潘 波，李 睿，李勁風，馬鵬程，陳永來，張緒虎，鄭子樵

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Ce對高強Al-Cu-Li合金組織及拉伸性能的影響

潘 波1，李 睿1，李勁風1，馬鵬程2，陳永來2，張緒虎2，鄭子樵1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 航天材料及工藝研究所，北京 100076)

采用金相顯微鏡、透射電鏡、掃描電鏡及拉伸性能在測試研究0.11% Ce(質量分數)添加對一種Al-Cu-Li系高強鋁鋰合金薄板T8態(tài)時效(5%冷軋預變形+155 ℃時效)組織和力學性能的影響。結果表明：0.11% Ce添加明顯降低合金強度，但伸長率略有增加。微量Ce添加可細化鑄態(tài)晶粒組織及固溶再結晶晶粒組織；而且微量Ce添加未改變鋁鋰合金中時效析出相的種類，主要強化相仍然為1相(Al2CuLi)及′相(Al2Cu)，但其數量減少。鋁鋰合金中添加微量Ce，凝固時可形成含Ce且富Cu的Al8Cu4Ce相粒子，在后續(xù)均勻化及固溶處理時均難以完全溶解，導致固溶基體中的Cu含量降低，時效時含Cu析出相1相及′相含量減少，合金強度降低。

鋁鋰合金；Ce微合金化；顯微組織；強度

新型鋁鋰合金是航空航天最理想的結構材料[1?3]，迄今為止已發(fā)展了三代鋁鋰合金，其中第三代鋁鋰合金已在航天航空結構件上獲得廣泛應用。目前，歐美正致力于開發(fā)第四代新型鋁鋰合金。

添加微合金化元素是開發(fā)新型鋁鋰合金最重要的方法。一些微合金化元素在不改變鋁鋰合金析出相類型的基礎上，通過改善析出相的分布提高鋁鋰合金的力學性能。如Mg、Ag原子間具有很強的相互作用，淬火后及時效初期可形成大量Ag-Mg原子團簇，促使Li和Cu原子不斷向Ag-Mg原子團簇擴散，因而Mg、Ag復合微合金化的鋁鋰合金時效時可析出更細小、更彌散分布的1相(Al2CuLi)，相應地可以較大幅度提高Al-Cu-Li系鋁鋰合金的時效強化效果[4?7]。基于Mg、Ag復合微合金化的作用，美國開發(fā)了高強Weldalite 049系列的高強鋁鋰合金，其中的2195 鋁鋰合金已應用于航天飛機外掛低溫燃料貯箱[8]。同時，Mg、Zn的復合微合金化作用具有類似于Mg、Ag的復合微合金化作用[9?10]，相應的鋁鋰合金包括2099、2199及具有國內獨立知識產權的2A97合金等[11?13]。

稀土在鋁合金中具有很多積極的作用，主要包括以下幾個方面[14?15]：1) 變質作用，能減小鋁合金鑄造枝晶間距，細化鑄造組織；2) 凈化熔體，消除H、Fe等有害雜質；3) 微合金化作用，對鋁合金起一定的改性作用。Ce是鋁合金中最常添加的稀土元素，大量研究表明，鋁導體材料中添加微量Ce可以顯著細化其鑄態(tài)晶粒組織，并與其中雜質形成化合物析出，改變雜質原來的固溶存在方式，一定程度提高強度并明顯提高其導電性能[16?18]。同時，也有研究表明，在不同系列鋁合金中，微量Ce添加對強度具有不同的作用效果。在Al-Zn-Mg-(Cu)合金中添加0.25%以上的Ce會降低合金的強度[19?20]，而在Cu含量接近極限固溶度的Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金(Cu含量5.3%，質量分數)[21?22]及Al-Cu-Li-Mg-Ag-Zr合金(Cu含量5.8%，質量分數)[23]中，微量Ce添加可提高其強度。

