張艷

【摘要】目的 測(cè)定柏子養(yǎng)心丸中桂皮醛的含量。方法 采用GC-MS法測(cè)定桂皮醛的含量。色譜柱：RTX-5MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣：高純氦氣，流量：1.0 ml/min;進(jìn)樣口溫度：220℃，程序升溫：初始溫度50℃，每分鐘10℃升至90℃，保持8分鐘，再以每分鐘10℃升至280℃，保持5分鐘。分流進(jìn)樣，分流比為20：1。結(jié)果 回歸方程為y=727.7294x-25695.8，r2=0.9998，50.25 ng·ml-1～2010.00 ng·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率97.62%。結(jié)論 利用氣質(zhì)聯(lián)用的方法測(cè)定柏子養(yǎng)心丸中桂皮醛的含量簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，為提高制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】GC-MS;柏子養(yǎng)心丸;桂皮醛

【中圖分類號(hào)】R259 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】ISSN.2095-6681.2018.34..02

柏子養(yǎng)心丸由柏子仁、黨參、炙黃芪、川芎、當(dāng)歸、茯苓、遠(yuǎn)志、酸棗仁、肉桂、五味子、半夏曲、炙甘草、朱砂組成。具有補(bǔ)氣、養(yǎng)血、安神的功效，用于心氣虛寒，心悸易驚，失眠多夢(mèng)，健忘等癥[1]。其中的肉桂具有補(bǔ)火助陽(yáng)，引火歸元，散寒止痛，溫通經(jīng)脈的作用。現(xiàn)法定執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)藥典》（2015版）一部[2]，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其的主要成分桂皮醛進(jìn)行了定性鑒別，只能判斷樣品中是否含有桂皮醛，不能反應(yīng)出其具體含量，且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，用HPLC進(jìn)行定性鑒別時(shí)，有少數(shù)樣品在有與桂皮醛色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰，但峰面積較小，且紫外光譜與桂皮醛對(duì)照品不一致。本文采用GC-MS法對(duì)桂皮醛進(jìn)行了含量測(cè)定，該方法更加靈敏，不僅能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，而且能準(zhǔn)確定性樣品中是否含有桂皮醛。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津GPC-GCMS/MS METTLER XS205DU型電子分析天平。

1.2 試藥

柏子養(yǎng)心丸樣品均為市售品;桂皮醛（中國(guó)食品藥品檢定研究院 批號(hào)：201619）;乙腈為色譜純（默克公司）。

2 方法和結(jié)果

2.1 色譜條件

固定液：5%苯基甲基聚硅氧烷;色譜柱：RTX-5MS毛細(xì)管柱;載氣：高純氦氣，流量：1.0 ml/min;進(jìn)樣口溫度：220℃，柱溫：50℃;分流進(jìn)樣，分流比為20：1;進(jìn)樣時(shí)間0.75 min;進(jìn)樣量：1 μL;程序升溫：初始溫度50℃，10℃/min升至90℃，保持8 min，再以10℃/min升至280℃，保持5 min。

2.2 質(zhì)譜條件

離子源：E1;離子源溫度：230℃;質(zhì)譜傳輸接口溫度：280℃;質(zhì)譜監(jiān)測(cè)模式：Q3 Scan/Q3 SIM。

2.3 對(duì)照品的制備

精密稱取桂皮醛對(duì)照品適量，加甲醇制成1 μg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.4 供試品的制備

精密稱取樣品1.5 g，置50 mL量瓶中，加乙腈適量，超聲處理30 min，放冷，加乙腈至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.5 專屬性試驗(yàn)

取處方量1/10（缺肉桂、煉蜜）按本品工藝及供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。并按正文所述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，陰性無(wú)干擾。

2.6 精密度試驗(yàn)

精密量取對(duì)照品溶液1 μl注入GC-MS，連續(xù)6次進(jìn)樣，測(cè)定定量離子峰面積，RSD（%）為1.75%，結(jié)果表明：儀器精密度良好。

2.7 線性關(guān)系

取桂皮醛對(duì)照品，分別加乙腈制成50.25 ng·ml-1、100.50 ng·ml-1、201.00 ng·ml-1、502.50 ng·ml-1、1005.00 ng·ml-1、2010.00 ng·ml-1的溶液，分別精密吸取1 μL注入GC-MS，測(cè)定定量離子峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸?；貧w方程為y=727.7294x-25695.8，r2=0.9998，表明桂皮醛在50.25 ng·ml-1～2010.00 ng·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

2.8.1 取對(duì)照品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、

24 h進(jìn)樣，測(cè)定定量離子峰面積，RSD（%）為1.31%，表明對(duì)照品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8.2 取供試品溶液在配制后0、4、8、12、16、20、

24 h進(jìn)樣，測(cè)定定量離子峰面積，RSD（%）為1.01%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.9 重復(fù)性試驗(yàn)

取供試品A6份，按供試品溶液提取方法，測(cè)定含量，分別進(jìn)樣1 μL，測(cè)定定量離子峰面積，RSD（%）為0.98%。

2.10 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

精密稱取供試品A6份，每份約1 g，分別置50 ml量瓶中，各精密加入桂皮醛對(duì)照品適量，同供試品處理，吸取1 μL注入GC-MS，測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率?；厥章史謩e為97.55%、96.74%、98.32%、97.64%、97.38%、98.08%，平均回收率97.62%，回收率良好。

2.11 檢出限和定量限

取桂皮醛對(duì)照品溶液，按信噪比3：1得檢出限0.0005 ng，按信噪比10：1得定量限0.002 ng。

2.12 供試品測(cè)定

分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液1 μL進(jìn)樣，測(cè)定定量離子峰面積，計(jì)算制劑中桂皮醛的含量。

3 討 論

GC-MS法測(cè)定桂皮醛含量更加準(zhǔn)確可靠，靈敏度更高，為控制柏子養(yǎng)心丸制劑質(zhì)量提供了很好的依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用GC-MS法靈敏度高，更有利于確定實(shí)驗(yàn)所用的柏子養(yǎng)心丸中是否含有桂皮醛成分，避免了HPLC法檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的假陽(yáng)性。

參考文獻(xiàn)

[1] 吳軍紅，趙群濤，李啟彬.不同廠家柏子養(yǎng)心丸中阿魏酸、肉桂酸和桂皮醛含量考察[J].中國(guó)藥業(yè)，2017，26（19）：30-33.

[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015：1163-1164.

本文編輯：劉欣悅