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        島津Deans Switch系統(tǒng)在汽油中苯胺及含氧化合物分析中的應(yīng)用

        2018-02-27 01:20:10翟明昌
        實(shí)驗(yàn)與分析 2018年4期
        關(guān)鍵詞:分析方法

        文/翟明昌

        借助島津全新升級(jí)的電子氣路控制模塊,建立了汽油中非常規(guī)添加組分的分析方案// 非常規(guī)添加組分包括甲縮醛、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、苯胺、N-甲基苯胺、鄰甲基苯胺、間甲基苯胺和對(duì)甲基苯胺等,通過(guò)Deans Switch系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)上述物質(zhì)穩(wěn)定高效的分析,對(duì)于車用汽油質(zhì)量控制和監(jiān)督具有重要實(shí)用意義。

        為了改善汽車排放物中含鉛物質(zhì)對(duì)環(huán)境的影響,汽油中經(jīng)常加入醇類、醚類或酯類等含氧化合物提高辛烷值及降低揮發(fā)性,國(guó)家對(duì)含氧化合物和濃度都有明確的規(guī)定。含氧化合物加入過(guò)量不但會(huì)使汽油的總氧含量超標(biāo),影響汽油發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力,造成油耗增加,而且還會(huì)增加生產(chǎn)成本。因此含氧化合物的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)汽油質(zhì)量控制具有重要意義。

        苯胺類化合物目前已經(jīng)成為一種汽油添加劑,相比正規(guī)調(diào)和常用的混合芳烴石腦油來(lái)說(shuō),苯胺類物質(zhì)常被稱之為非常規(guī)添加劑。苯胺類添加劑主要成分包括苯胺、N-甲基苯胺、鄰甲基苯胺、對(duì)甲基苯胺、間甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺等。

        實(shí)驗(yàn)部分

        儀器基本配置及分析條件

        儀器配置

        GC-2030氣相色譜儀(雙FID檢測(cè)器、毛細(xì)分流/不分流進(jìn)樣口、Deans);

        Switch組 件 含APC、GS-oxyPLOT 10m×0.53mm、RTX-130m×0.32mm×1um。

        流路圖及Deans Switch組件,如圖1所示。

        目前車用汽油中含氧化物的測(cè)定多采用SH/T 0663的方法進(jìn)行測(cè)定,而中心切割的方法更適合微量含氧化合物的測(cè)定。苯胺的檢測(cè)方法相對(duì)較多,如分光光度法、高效液相色譜法及GC-NCD等方法,但這些方法在抗干擾或分析價(jià)格方面存在一定的缺陷。GB/T 33649-2017《車用汽油中含氧化合物和苯胺類化合物的測(cè)定 氣相色譜法》建立了采用中心切割、雙FID檢測(cè)器、兩根不同極性色譜柱的方法對(duì)苯胺進(jìn)行分析,該方法所用儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單,分析重復(fù)性和準(zhǔn)確度高,是上述幾種分析方法最佳的替代方案。島津公司借助最新推出的全新電子氣路控制氣相色譜GC-2030平臺(tái)以及專利的Deans Switch組件,成功建立了汽油中苯胺及含氧化合物的氣相色譜分析方法。

        色譜條件

        進(jìn)樣口溫度:250℃;

        載氣壓力:80kPa;

        總流量:175.8mL/min;

        色譜柱流量:2.13mL/min;

        線速度:39.1cm/s;

        吹掃:3mL/min;

        分流比:80;

        檢測(cè)器溫度:250℃;

        采集速率:40;

        圖1 流路圖及Deans Switch組件。

        圖2 含氧化合物分析色譜圖。

        圖3 苯胺類物質(zhì)分析色譜圖。

        圖4 苯胺和N-甲基苯胺分析色譜圖。

        常規(guī)條件:切割時(shí)間 0.01min 110( 開(kāi) )、9.6min(-110),T1 時(shí)間為 3.1min、T2時(shí)間為 3.2min,附件流量25kPa。

        試劑與標(biāo)樣

        2-己酮和間甲基苯胺各5%(正己烷溶劑)的溶液,確定T1和T2的時(shí)間;

        九組分混合標(biāo)液(溶劑正己烷11.5089+乙酸乙酯0.2+甲縮醛0.1991+碳酸二甲酯0.2018+乙酸仲丁酯0.2029+2-己酮0.2157+苯胺0.1999+林甲基苯胺0.2222+間甲基苯胺0.2279+N-甲基苯胺0.2172)。

        結(jié)果與討論

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2~4所示,由圖1可見(jiàn)部分含氧化合物甲縮醛、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯及乙二醇二甲醚(內(nèi)標(biāo))均得到較好的分離。在圖2中可以看到,分析中N-甲基苯胺和苯胺重合,為解決這一問(wèn)題,可通過(guò)修改中心切割時(shí)間,將N-甲基苯胺在通道1出峰即可,具體結(jié)果見(jiàn)圖3。

        結(jié)論

        借助島津GC-2030全新的電子氣路控制系統(tǒng)及專利的Deans Switch模塊,成功建立了汽油中苯胺及含氧化合物的測(cè)定方法,完全可以滿足現(xiàn)實(shí)分析的要求。

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