)-(3)中,Qe和 Qd(mg/g)分別代表吸附量和解吸量;C0和Ce(mg/mL)分別代表吸附前和吸附后溶液中多酚的濃度;Cd(mg/mL)為解吸液中多酚的濃度;V0和Vd(mL)為吸附液和解吸液體積;W為樹(shù)脂重量(g)。

        1.3.4 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

        分別稱(chēng)取D101和HPD-500樹(shù)脂2.0 g于100 mL錐形瓶中,各加一定濃度的梨膏水溶液50 mL,置于25 ℃、150 r/min轉(zhuǎn)速條件下的恒溫振蕩器中振搖,分別于不同的吸附時(shí)間取樣,按1.3.1項(xiàng)下方法測(cè)定多酚濃度,計(jì)算不同時(shí)間梨多酚在樹(shù)脂上吸附量,繪制吸附動(dòng)力學(xué)曲線。同時(shí),使用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型對(duì)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,公式見(jiàn)(4)-(6)。

        準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程

        (4)

        準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程

        (1)

        顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型

        (1)

        在公式(4)-(6)中,Qt和Qe(mg/g)分別為吸附時(shí)間t和吸附達(dá)到平衡時(shí)樹(shù)脂的吸附量;參數(shù)K1,K2和Ki分別為準(zhǔn)一級(jí)、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型的速率常數(shù);C為顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型常數(shù)。

        1.3.5 吸附等溫線實(shí)驗(yàn)

        分別稱(chēng)取D101和HPD-500樹(shù)脂2.0 g,置于100 mL錐形瓶中,各加入不同濃度的梨膏水溶液50 mL,在不同溫度下,以150 r/min轉(zhuǎn)速恒溫振蕩12 h,取上清液按1.3.1項(xiàng)下方法測(cè)多酚含量,計(jì)算多酚在樹(shù)脂上的吸附量,繪制吸附等溫線。另外,使用Langmuir和Freundlich等溫模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,方程見(jiàn)公式(7)和(8)。

        Langmuir方程

        (7)

        Freundlich方程

        (8)

        在公式(7)和(8)中,Qe(mg/g)和Ce(mg/mL)與公式(1)中相同,Qmax(mg/g) 為樹(shù)脂的最大吸附能力;KL為L(zhǎng)angmuir常數(shù);KF為Freundlich 常數(shù);1/n為吸附指數(shù)。

        1.3.6 洗脫實(shí)驗(yàn)

        吸附飽和后的樹(shù)脂,先用5 BV蒸餾水進(jìn)行洗脫,再用濃度逐漸增大的乙醇(10%,30%,50%,70%,100%,各5 BV)進(jìn)行洗脫,繪制洗脫曲線,以確定最佳解吸溶劑。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 靜態(tài)吸附解吸實(shí)驗(yàn)

        不同樹(shù)脂對(duì)萊陽(yáng)梨多酚的靜態(tài)吸附解吸能力和解吸率見(jiàn)圖1A。從圖1A可以看出,六種樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附解吸能力有一定差別。其中,D101和HPD-500樹(shù)脂的吸附能力最高,X-5和ADS-21樹(shù)脂的吸附能力較低。綜合考慮,選擇D101和HPD-500兩種樹(shù)脂進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)研究。

        圖1 梨多酚的靜態(tài)吸附解吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果(A)與吸附動(dòng)力學(xué)曲線(B)

        2.2 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

        合適的樹(shù)脂對(duì)樣品應(yīng)有較快的吸附速度,為評(píng)價(jià)兩種樹(shù)脂對(duì)萊陽(yáng)梨多酚的吸附效率,以吸附時(shí)間為橫坐標(biāo),樹(shù)脂對(duì)多酚的吸附量為縱坐標(biāo),繪制吸附動(dòng)力學(xué)曲線,見(jiàn)圖1B。從圖1B可以看出,吸附前30 min內(nèi),兩種樹(shù)脂的吸附量均隨時(shí)間的延長(zhǎng)快速增加,為快速吸附階段。30 min之后,吸附速率逐漸減慢,在90 min左右達(dá)到吸附平衡。由此可見(jiàn),D101和HPD-500樹(shù)脂對(duì)萊陽(yáng)梨多酚均具有較快的吸附速率,能在較短時(shí)間達(dá)到吸附平衡。

        吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附過(guò)程較為復(fù)雜,通常認(rèn)為包括液膜擴(kuò)散、顆粒內(nèi)擴(kuò)散和吸附劑內(nèi)的吸附反應(yīng)幾個(gè)過(guò)程。為進(jìn)一步明確萊陽(yáng)梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附過(guò)程,使用準(zhǔn)一級(jí)、準(zhǔn)二級(jí)和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附動(dòng)力學(xué)擬合結(jié)果

        表1(續(xù))

        從表1可以看出,準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的相關(guān)系數(shù)R2最高,兩種樹(shù)脂均大于0.99,遠(yuǎn)大于準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型的相關(guān)系數(shù)。另外,準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程中兩種樹(shù)脂Qe的計(jì)算值(分別為11.95和11.98 mg/g)比準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(分別為8.1035和4.1791 mg/g)更接近實(shí)驗(yàn)測(cè)定值,也說(shuō)明準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程更適合描述梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附過(guò)程。

        2.3 吸附等溫線實(shí)驗(yàn)

        梨多酚在HPD-500和D101兩種樹(shù)脂上不同溫度下的吸附等溫線見(jiàn)圖2。從中可以看出,兩種樹(shù)脂的吸附等溫線形狀較為相似,隨著濃度的增加,梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附量均隨之增加。另外,隨著溫度的升高,兩種樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附量均下降,說(shuō)明吸附過(guò)程為放熱過(guò)程,低溫有利于吸附。為進(jìn)一步分析兩種樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附規(guī)律,采用常用的Langmuir和Freundlich模型對(duì)吸附等溫線進(jìn)行擬合,結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

        圖2 萊陽(yáng)梨多酚在HPD-500(A)和D101(B)樹(shù)脂上的吸附等溫線

        從表2和表3可以看出,不同溫度下,兩種樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附等溫線在Freundlich 方程的擬合相關(guān)系數(shù)R2(0.9771-0.9968)較高,遠(yuǎn)大于Langmuir方程的相關(guān)系數(shù)(0.7857-0.9299),說(shuō)明梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附過(guò)程較符合Freundlich 吸附等溫方程。在不同溫度下,兩種樹(shù)脂F(xiàn)reundlich 方程擬合結(jié)果的n值均介于1~2之間,說(shuō)明它們對(duì)梨多酚的吸附均為優(yōu)惠吸附,較易進(jìn)行。

        表2 Langmuir方程擬合結(jié)果

        表3 Freundlich方程擬合結(jié)果

        2.4 洗脫實(shí)驗(yàn)

        圖3 梨多酚在HPD-500和D101樹(shù)脂上的洗脫曲線

        為了確定梨多酚樹(shù)脂上的最佳洗脫條件,分別使用濃度逐漸增大的乙醇對(duì)吸附飽和后的兩種樹(shù)脂進(jìn)行洗脫,結(jié)果見(jiàn)圖3。從中可以看出,梨多酚在HPD-500和D101樹(shù)脂上的洗脫規(guī)律比較相似,30%乙醇洗脫下來(lái)的多酚含量最高,50%乙醇即可將梨多酚解吸完全。因此,為使吸附完全并防止乙醇浪費(fèi),分離過(guò)程中可選擇50%乙醇作為解吸溶劑。

        3 結(jié)論

        本文主要研究了大孔樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附性能,考察了六種樹(shù)脂對(duì)梨多酚的吸附解吸能力,其中HPD-500和D101樹(shù)脂表現(xiàn)出較好的吸附性能。吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)表明,HPD-500和D101樹(shù)脂對(duì)梨多酚均有較快的吸附速率,均能在90 min左右達(dá)到吸附平衡,梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附過(guò)程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)

        力學(xué)方程。另外,低溫有利于梨多酚在HPD-500和D101樹(shù)脂上的吸附,說(shuō)明吸附為放熱過(guò)程,梨多酚在兩種樹(shù)脂上的吸附等溫線符合Freundlich模型。解吸實(shí)驗(yàn)表明,50%乙醇可將梨多酚解吸完全,可用作解吸溶劑。

        [1] 胡 敏.金刺梨中維C含量的測(cè)定[J].山東化工,2015,44(23):71-72.

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        (本文文獻(xiàn)格式:李園園,鄒少華,李洪娟.梨多酚在大孔樹(shù)脂上的吸附性能研究[J].山東化工,2018,47(02):30-32,34.)

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