呂雪烽

摘 要：作為微型氣相色譜儀的關(guān)鍵部件微型熱導(dǎo)檢測(cè)器，基線噪聲高是其主要的失效模式。由于微型熱導(dǎo)檢測(cè)器采用MEMS工藝，制造工藝過程復(fù)雜，制造過程中涉及的參數(shù)眾多，實(shí)踐中很難把基線噪聲大的原因和過程參數(shù)關(guān)聯(lián)起來。因此采用基線噪聲測(cè)試設(shè)備對(duì)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行無損測(cè)試是管控微型熱導(dǎo)檢測(cè)器質(zhì)量的有效手段。

關(guān)鍵詞：微型氣相色譜儀；MEMS技術(shù)；微型熱導(dǎo)檢測(cè)器；噪聲

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.05.118

微型氣相色譜儀具有分析速度快，體積小，重量輕，靈敏度高，精密度好，使用靈活，操作方便，適用面廣，低消耗，省能源等特點(diǎn)[1]，因此其具有巨大的研究?jī)r(jià)值及市場(chǎng)前景。隨著MEMS技術(shù)的發(fā)展，使得基于MEMS技術(shù)的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器具有小型化、便攜式、高靈敏度等優(yōu)勢(shì)，因此被廣泛用于微型氣相色譜儀。微型熱導(dǎo)檢測(cè)器，作為微型氣相色譜分析儀的主流檢測(cè)器，是微型氣相色譜分析的關(guān)鍵，其性能指標(biāo)直接影響到微型氣相色譜儀的分析能力。Agilent 490微型氣相色譜儀正是使用了MEMS技術(shù)生產(chǎn)制備的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器，使得Agilent 490氣相色譜儀具有了更出色的數(shù)據(jù)質(zhì)量和更高的靈敏度[2]。為了達(dá)到微型氣相色譜儀的高性能指標(biāo)，對(duì)于最主要影響微型熱導(dǎo)檢測(cè)器數(shù)據(jù)質(zhì)量和靈敏度的基線噪聲問題，Agilent在生產(chǎn)過程中會(huì)進(jìn)行嚴(yán)格的最終出廠測(cè)試。本文基于微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理及結(jié)構(gòu)，噪聲分析測(cè)試方法，充分考慮了現(xiàn)有測(cè)試的不足和局限性，構(gòu)建了一套能無損、直接、有效的檢測(cè)出微型熱導(dǎo)檢測(cè)器本身噪聲水平的測(cè)試設(shè)備。

1 微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理

熱導(dǎo)檢測(cè)器是利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器。微型熱導(dǎo)檢測(cè)器是由4根熱絲組成的惠斯通電橋結(jié)構(gòu)，其原理及氣路示意圖如圖1所示。

圖1中R1，R2，R3，R4代表著4根結(jié)構(gòu)和阻值完全相同的熱絲。其中R1和R2在同一個(gè)氣路管道（參考?xì)饴罚?，而R3和R4在另一個(gè)氣路管道（分析氣路）。當(dāng)R1和R2管道通入?yún)⒖驾d氣，R3和R4管道通入載氣和樣品混合氣時(shí)，由于熱導(dǎo)的差異性導(dǎo)致電橋會(huì)輸出與熱導(dǎo)系數(shù)成線性關(guān)系的信號(hào)。這就是微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理。

2 微型熱導(dǎo)檢測(cè)器噪聲分析及測(cè)試方法

根據(jù)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理，當(dāng)分析氣路和參考?xì)饴吠ㄈ雺毫α髁客耆嗤妮d氣時(shí)，其理論輸出應(yīng)該為零。但現(xiàn)實(shí)情況中，會(huì)有許多因素導(dǎo)出輸出信號(hào)不為零，此時(shí)產(chǎn)生的輸出信號(hào)，即為我們需要測(cè)試和研究的噪聲。

在工程上，一般認(rèn)為當(dāng)信號(hào)的幅值大于噪聲幅值的3倍時(shí)，該信號(hào)可被視為有效信號(hào)，即微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的最低檢測(cè)限。