超高強鋁鋰合金是第四代新型鋁鋰合金的一個重要發(fā)展方向，其中Mg、Ag、Zn多元復合微合金化是開發(fā)超高強鋁鋰合金的一個重要思路[24?26]。鑒于稀土元素Ce可提高Cu含量為固溶度極限附近鋁鋰合金的強度[23]，而目前高強鋁鋰合金中Cu含量范圍一般在3.5%~4.5%之間，本工作研究了微合金化元素Ce對Mg、Ag、Zn多元復合微合金化的Al-4.25Cu-1.2Li- 0.12Zr超高強鋁鋰合金組織和力學性能的影響。

1 實驗

以Al-4.25Cu-1.2Li-0.12Zr-0.4Mg-0.4Ag-0.45Zn(質量分數，%)為基礎，分別熔鑄制備了不含Ce及含0.11% Ce兩種成分的鋁鋰合金。經化學分析，合金中Cu、Li、Ce的化學成分如表1所列。鑄錠經(470 ℃，8 h)+(530 ℃，24 h)雙級均勻化退火、熱軋、中間退火后，冷軋成2 mm厚度薄板。冷軋薄板經510 ℃鹽浴固溶處理40 min，冷水淬火處理后進行T8時效處理。T8時效處理工藝為淬火后先進行5%的冷軋預變形，再于155 ℃進行不同時間的人工時效。

表1 實驗用鋁鋰的化學成分

原始鑄態(tài)組織及淬火處理后板材晶粒組織經打磨拋光及陽極覆膜處理后采用Leica DMILM 金相顯微鏡進行金相組織觀察。

原始鑄態(tài)組織及淬火組織采用Sirion 200場發(fā)射掃描電鏡(SEM)進行觀察，并利用其附帶的背散射(BSE)系統(tǒng)成像，第二相粒子成分采用能譜(EDS)進行分析。

采用MTS 858材料試驗機對T8時效處理后鋁鋰合金進行室溫拉伸性能測試，拉伸速率為2 mm/min。取樣方向為軋制方向，樣品平行段寬度8 mm，標距長度30 mm。采用Tecnai G220型透射電鏡(TEM)對T8時效的顯微組織(時效析出相)和選區(qū)電子衍射(SAED)進行觀察。TEM試樣首先機械減薄至0.08 mm左右，而后采用雙噴電解減薄儀制取，TEM觀察時加速電壓為200 kV。

2 實驗結果

2.1 室溫拉伸性能

圖1所示為鋁鋰合金在T8處理時拉伸性能隨時效時間的變化曲線。由圖1可見，兩種合金強度均隨著時效時間的延長而逐漸增加，達到峰值后緩慢下降；伸長率則隨著時效時間的延長而逐漸降低，而后長時間趨于穩(wěn)定。

在整個時效過程中，不含Ce合金1的強度明顯較高，峰值抗拉強度達620 MPa以上，而含0.11% Ce合金2的強度下降約30 MPa。由于合金2的Li含量(1.26%)稍高于合金1的(1.17%)，當無Ce微合金化作用時，這種Cu、Li成分特征應該導致合金2的強度高于合金1的[27]。因此，本研究中合金2的強度較低應該是Ce微合金化的影響。另外，但值得注意的是，含0.11% Ce合金2的伸長率稍高。

圖1 鋁鋰合金在T8態(tài)時效(5%冷軋預變形+155 ℃時效)時性能隨時效時間的變化

2.2 Ce微合金化對組織的影響

2.2.1 晶粒組織

圖2所示為不含Ce(合金1)及含0.11% Ce(合金2)的鑄態(tài)金相照片，兩種鋁鋰合金都呈樹枝狀晶粒組織。但從晶粒尺寸而言，合金1的晶粒尺寸約300~800mm(見圖2(a))，而合金2的晶粒尺寸約100~400mm(見圖2(b))。0.11% Ce的添加比較顯著細化了鋁鋰合金鑄態(tài)晶粒組織。

