念家華，鄭秀麗，劉清培

（1.福州大世界橄欖有限公司，福建 福州350101；2.國家熱帶水果加工技術(shù)研發(fā)分中心，福建 福州350101）

引言

青梅（Sour plum, prunus mume）又稱酸梅、梅子，為薔薇科杏屬喬木果實，原產(chǎn)于我國。我國青梅產(chǎn)地主要在福建、廣東、浙江、云南等省份。青梅是我國傳統(tǒng)的藥食兼用果品，因其酸澀味強而鮮食量少，多用于果蔬加工[1]。目前，市售青梅產(chǎn)品有話梅、脆梅等果脯、蜜餞[2]。將青梅打漿榨汁過濾后連續(xù)熬煮48 h，濃縮到73～78 Brix，顏色變成黑色，即得青梅精[3]。青梅精是日本的一種傳統(tǒng)養(yǎng)身食品，號稱“堿性”食品之王，具有改善血液循環(huán)、提高免疫力、消除疲勞的作用[4]。

梅素（Mumefural），又稱梅華，是青梅精熬煮過程產(chǎn)生的一種活性物質(zhì)，它具有加速血液流動與清理血管垃圾的作用。

5-羥甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）是由糖類物質(zhì)經(jīng)高溫脫水形成的一種醛類物質(zhì)。食物在高溫加熱中發(fā)生的Maillard反應，其中間產(chǎn)物就有5-HMF，其少量存在時具有增色、增香功能，量大時對人體具有危害。在青梅精的熬煮過程中，也產(chǎn)生5-羥甲基糠醛中間產(chǎn)物。因此，本文以新鮮的青梅為原料，經(jīng)過榨汁、分段濃縮等工序，研究最佳濃縮條件，并開發(fā)出一款高品質(zhì)（高梅素、低5-HMF含量）的青梅精產(chǎn)品。

1 材料與試劑

1.1 主要材料

甲醇，分析純；羥基糠醛標準品，純度≥99%；梅素標準品，純度≥99%；

青梅果，市售。

1.2 主要設(shè)備

AXH-15-5A電子分析天平；LC-15AT高效液相色譜儀；自動進樣器，等。

1.3 主要方法

1.3.1 溶液配制

準確稱取梅素與5-HMF標準品5.0 mg放入5 mL容量瓶中，用純凈水定容至刻度；使用時，稀釋成不同質(zhì)量濃度的混合標準溶液，過0.45μm濾膜，待檢測用。

1.3.2 色譜條件

色譜柱：C18型（4.6 mm×250 mm）；流動相：甲醇水溶液（3.71 mol/L），等度洗脫，流速：0.6 mL/min。檢測波長為280 nm。1.3.3 5-HMF與梅素標準曲線繪制

將500 mg/L梅素標準液進行逐級稀釋：配制成質(zhì)量濃度分別為0.10、10.0、40.0、80.0、120.0 mg/L的標準溶液系列。以峰面積-質(zhì)量濃度作圖，得到標準曲線回歸方程及相關(guān)系數(shù)；以3倍信噪比（S/N）所對應樣品中該物質(zhì)的質(zhì)量濃度確定為法檢出限（LOD），在2～500 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，梅素標準曲線為：Y=238994X+5817，相關(guān)系數(shù)R2=0.994，方法檢測極限為2 mg/L，5-HMF標準曲線為：Y=218690X+9023，相關(guān)系數(shù)R2=0.999，方法檢出極限為2 mg/L[5]。

2 試驗設(shè)計

2.1 真空濃縮工藝試驗設(shè)計

青梅鮮果→分級→壓扁去核→打漿→過濾→真空濃縮→測定5-HMF含量。采用L9(34)正交試驗設(shè)計，研究不同濃縮溫度、濃縮時間、濃縮終糖度對青梅精中5-HMF含量的影響。各因素與水平見表1。

表1 真空濃縮L9(34)正交試驗因素水平表

2.2 高溫濃縮工藝試驗設(shè)計

青梅鮮果→分級→壓扁去核→打漿→過濾→真空濃縮→高溫濃縮→5-HMF與梅素含量測定→裝瓶→冷卻→成品。采用L9(34)正交試驗設(shè)計，研究不同高溫濃縮溫度、高溫濃縮時間、高溫濃縮終糖度對青梅精中5-HMF、梅素含量的影響。各因素與水平見表2。