LOD = 3N × 1/S

式中LOD為微型熱導(dǎo)檢測(cè)器最小檢測(cè)限，N為微型氣相色譜噪聲幅值，S為微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。由以上公式可知，對(duì)于微型熱導(dǎo)檢測(cè)器，它的最低檢測(cè)限與噪聲的幅值成正比。所以，為了降低微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的噪聲檢測(cè)限，應(yīng)該盡量減小微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的噪聲。

微型熱導(dǎo)檢測(cè)器噪聲源主要來自氣流抖動(dòng)、震動(dòng)、橋流的變化、熱噪聲和環(huán)境因素的變化等等[3]?；菟雇姌蛏系?個(gè)電阻，阻值不可能完全相同，同時(shí)受氣流、橋流、熱量及環(huán)境變化的影響也不可能完全一致，因此微型熱導(dǎo)檢測(cè)器基線噪聲無法完全避免，為了保證微型氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要在微型氣相色譜儀生產(chǎn)過程中對(duì)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的基線噪聲進(jìn)行嚴(yán)格的測(cè)試。

Agilent 微型熱導(dǎo)檢測(cè)器噪聲的測(cè)試方法，是先給微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的兩路氣路管道通入完全相同的載氣，采集一段連續(xù)時(shí)間區(qū)域的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的輸出信號(hào)進(jìn)行分析。由于輸出信號(hào)為電壓信號(hào)，因此分析方法采用電壓均方根噪聲分析方法，其采樣頻率設(shè)定為50赫茲，進(jìn)樣時(shí)間設(shè)定為0毫秒。

每5秒作為一個(gè)分段區(qū)域，該分段區(qū)域的噪聲計(jì)算公式如下：

3 微型熱導(dǎo)檢測(cè)器基線噪聲測(cè)試設(shè)備的開發(fā)與實(shí)現(xiàn)

3.1 測(cè)試設(shè)備原理圖

傳統(tǒng)的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器基線噪聲測(cè)試，一般都是在微型氣相色譜儀全部裝配完成之后進(jìn)行產(chǎn)品最終測(cè)試。這種測(cè)試方法主要存在兩大缺點(diǎn)：一是最終測(cè)試之前，需要先把微型熱導(dǎo)檢測(cè)器裝配成微型氣相色譜儀整機(jī)。裝配過程需要對(duì)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器通過膠水和管路連接。裝配過程中可能出現(xiàn)氣路泄漏或者堵塞，同時(shí)可能會(huì)造成兩路氦氣氣路進(jìn)氣氣流不一致。由于引入了一些其他產(chǎn)生噪聲的因素，導(dǎo)致無法確定噪聲是否由于微型熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的性能指標(biāo)導(dǎo)致。二是最終測(cè)試之前經(jīng)過的比較復(fù)雜的裝配和部件測(cè)試過程，如果只能在最終測(cè)試發(fā)現(xiàn)噪聲問題，會(huì)造成大量的浪費(fèi)以及需要較長(zhǎng)的返工時(shí)間。

本設(shè)備模擬了微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的真實(shí)應(yīng)用測(cè)試環(huán)境。利用微型氣相色譜儀的兩路通道控制兩路流量完全一致的氦氣氣流流入微型熱導(dǎo)檢測(cè)器兩路流道，在密閉的氦氣腔體環(huán)境中，將微型熱導(dǎo)檢測(cè)器加熱到一定溫度，通過微型氣相色譜儀的另一路通道的數(shù)據(jù)采集板對(duì)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器惠斯通電橋提供輸入電壓，同時(shí)采集電橋輸出的電壓信號(hào)即噪聲信號(hào)。此設(shè)備主要硬件結(jié)構(gòu)包括：一臺(tái)3通道的微型氣相色譜儀，電腦，加熱模塊，腔體，壓力計(jì)，流量計(jì)，隔膜泵，氣路開關(guān)閥，電控部件等主要零部件。其原理示意圖如圖2所示，通過真空泵及壓力計(jì)，控制腔體的真空度，然后吹掃氦氣到腔體中，從而形成密閉的氦氣環(huán)境。通過加熱及傳感器來控制微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度。本套設(shè)備保證了前端兩路流量完成一致，同時(shí)將微型熱導(dǎo)檢測(cè)器放在在腔體內(nèi)的夾具上，兩路流道通過管路插入，由于測(cè)試環(huán)境充滿氦氣，可以消除氣路泄露或者堵塞的影響。因此，測(cè)試能無損進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果能直接反映微型熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的性能。

