李潤(rùn)景，王田田

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

棉纖維的主要組成部分是纖維素，纖維素纖維是由纖維素大分子通過(guò)各種化學(xué)鍵堆砌而成，纖維素大分子是由單元結(jié)構(gòu)D-葡萄糖分子通過(guò)1-4甙鍵鏈接連接而成。纖維素分子中，甙鍵對(duì)酸敏感，很容易被酸催化發(fā)生斷裂，所以纖維素纖維在酸的作用下會(huì)發(fā)生水解作用而溶解[1]。

質(zhì)量控制圖是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過(guò)程的圖形方法，由休·哈特(Walter Shewhart) 博士于 1924 年首先提出[2]?？刂茍D是將一個(gè)過(guò)程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)繪而成的一種圖示技術(shù)。通過(guò)圖形方法，顯示質(zhì)量特性隨時(shí)間的波動(dòng)性，以此可以監(jiān)察過(guò)程是否處于控制狀態(tài)，展示過(guò)程變異，分析和判斷是由于偶然原因還是系統(tǒng)性原因造成的質(zhì)量波動(dòng)，從而提醒操作者做出準(zhǔn)確判斷并提出有效對(duì)策。本課題所用的計(jì)量型控制圖，采用兩張圖組合使用，一個(gè)用來(lái)監(jiān)控過(guò)程中心(均值)的變化，一個(gè)用于監(jiān)控過(guò)程的變異(極差或標(biāo)準(zhǔn)差)的變化[3]。

Minitab是一款數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析的軟件，由于其操作的簡(jiǎn)便性及使用的快捷性而被廣泛用于質(zhì)量控制。

化學(xué)含量分析作為紡織品檢測(cè)中的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)是紡織品檢測(cè)項(xiàng)目中檢測(cè)頻率較高的檢測(cè)項(xiàng)目，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性十分重要。[4]棉纖維與聚酯纖維的混合物的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)含量分析中應(yīng)用較多且關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)，有作為統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制項(xiàng)目的條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

水浴鍋（南通宏大，型號(hào)HD500），電子天平（精度0.000 1，梅特勒·托利多，型號(hào)AL204）。

1.2 測(cè)試樣品選擇

為了能夠達(dá)到較好的控制效果，將純棉纖維和純聚酯纖維進(jìn)行1∶1混紡，混紡后的面料作為測(cè)試樣品及實(shí)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制的質(zhì)控樣。

1.3 溶液配制

硫酸溶液：將700mL濃硫酸(ρ=1.84g/mL)加入到340mL三級(jí)水中，將溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

1.4 樣品制備及實(shí)驗(yàn)過(guò)程

每組實(shí)驗(yàn)取3個(gè)1g左右試樣烘干至凈重并稱量。依據(jù)GB/T 2910.11—2009把準(zhǔn)備好的試樣裝入三角燒瓶中，每克試樣加入200mL硫酸溶液，蓋上玻璃塞后搖動(dòng)使試樣充分潤(rùn)濕。將燒瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min搖動(dòng)一次。將殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝真空抽吸排液，冷水連續(xù)洗滌若干次以后使用稀氨水中和兩次，再冷水洗滌。最后，將坩堝與殘留物一起烘干冷卻并稱重。該方法d=1.00，故殘留物質(zhì)量與試樣凈干質(zhì)量的百分比即為聚酯纖維含量百分比（凈干）。

2 結(jié)果及討論

2.1 結(jié)果

每天進(jìn)行3個(gè)平行樣品的實(shí)驗(yàn)并收集數(shù)據(jù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

因本課題數(shù)據(jù)中的子組大小為3，故進(jìn)行Xbar-R圖制作，該圖即標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4091—2011常規(guī)控制圖中給出的常用控制圖——均值與極差圖。圖形制作相關(guān)參數(shù)：進(jìn)行所有的特殊原因檢驗(yàn)；不使用Box-Cox變換；為使質(zhì)控圖更符合實(shí)際，使用實(shí)際數(shù)據(jù)計(jì)算控制限。

表1 28組樣品結(jié)果

以表1數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)用Minitab軟件建立均值極差控制圖（-R控制圖），如圖1所示。

軟件同時(shí)給出數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果：1個(gè)點(diǎn)，距離中心線超過(guò) 3.00個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差。檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格：15。

由此可見(jiàn)，第15組數(shù)據(jù)（2017/2/20）的平均值距離中心線超過(guò)3.00個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4091—2001 常規(guī)控制圖中的8種變差的可查明原因模式中第一種變差的可查明原因的模式。

圖1 28組原始數(shù)據(jù)得出的X-R圖

圖2 剔除有疑問(wèn)數(shù)據(jù)子組得出的X-R圖

通過(guò)識(shí)別、糾正、重新計(jì)算程序，將可疑數(shù)據(jù)剔除后，進(jìn)行控制圖的8種變差的可查明原因的模式檢驗(yàn)，剩下的數(shù)據(jù)中已不存在可疑數(shù)據(jù)，該控制圖有效。

從Minitab給出的結(jié)果可以看出，含量為50%的棉/聚酯纖維樣品的上控制限為52.054%，下控制限為50.719%。在日常檢測(cè)中，可以以圖2作為依據(jù)對(duì)該實(shí)驗(yàn)人員的檢測(cè)穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)督，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

2.2 討論

統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制（SPC）是一種借助數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法的過(guò)程控制工具。它對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，根據(jù)反饋信息及時(shí)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性因素出現(xiàn)的征兆，并采取措施消除其影響，使過(guò)程維持在僅受隨機(jī)性因素影響的受控狀態(tài)，以達(dá)到控制質(zhì)量的目的。

當(dāng)過(guò)程僅受隨機(jī)因素影響時(shí)，過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，即受控狀態(tài)。當(dāng)過(guò)程中存在系統(tǒng)因素的影響時(shí)，過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)失控狀態(tài)。由于過(guò)程波動(dòng)具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律性，當(dāng)過(guò)程受控時(shí)，過(guò)程特性一般服從穩(wěn)定的隨機(jī)分布；而失控時(shí)，過(guò)程分布將發(fā)生改變。SPC正是利用波動(dòng)的統(tǒng)計(jì)規(guī)律性對(duì)過(guò)程進(jìn)行分析控制。

紡織品的棉/聚酯纖維的定量化學(xué)分析在日常實(shí)驗(yàn)過(guò)程中硫酸濃度、水浴溫度、浴比、振蕩速率、溶解時(shí)間都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生一定的影響，通過(guò)質(zhì)量控制圖可以及時(shí)準(zhǔn)確地對(duì)結(jié)果的可靠性進(jìn)行分析，有助于提高檢測(cè)穩(wěn)定性。