（甘肅省環(huán)境科學(xué)設(shè)計(jì)研究院，甘肅 蘭州 730020）

重金屬作為一種具有很大潛伏性和微觀性的污染物，對生態(tài)環(huán)境污染效果極其惡劣。其主要威脅在于不能被自然環(huán)境中的微生物進(jìn)行有機(jī)分解，反而會通過食物鏈進(jìn)入到生物循環(huán)中，并且放大環(huán)境對人體健康的危害。在鉛鋅冶煉過程中，會產(chǎn)生大量無法回收的酸性廢水，其中包括鉛，汞、鉻、砷、鋅等多種重金屬污染物。所以相關(guān)冶煉工廠通常會采用中和沉淀法，對鉛鋅冶煉廢水進(jìn)行再處理，使鉛鋅冶煉廢水中的重金屬元素轉(zhuǎn)化為溶解態(tài)金屬元素，在進(jìn)行排放。因?yàn)榕欧潘畬λw環(huán)境的影響性較大，且涉及到的排放范圍較寬，所以對處理后的鉛鋅冶煉廢水中，溶解態(tài)金屬元素含量的測定，可以看做是鉛鋅冶煉廢水處理中的最后一環(huán)，同時(shí)也是冶煉廢水處理的檢測。所以針對鉛鋅冶煉廢水，設(shè)計(jì)行之有效的溶解態(tài)金屬元素測定方法，對廢水處理具有重要意義。眾所周知，利用電感耦合等離子電譜，可以對多種金屬元素進(jìn)行測定，同時(shí)還具有檢出限較低、精密度高、分析速度快等多方面優(yōu)勢。對此設(shè)計(jì)里電感耦合等離子電譜為核心，詳細(xì)探究對溶解態(tài)金屬元素含量測定的可行性[1]。

1 溶解態(tài)金屬元素含量測定方法設(shè)計(jì)

表1 元素分析物質(zhì)量示意表

設(shè)計(jì)方法涉及到的核心器械主要包括，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、超純水系統(tǒng)、智能樣品處理機(jī)、消解儀等等。核心試劑包括30%弄度的硝酸和1.42g/m3的過氧化氫，各元素儲備液以及質(zhì)譜調(diào)解液等等，表1為各元素分析物質(zhì)量。

（1）樣品預(yù)處理。為了有效降低檢測時(shí)，濾膜對樣本溶液空白的影響，首先需要利用0.14微米的聚偏氟乙烯和10%濃度的硝酸溶液，對其進(jìn)行清洗和浸泡，約一個(gè)小時(shí)以后，取出并置于50攝氏度左右的烘箱中進(jìn)行烘焙，保存在干凈的自封袋中以便后續(xù)使用。待檢測的鉛鋅冶煉廢水水樣，進(jìn)行現(xiàn)場過濾，保存好過濾后的水樣和濾膜。將優(yōu)級純硝酸酸化至PH1-2，導(dǎo)入過濾液中，并按照一定定量進(jìn)行添加，保證液體濃度為0.1mg/L。為了抑制濾液容器，對濾液中汞元素的影響，需要將其緩慢移入到容量瓶中。濾膜處理好后，折疊放入自靜袋中，用于測定水中懸浮的金屬元素。

（2）冶煉廢水消解。經(jīng)過預(yù)處理后的冶煉廢水即可開始進(jìn)行消解操作。為了保證消解效果，設(shè)計(jì)以電熱板消解和微波消解并行的方法，確保消解力度。首先將濾膜分解成0.5厘米左右的濾膜片，放入消解杯中，并加入聚四氟乙烯浸泡。半小時(shí)后，添加10毫升的濃硝酸，加蓋浸泡至隔夜。氣候加入5毫升的或氧化氫，將消解杯放入電板上，進(jìn)行加熱消解，直到杯中溶液干涸。如果發(fā)現(xiàn)消解杯中存在大量的殘?jiān)梢蕴砑右欢ǖ南跛岷碗p氧水，直到所有殘?jiān)耆橹?。消解后所獲取的清晰的消解液可以轉(zhuǎn)移到額外的容量瓶中，加入實(shí)現(xiàn)預(yù)備好的元素儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%的硝酸定容，然后進(jìn)入微波消解。微波消解主要用于擊碎電熱板消解無法處理的濾石。具體方法就是添加5毫升的聚苯三烯，根據(jù)表2的過程進(jìn)行微波碎石，指導(dǎo)完全消解[2]。

表2 微波消解程序

（3）實(shí)現(xiàn)溶解態(tài)金屬含量測定。利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，對消解后的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，繪制溶液標(biāo)注曲線。為了降低測評偏差，需要至少連續(xù)測定12份空白溶液，通過計(jì)算獲取標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后根據(jù)所提取到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對溶液溶解態(tài)金屬元素的檢出限進(jìn)行計(jì)算，其計(jì)算公式為：

在公式中DL表示溶液的檢出限，一般單位用μg/L表示；r為當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)際斜率；s表示電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測量信號標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢測限的最低標(biāo)準(zhǔn)限采用6s進(jìn)行計(jì)算，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的詳細(xì)檢出限和檢出下限如表3所示[3]。

表3 溶解態(tài)金屬元素檢出限檢出下限相關(guān)系數(shù)

根據(jù)廢水溶液線性范圍，經(jīng)過7次平行測定，可以提取溶液數(shù)值，利用表3給出的檢測限，即可通過數(shù)據(jù)對照，獲取當(dāng)前溶解態(tài)金屬元素的含量。

2 實(shí)驗(yàn)分析

為了考察測定方法的有效性，實(shí)驗(yàn)選擇傳統(tǒng)溶解態(tài)金屬元素測定方法進(jìn)行對比分析。實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液采用預(yù)先搭配好的冶煉廢水，使用兩種方法同時(shí)進(jìn)行溶解態(tài)金屬含量測定。篇幅原因，實(shí)驗(yàn)提取了其中5種測定結(jié)果，比較其測定準(zhǔn)確率，如表4所示。

表4 實(shí)驗(yàn)效果對比

根據(jù)表4數(shù)據(jù)可以清晰的看出，在抽取的五項(xiàng)樣本金屬檢測中，設(shè)計(jì)方法的準(zhǔn)確度明顯高于傳統(tǒng)方法。整體提高比例超過20%左右，可以確定其具有更強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

3 結(jié)語

鉛鋅冶煉廢水處理，對環(huán)境保護(hù)具有重要作用。合理的溶解態(tài)金屬含量測定方法，可以有效提高廢水排放的安全性。設(shè)計(jì)提出的測量方法，可以有效測量當(dāng)前處理后的鉛鋅冶煉廢水內(nèi)，溶解態(tài)金屬含量，且準(zhǔn)確度更高，具有明顯的優(yōu)勢。