圖3所示為不含Ce(合金1)及含0.11% Ce(合金2)的冷軋并固溶、淬火處理后的縱截面金相照片。由于冷軋薄板的儲能較高，鹽浴固溶處理時兩種鋁鋰合金均發(fā)生了明顯再結晶。合金1淬火態(tài)的再結晶晶粒尺寸較大，部分晶粒尺寸可達100mm以上(見圖3(a))；而合金2的再結晶晶粒尺寸均小于80mm(見圖3(b))，即0.11% Ce的添加同樣細化了該鋁鋰合金淬火態(tài)再結晶晶粒組織。

2.2.2 時效析出相

圖4所示為不含Ce及含0.11% Ce合金T8峰時效的SAED譜及TEM暗場像照片。合金1á100?方向入射的SAED譜中可以發(fā)現明亮的相斑點，其對應TEM暗場像中也出現較多尺寸約為230 nm、互相垂直分布的相(見圖4(a))，即合金1中析出了大量相。同時，á112?方向入射的SAED譜中出現了明亮的1相斑點，相應TEM暗場像可以發(fā)現其中析出了大量分布密集的1相，其尺寸約為300 nm(見圖4(b))。

圖2 不含Ce及含0.11% Ce合金的鑄態(tài)金相組織

圖3 不含Ce及含0.11% Ce合金淬火態(tài)縱截面金相組織

由合金2á100?方向入射SAED譜中可觀察到相斑點但相對比較微弱，TEM暗場像中觀察到的相相對較少，其尺寸約為260 nm(見圖4(c))。另外，á112?方向入射的SAED譜中也出現了明亮的1相斑點，對應的暗場像則觀察到大量尺寸約為280 nm的1相(見圖4(d))。與合金1比較，合金2的時效析出相仍然為1相及相，1相數量基本相當，但相數量明顯減少。

為相對定量描述0.11% Ce添加對鋁鋰合金峰時效時析出相的影響，采用Photoshop軟件對上述暗場像照片中的1相和相數量進行統(tǒng)計，計算1相和相的平均數密度并統(tǒng)計其尺寸；統(tǒng)計時一般選取3張照片，統(tǒng)計結果如表2所列。

2.2.3 鑄態(tài)組織中第二相

圖5所示為不含Ce的合金1鑄態(tài)組織的BSE像及其中第二相粒子EDS分析。鑄態(tài)組織中均存在較多的非平衡凝固共晶相(見圖5(a)和(b))，而EDS分析(見圖5(c)和(d))表明這些非平衡凝固共晶相主要為相(Al2Cu)及少量含Ag的相(Al2CuMg)。另外，還有極少量常見的含Fe雜質相粒子。

圖6所示為含0.11% Ce的合金2的鑄態(tài)組織BSE像及其中第二相粒子EDS分析。鑄態(tài)組織中的非平衡凝固共晶相呈連續(xù)網狀分布(見圖6(a)和(b))。EDS分析合金中的非平衡凝固共晶相主要為相(見圖6(c))，同時還存在許多含Ce且富Cu的第二相粒子(見圖6(d))。根據文獻[28]，這種含Ce且富Cu的粒子應該為Al8Cu4Ce。同樣，鑄態(tài)組織中還含有極少量常見的含Fe雜質相粒子。

圖4 不含Ce及含0.11% Ce合金T8峰時效時的SAED譜及TEM暗場像

表2 不含Ce及含0.11% Ce合金T8峰時效時T1相和θ′相數密度及尺寸

2.2.4 固溶組織中第二相

圖7所示為不含Ce合金1淬火態(tài)的BSE像及未溶殘余第二相粒子的EDS分析。合金中未溶殘留第二相非常少(見圖7(a))；EDS分析表明，這些粒子主要為含Fe雜質相粒子(見圖7(b)和(c))，應該主要為Al7Cu2Fe粒子。