表2 高溫濃縮L9(34)正交試驗因素水平表

3 結(jié)果與分析

3.1 真空濃縮溫度、時間、終糖度對青梅精中5-HMF含量的影響，正交試驗結(jié)果見表3。

由表3可知，影響青梅精中5-HMF含量的因素由大到小依次是A（真空濃縮溫度）〉B(真空濃縮時間)〉C（真空濃縮終糖度），且最佳的組合為A1B1C2。即真空濃縮溫度為50 ℃、真空濃縮時間為12 h、真空濃縮終糖度為40 Brix。通過方差分析可知，A(真空濃縮的溫度)與B(真空濃縮時間)對于青梅精中5-HMF的產(chǎn)生均達到顯著水平（P〈0.05）。按最優(yōu)的條件件下進行3次平行驗證試驗，結(jié)果取平均值，得到的青梅精成品中5-HMF含量平均值為0.21 g/kg。優(yōu)化的試驗方案得到的結(jié)果都要優(yōu)于正交試驗得到的試驗結(jié)果。因此，優(yōu)化的實驗方案的可行性是可靠的。

3.2 高溫濃縮溫度、時間、終糖度對青梅精中的5-HMF、梅素含量的影響，正交試驗結(jié)果見表4、表5。

表3 真空濃縮條件的正交試驗結(jié)果

表4 高溫濃縮對青梅精中梅素、5-HMF含量的影響

表5 正交試驗方差分析

極差R反映了試驗因素對實驗結(jié)果的影響，R值越大說明對實驗結(jié)果影響就越大。同時，5-HMF與青梅中的有機酸是產(chǎn)生梅素的主要中間物質(zhì)，因此濃縮過程5-HMF含量越高則產(chǎn)生的梅素含量就越多。但是，5-HMF含量越高對人體的傷害越大，因此，本試驗選擇5-HMF含量的中間值進行研究。

由表5極差分析的結(jié)果可知，影響青梅精中5-HMF含量的因素次序為A(濃縮溫度)〉B（濃縮時間）〉C（濃縮終糖度），且最優(yōu)的組合為A5B5C4，即濃縮溫度為120 ℃、濃縮時間為18 h,濃縮終糖度為70 Brix。按最優(yōu)的條件件下進行3次平行驗證試驗，結(jié)果取平均值，得到的青梅精成品中5-HMF含量平均值為1.97 g/kg。梅素含量為0.62 g/kg。

3.3 試驗樣品與市售青梅精產(chǎn)品5-HMF、梅素含量的對比分析，結(jié)果見表6。

表6 市售不同青梅精產(chǎn)品的5-HMF與梅素含量

由表6可知，目前市售青梅精產(chǎn)品5-HMF含量較高而梅素含量比較低，且各個品牌之間差異較大。而利用本研究的分段濃縮工藝（真空濃縮與高溫濃縮相結(jié)合）加工的青梅精具有較高的梅素含量，且5-HMF含量較低。

4 結(jié)論

研究表明，采用分段濃縮工藝可加工出高品質(zhì)青梅精產(chǎn)品，第1階段真空濃縮最佳條件為：溫度50 ℃、濃縮時間12 h、濃縮終糖度40 Brix，第2階段高溫濃縮最佳條件為：溫度120 ℃、時間18 h、濃縮終糖度70 Brix。用此工藝加工出的青梅精產(chǎn)品其梅素含量高達0.62 g/kg，而5-HMF含量低，僅為1.97 g/kg。

[1] 黃偉素,潘秋月,高一勇.青梅果產(chǎn)品的開發(fā)現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢[J].食品工業(yè)科技,2011(11):519-521.

[2] 李慶衛(wèi).梅研究進展[J].北京林業(yè)大學學報,2004,26(s1):116-122.

[3] 梁多,劉智鈞,肖婉娜.HPLC法同時測定青梅精中梅素與5-羥甲基糠醛[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2017(01):57-59.

[4] Nongluk,Sriwilaijaroen.Mumefural and related HMF deri-vatives from Japanese apricot fruit juice concentrate show multiple inhibitory effect on pandemic influenza A（H1N1）virus[J].Food Chemistry,2011,127:1-9.

[5] 秦向陽,周軍,李曉曄,等.RP-HPLC法測定熟地黃中5-羥甲基糠醛的含量[J].第四軍醫(yī)大學學報，2006(06):510-511.