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        應用元素分析儀測定鉛鋅礦中的高含量硫

        2018-02-27 10:28:54王曉清劉先凱
        世界有色金屬 2018年22期
        關鍵詞:測量實驗檢測

        王曉清,劉先凱

        (江西省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局物化探大隊,江西 南昌 330201)

        從當前來看,在自然界中發(fā)現(xiàn)的鉛鋅礦物以及含鉛鋅礦已經(jīng)達到了很多種,其中有90%的元素都是憑借硫化物的形態(tài)在自然界。硫作為鉛鋅礦非常重要的伴生指標,一般情況下,同時采用容量法和重量法對硫進行測量,在測定的過程中只要不發(fā)生意外情況,就可以獲得可靠性很高的分析結果。

        1 高含量硫測定實驗

        1.1 實驗時所使用的儀器和相關試劑

        在測定鉛鋅礦中的高含量硫的過程中,必須使用到的主要實驗設備包括:元素分析儀器;加熱爐;攪拌器以及高溫裝置;BSA124S型電子天平。

        在實驗的過程中,所要使用到的試劑主要包括:現(xiàn)狀氧化銅CO2、O2、二氧化硅[1]。

        1.2 測定鉛鋅礦中的高含量硫實驗方法

        首先對相關樣品的制備。首先把提前準備好的鉛鋅礦樣品采用研磨的方式,研磨成粉末狀態(tài),這樣可以確保其顆粒度不慘過0.085mm,然后按照相應的比例和SiO2進行充分的拌勻,然后通過攪拌器把樣品進行攪拌,這樣可以得到等待測定的實驗樣品,實驗樣品當中的硫含量應該控制在標準線性范圍之內;其次對實驗樣品進行檢測測量。在對樣品進行測量的時候,必須先把元素分析儀器的溫度升高到1450攝氏度,然后通過打開氣瓶上的閥門,通入充足的空氣,將氣瓶中的空氣壓力嚴格控制在0.5MPa上下,對于空氣的流量,應該控制在4.2L/min,而抽氣泵的抽氣速度應該嚴格的控制在3.5L/min。等到加熱爐中的溫度相對穩(wěn)定之后,在稱取實驗樣品制備環(huán)節(jié),這樣可以獲取鉛鋅礦實驗樣品,然后在把鉛鋅實驗樣品鋪到瓷舟中,在添加一定量的線狀氧化銅1.0g,在將瓷舟放置在爐中5min,這樣就可以有效的檢測出稀釋之后鉛鋅實驗樣品中的高含量硫;再者就是對實驗結果進行科學的換算。經(jīng)過元素分析儀器的測定,可以準確的獲得實驗樣品中高含硫量,其實并不是真實的含硫量,這就需要按照樣品稀釋的倍數(shù)進行結果的換算,而換算公式則為:

        公式中,m1表示稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的SiO2;m2表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的樣品稱量;m3表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的稀釋后樣品測量稱量。w1表示SiO2;w2表示樣品含硫量;w3表示儀器檢測含硫量。由于稀釋劑SiO2的含硫量基本上沒有,所以m1m3/(m1+m2)就可以近似忽略,然而(m1+m2)/m2是通常用字母A表示,所以,鉛鋅礦實驗樣品中的含硫量公式則為W2=Aw3[2]。

        2 對測定鉛鋅礦中的高含量硫實驗結果和討論

        2.1 對線性曲線進行繪制

        在對線性曲線進行繪制的過程中,需要滿足兩個最基本的條件,第一個條件是,需要保證高含量硫和鉛鋅礦實驗樣品的含量要無限的近似;第二個條件是,需要實驗樣品和鉛鋅樣品集體類似。

        只有滿足這兩個基本條件,才能夠對標準曲線進行繪制,通過根據(jù)前面涉及到的樣品制備方式,把標準物質和SiO2進行均勻的混合并稀釋,然后分別稱取110mg、130mg、150mg的容量瓶,把稀釋后的標準物質放到高溫裝置當中,并且還要把稀釋后的物質均勻鋪開,同時還要添加1.2mg線狀氧化銅物質,并且還要做好測量工作,只有這樣,才能創(chuàng)建出曲線方程:Y=825.75x-1821,從而獲得線性相關的系數(shù),其系數(shù)為0.9992[3]。

        2.2 對實驗樣品進行處理的前提

        對實驗樣品選擇不同的處理條件,可以直接影響最終實驗結果,因此,應該加強重視力度。對樣品處理的條件主要包括兩方面,一方面是稱取實驗樣品的數(shù)量。通過采用元素分析儀器可以對固體進行直接測量,就會造成測定結果出現(xiàn)誤差,如果稱取的樣品數(shù)量較小,那么所稱取的樣品不具有代表性,所測定結果的精密度和穩(wěn)定性也會很差;如果實驗樣品的數(shù)量太大,那么就會嚴重造成實驗樣品不能分解,在進行測量的過程中,也會出現(xiàn)拖拉的現(xiàn)象,尤其是鉛鋅礦樣品特別容易產(chǎn)生熔融的現(xiàn)象,從而導致不能完全的釋放硫元素,進而造成測定結果偏低。

        如果發(fā)生這種情況,只有充分考慮實驗樣品均勻性的前提下,對其進行研磨,而研磨后的顆粒大小應該控制在0.085mm以下,對于實驗樣品的取樣最小不能夠少于95mg。綜上所述,考慮鉛鋅礦樣品中的含硫量的高低、釋放速度、樣品稀釋倍數(shù)的容量,應該以100mg~250mg最好。

        3 實驗結論

        對鉛鋅礦高含量硫進行檢測的方法有很多,但不管采用任何方法,都會產(chǎn)生一定的問題,這樣也會給實驗結果帶來差異。

        所以,通過使用元素分析儀器對鉛鋅礦高含量硫進行測定,可以完成對高含量硫的檢測。

        但是操作的過程中,需要檢測人員進行嚴謹?shù)牟僮?,這樣才能保證稱取樣品的準確性,同時也要考慮到鉛鋅礦中,有害氣體可能夠會以氣體的形式出現(xiàn),必須設置排氣系統(tǒng),從而保證人員安全。

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