在含0.11% Ce的合金2中，淬火態(tài)的未溶殘余第二相粒子明顯增加(見圖8(a))。經EDS分析，這些未溶的殘余第二相粒子分為兩種類型，第一種與合金1中殘余第二相粒子一致，為Al7Cu2Fe型含Fe雜質相粒子(見圖8(b)和(c))；第二種為富Cu且含Ce的第二相粒子Al8Cu4Ce(見圖8(b)和(d))。

圖5 不含Ce的合金1的鑄態(tài)BSE像及第二相粒子EDS的分析

圖6 含0.11% Ce的合金2鑄態(tài)的BSE像及第二相粒子的EDS分析

圖7 不含Ce的合金1淬火態(tài)的BSE像及第二相粒子的EDS分析

圖8 含0.11% Ce合金2淬火態(tài)的BSE像及第二相粒子EDS分析

3 分析與討論

綜上所述可知，上述Al-Cu-Li系鋁鋰合金中Ce的微合金化作用主要體現在以下幾個方面：1) 形成難溶的含Ce且富Cu的第二相粒子；2) 細化鑄態(tài)組織晶粒及再結晶晶粒組織；3) 降低時效態(tài)鋁鋰合金的強度。

研究表明，在Al-Cu-Ce合金中，含Ce且富Cu的Al8Cu4Ce第二相粒子凝固過程中就開始形成。形成的Al8Cu4Ce初晶可促進凝固時非均勻形核[28]，通過提高凝固時的形核率，細化鑄態(tài)組織晶粒。而后凝固過程中形成的Al8Cu4Ce粒子在均勻化過程中很難完全溶解至合金基體中，雖然部分連續(xù)的第二相粒子由于軋制加工而破碎，但固溶處理時這些破碎的粒子仍不能完全溶解，導致含0.11% Ce的合金2中未溶殘余粒子數量較多(見圖8(a))。這些未溶的Al8Cu4Ce粒子在固溶處理時的再結晶過程中可阻礙晶界遷移，從而細化了固溶處理時再結晶晶粒組織。

研究的鋁鋰合金主要通過時效熱處理進行強化，其時效強化相是從固溶體基體中析出的1相及相。TEM觀察表明，添加微量Ce將導致時效析出相1相特別是′相析出數量減少(見圖4)，這是含0.11% Ce合金2強度降低的直接原因。

在上述鋁鋰合金中添加0.11% Ce，通過形成難溶相Al8Cu4Ce粒子細化了鑄態(tài)晶粒組織及再結晶晶粒組織，一定程度上具有有益的作用；但固溶處理時Al8Cu4Ce難溶殘余相粒子可導致固溶基體的合金化成分改變。由于這些粒子含有較多的Cu元素，導致固溶處理后合金中許多Cu原子仍然以Al8Cu4Ce粒子的形式存在，而不是以固溶Cu原子存在于固溶基體中。相比于不含Ce的合金1，含0.11% Ce合金2固溶基體中的Cu原子含量降低。

本文作者在此做一簡單定量計算，分析由于Ce元素添加導致固溶基體中Cu、Li含量的變化。計算前先進行如下假設處理：1) 雜質元素Fe及含Fe雜質相忽略不計；2) 固溶處理后Mg、Ag、Zn、Li及剩余Cu元素均固溶至基體中；3) 所有Zr元素形成Al3Zr粒子；4) 根據Al-Ce二元相圖，Ce在Al中的極限固溶度僅約0.01%(摩爾分數)，因此，假設Ce原子全部與Cu結合形成富Cu且含Ce的第二相Al8Cu4Ce粒子。根據上述假設，將所有元素質量分數先轉化為摩爾分數，而后重新計算固溶處理后固溶基體中的Cu、Li摩爾分數。為有利于直觀認識，進一步將計算后固溶基體中Cu、Li摩爾分數再轉化為質量分數，計算結果如表3所列。由此可見，固溶處理后，由于Zr元素形成Al3Zr粒子消耗了少量Al元素，導致合金1固溶基體中Cu含量略高于合金原始Cu含量(即原始化學分析的Cu含量)。而合金2中添加0.11% Ce，導致固溶基體中Cu含量低于合金原始Cu含量；原始合金的Cu含量為4.24%，而固溶處理后基體中固溶Cu含量較大幅度降低至4.07%。