3.2 測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)分析

為了驗(yàn)證測(cè)試設(shè)備測(cè)試結(jié)果的能直接反應(yīng)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的質(zhì)量水平及測(cè)試結(jié)果的有效性，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析，做了測(cè)試設(shè)備的重復(fù)性和重現(xiàn)性分析，并對(duì)比了微型熱導(dǎo)檢測(cè)器樣品在測(cè)試設(shè)備和微型氣相色譜儀最終測(cè)試中的結(jié)果。

量具重復(fù)性和再現(xiàn)性研究（Gage R&R Study）用來確定觀測(cè)到的過程變異中有多少是因測(cè)量系統(tǒng)變異所致。我們隨機(jī)選取了10片微型熱導(dǎo)檢測(cè)器樣品，每片測(cè)試3次，讀取每次的測(cè)試數(shù)據(jù)，并使用 Minitab 執(zhí)行交叉Gage R&R 分析。其分析結(jié)果如圖3所示。其中量具的貢獻(xiàn)為6.11%，研究變異為24.71%。根據(jù) AIAG 指導(dǎo)原則，該設(shè)備過程變異百分比介于 10% 到 30% 之間，測(cè)量系統(tǒng)是否可接受取決于具體應(yīng)用、測(cè)量設(shè)備的成本、維修成本或其他因子[4]。考慮到基線噪聲的影響因子較多，并且微型氣相色譜儀裝配完成之后還會(huì)進(jìn)行基線噪聲測(cè)試，我們認(rèn)為此測(cè)試設(shè)備可以接受。

為了確認(rèn)測(cè)試設(shè)備的第一類錯(cuò)誤（誤將合格品誤判成不合格品）和第二類錯(cuò)誤（誤將不合格品的判斷成合格品），我們隨機(jī)選取了50片樣品進(jìn)行測(cè)試結(jié)果對(duì)比。其對(duì)比結(jié)果如圖4所示，此結(jié)果證明測(cè)試設(shè)備的結(jié)果和微型氣相色譜儀最終測(cè)試的基線噪聲結(jié)果相一致，出現(xiàn)第一類錯(cuò)誤和第二類錯(cuò)誤的概率非常低。

4 結(jié)論

通過以上測(cè)試結(jié)果的分析，我們得出結(jié)論：本套測(cè)試設(shè)備能夠有效的檢測(cè)出滿足基線噪聲性能指標(biāo)的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器。本套測(cè)試設(shè)備模擬了微型熱導(dǎo)檢測(cè)器在微型氣相色譜儀中的應(yīng)用測(cè)試環(huán)境，能無損有效的檢測(cè)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的基線噪聲水平，解決了微型熱導(dǎo)檢測(cè)器在最終測(cè)試過程中無法確定噪聲是否來源于微型熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的問題。同時(shí)無需等到最終測(cè)試就能得出微型熱導(dǎo)檢測(cè)器的噪聲性能指標(biāo)，極大的節(jié)省了解決最終測(cè)試中噪聲問題所需的返工時(shí)間和物料浪費(fèi)，極大的避免了前期裝配和測(cè)試時(shí)間的浪費(fèi)。

參考文獻(xiàn)：

[1]微型便攜式氣相色譜儀的性能特點(diǎn)[M].http：//www.chemalink.net/books/C/2086/0.html.

[2]完全便攜的移動(dòng)式氣相色譜儀[DB/OL].http：//cn.agilent.com/cs/library/brochures/5991-6041CHCN.pdf.

[3]游文斌，馮飛，俞正寅等.微型熱導(dǎo)檢測(cè)器溫控模塊研究[J].

[4]Automotive Industry Action Group （AIAG）（2010）. Measurement Systems Analysis Reference Manual，4th edition.