文/唐江紅

微波灰化測定石油產品的灰分和金屬雜質元素結果與標準方法基本相同// 采用微波灰化技術，不論是測灰分，還是干法灰化測量雜質金屬元素，處理試樣簡單、快速、準確。微波灰化結合高溫加熱和微波技術，與傳統(tǒng)的方法相比，極大地節(jié)省了工作時間。

隨著社會的發(fā)展，石油及石油類產品在國際國內市場的需求量逐年增長。隨著環(huán)保要求越來越嚴格，石油及石油類產品的質量指標控制也越來越高。灰分及金屬含量是石油及石油類產品質量控制的兩個重要指標。石油產品的灰分可作為衡量油品洗滌與精制是否正常的指標。石油產品中雜質金屬元素如Fe、V、Ni等嚴重影響使用質量，在石油加工過程中，原料油中的Fe、Ni等金屬對催化劑有一定的影響，造成催化劑結構的損害或者使催化劑永久性中毒。

石油產品灰分一般采用國家標準GB/T508《石油產品灰分測定法》的方法進行測定，也即常規(guī)灰化方法，該方法操作繁瑣，耗時長，自動化程度低。傳統(tǒng)的干法灰化測定石油產品中雜質金屬元素含量一般采用ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002，處理試樣操作繁瑣、費力耗時且污染嚴重。采用微波灰化技術，不論是測灰分，還是干法灰化測量雜質金屬元素，處理試樣簡單、快速、準確。微波灰化結合高溫加熱和微波技術，與傳統(tǒng)的方法相比，大大節(jié)省了工作時間。

實驗部分

主要儀器與試劑

微波灰化PYRO（意大利MILESTONE公司）;

萬分之一電子天平（賽多利斯）;

iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司）;

Fe，V，Ni標準溶液（1000 mg/L），國家標準物質研究中心;

其他實驗室常用試劑;

實驗室用水為超純水。

儀器工作條件

ICP-OES參考條件：沖洗泵速100 rpm；分析泵速50 rpm；RF功率1150 W；霧化器流量0.5 L/min；輔助氣流量0.5 L/min；冷卻氣流量12 L/min。

微波干法灰化和灰分灰化參考表1、表2兩種升溫條件。

因為石油類產品的成分差異比較大，因此其炭化過程可以根據(jù)情況具體調整。比如一般潤滑油不易揮發(fā)和燃燒，操作相對安全，因此其炭化過程和灰化時間也可以大大縮短。

表1 微波干法灰化參考條件。

表2 微波灰分灰化參考條件。

試驗步驟

常規(guī)灰分灰化

將10 g左右樣品置于一已知恒重的清潔坩堝中，用無芯濾紙作引火芯，點燃樣品，使其燃燒只剩下灰分和殘?zhí)?，后將坩堝轉移至775±25 ℃馬弗爐中加熱，直到殘渣完全成為灰燼。冷卻到一定溫度后再放入干燥器中冷卻至室溫，進行稱重。按照灰分的計算公式進行計算，得到測試結果。

微波灰分灰化

將10 g左右樣品置于已恒重的石英坩堝中，放置于微波馬弗爐中，設置相應的升溫程序，無需燃燒法除炭，直接完成灰化。冷卻到一定溫度后再放入干燥器中冷卻至室溫，進行稱重。按照灰分的計算公式進行計算，得到測試結果。

普通干法灰化

準確稱取一定量的石油樣品于50 mL石英坩堝內，置于電熱板上緩慢加熱，為防止試樣濺出，逐漸調節(jié)溫度，加熱至試樣完全焦化，沒有油氣。然后將炭化后的試樣及石英坩堝放進550 ℃的高溫馬弗爐內灰化5 h左右，直到沒有黑色殘?zhí)繛橹?，從馬弗爐內去除石英坩堝，冷卻至室溫。

微波干法灰化

準確稱取一定量的石油樣品于50 mL石英坩堝中，置于微波馬弗爐中，按照儀器預先設定的升溫程序進行操作，操作結束后取出冷卻至室溫。

將上述兩種干法灰化的樣品加入少量稀硝酸，加熱溶解完全，取下冷卻，轉移至25 mL容量瓶中，定容，待測定。

表3 同一樣品4次測試結果對比。

實驗結果

兩種灰分灰化方法結果比較

取同一樣品分別按照GB/T508標準和微波灰化法在同一條件下同時進行4次測定，結果見表3。

兩種干法灰化方法結果比較

同一樣品兩種不同干法灰化方法測試結果見表4。

表4 兩種不同干法灰化方法測試結果（mg/kg）。

結論

通過對實際樣品的測試，并與GB/T508、ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002等標準方法進行對比。微波灰化測定石油產品的灰分和金屬雜質元素快速簡便、檢測結果與標準方法基本相同。普通干法灰化在炭化過程中是明火操作，試樣非常容易濺出，具有一定的危險性，需要實驗人員值守，并不斷根據(jù)情況調節(jié)溫度，過程中產生大量黑煙、異味，不僅污染環(huán)境，而且對操作人員的身體健康不利。而微波灰化采用程序化升溫，整個實驗過程無需人力，安全，污染小、耗時少。對石油產品中灰分和雜質金屬元素的測量提供了一種快速、準確、可靠的方法。