表3 鋁鋰合金原始Cu、Li的濃度及淬火處理后固溶體的Cu、Li的濃度

由于強化相1相和相是在時效過程中從固溶基體中析出，而Cu元素既是1相也是相的組成元素。固溶基體中Cu含量降低，將減少1相和相含量。因而在相同預變形量(5%)的T8態(tài)時效時，由于含0.11% Ce合金2固溶基體中的Cu含量減少(見表3)，導致時效后含Cu的析出相減少(見表2)。另外，由于時效前預變形在淬火態(tài)基體中形成的位錯主要有利于時效時1相的競爭析出[29]，因而，0.11% Ce的添加更主要導致T8時效時相的減少。

另外，添加0.11% Ce可稍提高該鋁鋰合金的伸長率，這應該與以下幾個因素有關：1) 稀土元素Ce能夠有效吸附雜質元素，減少雜質元素對鋁鋰合金的危害；2) 稀土元素在鋁合金中具有良好的精煉除氣作用，能與鋁熔體中氫形成氫化物，降低合金中的氫含量，提高鋁鋰合金質量[14?15]，增加其塑性變形能力。

4 結論

1) 0.11% Ce的添加比較顯著細化鋁鋰合金鑄態(tài)晶粒組織，并減小冷軋薄板固溶后的再結晶晶粒尺寸。

2) 鋁鋰合金中添加的微量Ce與Cu結合，在凝固時形成含Ce且富Cu的Al8Cu4Ce粒子，可促進凝固時的形核，同時這種粒子在均勻化及固溶處理時難以溶解至固溶體基體中，可阻礙固溶處理時再結晶過程中的晶界遷移，因而Ce微合金化在一定程度上有細化晶粒的作用。

3) 0.11% Ce的添加未改變鋁鋰合金中時效析出相的種類，合金的強化相仍為1相及相。但含Ce且富Cu的難溶粒子Al8Cu4Ce導致固溶基體中Cu含量降低，時效析出相的數量減少，合金強度降低。

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Effect of Ce on structures and tensile properties of high-strength Al-Cu-Li alloy

PAN Bo1, LI Rui1, LI Jin-feng1, MA Peng-cheng2, CHEN Yong-lai2, ZHANG Xu-hu2, ZHENG Zi-qiao1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology, Beijing 100076, China)

Through metalloscopy, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and tensile tests, the effect of 0.11% Ce (mass fraction) addition on structures and tensile properties of a high-strength Al-Cu-Li alloy with T8 aging (5% cold rolling pre-deformation and aging at 155 ℃) was investigated. The results show that the addition of 0.11% Ce significantly decreases the strength, but enhances the elongation a little. The cast structure and re-crystallized grains after solution treatment are refined by the Ce addition. The precipitate types does not change with the small addition of Ce, and the aging precipitates are still1(Al2CuLi) and′(Al2Cu) phases, but their amount decreases. As 0.11% Ce is added to the Al-Li alloy, Ce-contained and Cu-rich Al8Cu4Ce particles form during solidification process, which cannot be completely dissolved into the alloy matrix during homogenization and solution process. The concentration of dissolved Cu in solid solution decreases, which decreases the fraction of1 and′ precipitates and lowers the alloy strength.

Al-Li alloy; Ce micro-alloying; microstructure; strength

(編輯 李艷紅)

Project(2013AA032401) supported by National High Technology Research and Development Program of China

2016-10-12;

2017-03-24

LI Jin-feng; Tel: +86-13278861206; E-mail: lijinfeng@csu.edu.cn

國家高技術研究發(fā)展計劃資助項目(2013AA032401)

2016-10-12；

2017-03-24

李勁風，教授，博士；電話：13278861206；E-mail：lijinfeng@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.01.03

1004-0609(2018)-01-0021-10

TG146.2

A